【正文】 （ 6）甲基橙指示液： ρ（甲基橙）＝ 1 g/L。 ? 2．試劑 （ 1）丙酮。 ? 測(cè)量肥皂中總堿量、總脂肪物和鈉干皂的方法常用石油醚萃取法和蠟餅法。 ? 干皂含量 是指總脂肪物的鈉鹽或鉀鹽形式表示的總脂肪物含量。 ? （ 3）在重復(fù)性條件下，獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于 %，以大于 %的情況不超過(guò) 5 %為前提。 （ 2）對(duì)于鉀皂，總游離堿的質(zhì)量分?jǐn)?shù) ω(KOH)按下式計(jì)算。 4．測(cè)定步驟 稱(chēng)取制備好的肥皂試驗(yàn)樣品約 5 g（精確至 g）置于錐形燒瓶中，加入體積分?jǐn)?shù)為 95 %的乙醇 100 mL，連接回流冷凝器，徐徐加熱至肥皂完全溶解。 （ 5）百里酚藍(lán)指示液： ρ（百里酚藍(lán)）＝ 1 g/L。新煮沸后冷卻，用堿中和至對(duì)酚酞呈淡粉色。 ? 適量的總游離堿含量能中和肥皂中的游離脂肪酸，防止酸??；含量超過(guò) 3%會(huì)導(dǎo)致肥皂粗糙、發(fā)松、結(jié)晶崩潰。 6．注意事項(xiàng) ? （ 1）本方法僅適用于普通脂肪酸鈉皂（ NaOH計(jì)），不適用于鉀皂，也不適用于復(fù)合皂。緩緩煮沸至肥皂完全溶解后，使其冷卻至 70℃ 。加熱至微沸，瓶保持 5min，驅(qū)趕二氧化碳。（ 2）封閉電爐：配有溫度調(diào)節(jié)器。 標(biāo)定 ：稱(chēng)取于（ 270~300） ℃ 灼燒至恒重的無(wú)水碳酸鈉 g（精確至 1 g），溶于 50 mL水中，加溴甲酚綠 甲基紅混合指示劑 10滴，用配制好的鹽酸溶液滴定，使溶液由綠色變?yōu)榫萍t色，煮沸 2 min，冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈酒紅色為終點(diǎn)。（ 2）氫氧化鉀乙醇溶液： ｃ (NaOH)＝ mol/L。因此，目前尚無(wú)一種較完善的方法測(cè)定肥皂中游離的苛性堿。若游離苛性堿度過(guò)大，其隨水分和其他揮發(fā)物從肥皂內(nèi)部移動(dòng)至表面，尤其是干燥季節(jié)。 ? 皂體外觀 :字跡圖案清晰，皂形端正，色澤均勻，光滑細(xì)膩，無(wú)明顯雜質(zhì)和污跡。 香皂分 皂 基型和復(fù)合型二類(lèi)。脂肪酸非堿金屬鹽類(lèi)的肥皂統(tǒng)稱(chēng)為金屬皂，該皂類(lèi)不溶于水，故一般不能用于洗滌，常用于紡織工業(yè)中洗滌纖維。m3 — 受 器 及 其內(nèi)容物的總質(zhì)量，g。把樣 品 倒 人漏斗，直至其上緣，然后迅速地移去截止板，讓漏斗中的試樣流入受器并溢出。注意勿使粉體的顆粒破碎。 受器可用定位銷(xiāo)或其他合適的方法固定在漏斗下面的正中央。測(cè)定 自 由 流動(dòng)粉體時(shí)，漏斗下口的內(nèi)徑采用 40m m，上口內(nèi)徑采用 108m m，高度采用 130m m。所以，側(cè)定的結(jié)果僅是與所用方法有關(guān)的慣用值。Ri0— 標(biāo)準(zhǔn)洗衣粉在第 i種污布試片的去污值； ? Rix試樣在第 i種污布試片的去污值 ? 結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后一位 洗滌劑去污力的判定 ： ? 當(dāng) Pi≥，判定結(jié)論為：試樣對(duì)第 i種污布試片的去污力相當(dāng)或優(yōu)于標(biāo)準(zhǔn)洗衣粉，簡(jiǎn)稱(chēng)“第 i種污布試片的去污力合格” ? 當(dāng) Pi＜ ，判定結(jié)論為：試樣對(duì)第 i種污布試片的去污力劣于標(biāo)準(zhǔn)洗衣粉，簡(jiǎn)稱(chēng)“第 i種污布試片的去污力不合格” ? 當(dāng) ＜ Pi ＜ ，為確保測(cè)試結(jié)果的正確性，消除工作單元的誤差因素，應(yīng)重復(fù)試驗(yàn)，并適當(dāng)增加測(cè)定的總次數(shù)。 2）試劑 ：氯化鈣；硫酸鎂；污布（ JB系列）： JB01炭黑油污布； JB02蛋白污布； JB03皮脂污布；用前剪成 6cm 6cm的大小，稱(chēng)為試片。 試劑 ： 鹽酸標(biāo)液， ；混合磷酸鹽緩沖液 ；四硼酸鈉緩沖液 ； 儀器 ： 酸度計(jì)；玻璃電極和甘汞電極，電磁攪拌器 ? 測(cè)定步驟： 試樣制備 ：準(zhǔn)確稱(chēng)取試樣 8克左右，用煮沸后冷卻的水溶解，用電磁攪拌器攪拌 10min,從充分溶解后于 2022ml容量瓶中定容即為試樣溶液。g；m0—— 試樣的質(zhì)量， g； V—— 用于測(cè)定吸光度的溶液體積 ,mL。 ? 由凈吸光度從標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上查得相應(yīng)的五氧化二磷量 m(181。 移取 250mL容量瓶中，加水至刻度，混勻，作為試驗(yàn)溶液。 ? 以?xún)粑舛葹榭v坐標(biāo)，五氧化二磷的量（ 181。 ? 測(cè)定步驟： 分別移取五氧化二磷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（ ） 0， ， ， ， ， ， （ ）中，加水至 25mL，依次加入 10mL鉬酸銨 硫酸溶液（ ）和 2mL抗壞血酸溶液（ ），置于沸水浴中加熱 45min，冷卻。 燒杯， 150mL；容量瓶， 100， 250， 500mL。 ? 五氧化二磷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液 ， 10181。 ? 抗壞血酸 ， 25g/L溶液：將 100mL水中。 原理： 樣品溶液濾去沸石等水不溶物后，取一定體積試液加入鉬酸銨 硫酸溶液和抗壞血酸溶液，在沸水浴中加熱 45min，聚磷酸鹽水解成正磷酸鹽并生成磷鉬藍(lán)，用分光光度計(jì)在波長(zhǎng) 650nm下測(cè)定吸光度 A，由標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上求出相應(yīng)吸光度的五氧化二磷（ P2O5）量，計(jì)算相對(duì)樣品的含量。常用的助洗劑包括聚磷酸鹽 m2乙醇溶解物中氯化鈉的質(zhì)量， g。 ? 測(cè)定原理： 用 95%乙醇 能溶解洗滌劑組分中的表面活性劑和部分氯化鈉，而不能溶解其他無(wú)機(jī)鹽。 理化性能： ? 使用錐形分樣器分樣，試驗(yàn)試樣最低不應(yīng)少于 10g. 活性物（表面活性劑）是洗滌劑中起去污作用的主要成分，在配方中一般占 15%~30%，可用其來(lái)衡量洗滌劑的優(yōu)劣。主要用于織物的洗滌。我們主要介紹洗衣粉、肥（香）皂、餐具洗滌劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和分析方法。 ? 按產(chǎn)品 用途 分為 民用和工業(yè)用洗滌劑 。 概念： ? 合成洗滌劑 是由表面活性劑（如烷基苯磺酸鈉、脂肪醇硫酸鈉）和各種助劑（如三聚磷酸鈉）、輔助劑配制而成的一種洗滌用品。 ? 若按應(yīng)用領(lǐng)域分類(lèi)，洗滌用品可分為 家庭用 和工業(yè)用兩大類(lèi) 。 ? 洗滌用品：用于洗滌的制品，通常由一種或數(shù)種表面活性劑，添加有機(jī)助劑，無(wú)機(jī)助劑，生物助劑等，如熒光增白劑、抗污垢沉積劑，酶、香精等，加工而成，包括肥皂和合成洗滌劑兩大類(lèi)。 ? 洗衣皂要有較強(qiáng)的去污性；香皂用來(lái)清潔人的皮膚要求對(duì)皮膚溫和無(wú)刺激并有持久的留香；透明皂外觀誘人即可洗衣又可沐浴；功能性香皂因添加有不同的助劑而具有某種特殊的功效，如減肥皂、抗菌皂；上述以外的皂歸屬于特殊類(lèi)香皂，如鉀皂、浮水皂等。還有介于二者之間的膏狀洗滌劑，也稱(chēng)洗衣膏。 作為普通的日用消費(fèi)品，洗滌用品和人們的生活密不可分，其產(chǎn)品質(zhì)量的優(yōu)劣直接影響到每個(gè)消費(fèi)者的生活質(zhì)量，因此備受關(guān)注?，F(xiàn)在大部分用 4A沸石代替磷酸鹽。 各類(lèi)型洗衣粉應(yīng)使用生物降解度不低于 90％的表面活性劑，不得使用四聚丙烯烷基苯磺酸鹽、烷基酚聚氧乙烯醚。還適用于測(cè)定表面活性劑中的總活性物含量。 測(cè)定步驟： ? 乙醇溶解物含量的測(cè)定（萃取、過(guò)濾、加熱蒸干、稱(chēng)重） ? 乙醇溶解物中氯化鈉含量的測(cè)定（莫爾法沉淀滴定分析） 結(jié)果計(jì)算： m1乙醇溶解物的質(zhì)量， g。助洗劑的主要作用是通過(guò)結(jié)合水中鈣鎂離子，使水得以軟化，防止織物表面上灰塵沉積和提高洗衣粉中表面活性劑的去污能力。嚴(yán)重破壞生態(tài)平衡 ，因此一些國(guó)家和我國(guó)部分省市已經(jīng)實(shí)行禁磷規(guī)定。此溶液中硫酸（ H2SO4）濃度為 2mol/L，含氧化鉬（ MoO3） 6g/L。 ? 五氧化二磷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液 ， :將分析純以上的磷酸二氫鉀（ KH2PO4）（ GB 1274）在 110℃ 烘箱內(nèi)干燥 2h，在干燥器中冷卻后稱(chēng)取 （稱(chēng)準(zhǔn)至 ），加水溶解，移入 1L容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。 ? 儀器 分光光度計(jì)，波長(zhǎng)范圍 350～ 800nm，具有 20mm比色池。 濾紙，定性，慢速，直徑 11cm。含五氧化二磷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液試驗(yàn)液的吸光度減去 0mL五氧化二磷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液試驗(yàn)液的吸光度得各凈吸光度。將溶液通過(guò)定性慢速干濾紙過(guò)濾，用干燒杯收集濾液，棄去前 10mL，然后收集約 50mL備用。同時(shí)作一空白試驗(yàn)（不加試驗(yàn)溶液）。 洗衣粉中總五氧化二磷含量 X（ %）按式（ B1）計(jì)算： 式中： m—— 試驗(yàn)溶液凈吸光度相當(dāng)?shù)奈逖趸踪|(zhì)量， 181。因此國(guó)標(biāo)規(guī)定濃縮型洗衣粉的 pH值應(yīng)不大于 11，其他型洗衣粉不大于 測(cè)定原理 ：用鹽酸標(biāo)液滴定洗衣粉式樣溶液至某一設(shè)定 pH值，將消耗的鹽酸用等摩爾的氫氧化鈉表示為洗衣粉中游離堿含量。 ? 洗衣粉對(duì)標(biāo)準(zhǔn)污布的去污力是用相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)洗衣粉去污比值來(lái)衡量的，比值越大，表明去污力越強(qiáng)，去污效果越好 1）測(cè)定原理 ：將不同種類(lèi)的污布片由一定硬度水配制的準(zhǔn)確濃度洗滌劑溶液在去污試驗(yàn)機(jī)內(nèi)于規(guī)定溫度下洗滌一定時(shí)間后，用白度計(jì)在規(guī)定波長(zhǎng)下測(cè)