【正文】 ； （ 離子 ） 種類； （ 如晶界 、 相界元素偏聚和分布 ） ； （ APFIM是各種質(zhì)譜計(jì)與 FIM相結(jié)合的裝置 ，可有各種結(jié)合形式 ， 且各具特色 ） 掃描隧道顯微鏡 （ STM） 隧道效應(yīng) 隧道電流 固體（ 具有一定導(dǎo)電性 ） （ 表面原子三維輪廓 ） ； 、 表面物理與表面化學(xué)研究 （ 不能檢測(cè)樣品深層信息 ） 原子力顯微鏡 （ AFM） 隧道效應(yīng)；并通過(guò)力傳感器建立其針尖尖端上原子與樣品表面原子間作用力 （ 原子力 ） 和掃描隧道電流的關(guān)系 隧道電流 固體（ 絕緣體 、 半導(dǎo)體 、導(dǎo)體 ） （ 接近原子分辨水平 ） ； 質(zhì)的測(cè)定 掃描電子聲學(xué)顯微鏡 (SEAM) 熱彈性效應(yīng) 聲波 固體 研究； 附表 方法名稱 縮寫(xiě) 源信號(hào)（ 入射束 ） 技術(shù)基礎(chǔ)（源信號(hào)與樣品作用） 檢測(cè)信號(hào) （出射束） 備注 光 電子 能譜 X射線光電子能譜 XPS 或ESCA X 光子（ 單色 ） 樣品光電離 光電子 樣品芯 （ 內(nèi)層 ）能級(jí)光電子譜 紫外光電子能譜 UPS 或PES 紫外光電子 （ 單色 ） 樣品光電離 光電子 樣品價(jià)態(tài)層能級(jí)光電子譜 俄歇電子能譜 X射線引發(fā)俄歇能譜 XAES X光子 X光子引發(fā)樣品俄歇效應(yīng) 俄歇電子 俄歇電子動(dòng)能只能與樣品元素組成有關(guān) ， 不隨入射光子 （ 或粒子 ）的能量而改變 ，故入射束不需單色 電子引發(fā)俄歇能譜 EAES或AES 電子（束） 電子束引發(fā)樣品俄歇效應(yīng) 俄歇電子 離子中和譜 INS 離子（束） 離子 （ 束 ） 轟擊樣品 ， 產(chǎn)生俄歇電子 俄歇電子 INS給出固體價(jià)態(tài)密度信息 ， 用于固體表面分析 ，比 UPS靈敏度高 電子（轟擊）能量損失譜 ELS或EELS 電子（束）（單色） 樣品對(duì)電子的非彈性散射 非 彈 性 散射 電 子（ 特 征 能量 ） 給出固體費(fèi)米能級(jí)以上空帶密度的信息 ， 而 XPS、AES等給出的是費(fèi)米能級(jí)以下填充態(tài)密度信息 附表 分析方法 AES XPS UPS 元素定性分析 適于除 H、 He以外的所有元素 適于除 H、 He以外的所有元素 不適于元素定性分析 元素定量分析 一般用與 Z（ 原子序數(shù) ） ﹤ 33的元素 。 ★ 應(yīng)用實(shí)例 ：（看書(shū)上內(nèi)容） 、長(zhǎng)石及高嶺石的熱膨脹曲線： ： ： ： SiP2O7的 MgO的膨脹收縮曲線： 作 業(yè) 差熱分析對(duì)參比物和樣品各有哪些要求？ 影響差熱曲線的因素有哪些？ 熱重曲線的橫坐標(biāo)是（ ）、縱坐標(biāo) 是（ ）。 ▲ 熱膨脹通常以測(cè)定固體試樣的線膨脹居多 。 ● 測(cè)量物體體積或長(zhǎng)度隨溫度變化的方法叫熱膨脹法。 ：試樣先磨細(xì)，過(guò) 100～ 300目篩，再干燥。 ? 熱重曲線以 m（質(zhì)量）為縱坐標(biāo)，以 T（溫度）或 t（時(shí)間）為橫坐標(biāo)，即 m－ T（ t）曲線。 差熱分析在定量分析中的應(yīng)用 ? 原理： Speil公式 ： △ H＝ KA 式中：△ H－試樣的熔化熱 K－裝置系數(shù) A－積分面積 根據(jù)上式求出△ H，就可確定反應(yīng)物質(zhì)的名稱和含量。 。 試樣架－測(cè)量系統(tǒng)也叫差熱系統(tǒng)，是差熱分析儀的核心部分，試樣架常用石英、剛玉、鉬、鉑、鎢等材料做坩堝。 構(gòu)成一個(gè)放熱峰。 表示試樣在該溫度下不產(chǎn)生反應(yīng)。 k— 波爾茲曼常數(shù)； e— 電子電荷； T T2— 差熱電偶兩個(gè)焊點(diǎn)的溫度（ K)； neA、 neB— 金屬 A、 B中的自由電子數(shù)。它是測(cè)定物質(zhì)加熱時(shí)伴隨物理－化學(xué)變化的同時(shí)產(chǎn)生熱效應(yīng)的一種方法。 第三章 熱 分 析 概 述 ? 概念 ：把根據(jù)物質(zhì)溫度變化所引起的性能變化（如熱能量、質(zhì)量、尺寸、結(jié)構(gòu)等）來(lái)確定狀態(tài)變化的方法叫熱分析。 ● 粉末顆粒分析 ：可確定粉末顆粒的外形輪廓、輪廓清晰度、顆粒尺寸和薄膜、粒度分布和聚焦或堆疊狀態(tài)等。 注意事項(xiàng)、樣品要求 1. 樣品長(zhǎng)和寬不要超過(guò) 4cm，厚度不能超過(guò) 1cm。 AFM的優(yōu)點(diǎn)： ?分辨率更高。 ? ：材料表面光潔度測(cè)定、磁場(chǎng)、摩擦力等特性的測(cè)試。 分析、掃描范圍 ? 樣品臺(tái)尺寸： Φ35mm ? 掃描范圍：二維范圍內(nèi)最大值為 20μm 20 μ m；最小值為 10nm 10nm；表面粗糙度（表面最高點(diǎn)和最低點(diǎn)的垂直距離）最大值為 2 μ m。 4. 樣品最好干燥，因?yàn)楸砻嬗兴?huì)吸附針尖，使測(cè)試不準(zhǔn) 。同時(shí)介紹相應(yīng)的三種熱分析儀器：即差熱分析儀、熱重分析儀和熱膨脹儀。 概 述 差熱分析（ DTA） ? 差熱分析簡(jiǎn)稱 DTA。 差熱分析（ DTA） DTA的基本原理 看 P188圖 32 EAB＝（ k/e）（ T1－ T2）㏑（ neA/neB） 式中： EAB— 由 A、 B兩種金屬絲組成的閉合回路中的溫差電動(dòng)勢(shì)。這時(shí)記錄儀上呈一平行于橫軸的直線叫差熱曲線的基線。 T1 ﹥ T2時(shí) ， EAB﹥ 0， 表示試樣加熱過(guò)程中發(fā)生的變化為放熱反應(yīng)。 差熱分析儀 差熱分析儀 由加熱爐、溫控器、信號(hào)放大器、試樣架－測(cè)量系統(tǒng)及記錄系統(tǒng)等幾大部分組成。 熱性能接近。 ● 外因的影響 ： ； 、稱量及裝填的影響； ； 。 吸附水 ： 含水化合物 結(jié)構(gòu)水 結(jié)晶水 ： ： ： ： 熱重分析（ TG） ? 熱重分析 （簡(jiǎn)稱 TG）是在程序控溫下， 測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度關(guān)系 的熱分析方法。 熱重分析（ TG） TG的試驗(yàn)方法 ：實(shí)驗(yàn)前用砝碼校正記錄儀。 ? 粘土礦物的熱重曲線： ? 強(qiáng)磁性體居里點(diǎn)的測(cè)定： ? 活化能和反應(yīng)級(jí)數(shù)的測(cè)定 見(jiàn)教材 P213216 熱膨脹法 ● 物質(zhì)的體積或長(zhǎng)度隨溫度升高而增加的現(xiàn)象叫熱膨脹。 熱膨脹法 ▲ 物質(zhì)的線膨脹可用下式表示： lt=l0+△ l=l0(1+α△ t) 式中： l0－物體原長(zhǎng)， α－線膨脹系數(shù) △ l－溫度升高后長(zhǎng)度的增量， lt－溫度 t時(shí)物體的長(zhǎng)度 ▲ 物質(zhì)的體膨脹可用下式表示： Vt=V0(1+β△ t) 式中： V0－物體原體積， β－體膨脹系數(shù) Vt－溫度 t時(shí)物體的體積 ▲ α和 β均不是恒定值，只是給定溫度范圍的平均值。這樣的細(xì)長(zhǎng)試樣，加工有一定難度。 visible absorption spectrum 紫外、可見(jiàn)（分子）吸收光譜 WDS wave dispersive spectroscopy 波長(zhǎng)色散譜（波譜） WDXFS wave dispersive XFS X射線熒光 XAES Xrey AES X射線引發(fā)俄歇能譜