【正文】 內蒙古科技大學畢業(yè)論文 15 第二章 試驗與分析 試驗流程 本實驗的 內容包括： 煤樣的 準備與計算 ，同時分析煤樣性質。 試驗所用浮選藥劑 浮選藥劑是實現(xiàn)和調節(jié)煤浮選過程的重要因素。 本浮選試驗所選用的捕收劑為 柴油 起泡劑 為仲辛醇，藥劑用量的確定以現(xiàn)場生產的用量為依據，具體介紹 如表 所示： 內蒙古科技大學畢業(yè)論文 17 表 試驗所用化學試劑 名稱 柴油 仲辛醇 用途 浮選捕收劑 浮選起泡劑 種類 非極性烴類油捕收劑 工業(yè)副產品起泡劑 采集 地 內蒙古包頭市 內蒙古包頭市 備注 密度為： ： 對選煤來說，非極性烴類捕收劑是最重要的捕收劑，特別是煤油、柴油、改性柴油等，占藥劑用量的 80%90%。 起泡劑仲辛醇 是在我國選煤廠廣泛應用的起泡劑，起泡性較雜醇強，其用量一般為100g/（ t 煤泥）。 向浮選機內先加入約 1000ml 容積的水 ,關閉進氣閥門，開動浮選機，徐徐加入稱好的干煤樣，攪拌至煤全部潤濕后，再加入清水，使礦漿液面達到規(guī)定標線，礦漿凈體積約為 ，開動計時器。浮選過程中控制補水速度，使整個刮泡期間礦漿液面保持恒定。 各道 浮選工序操作時間要嚴格按照上述規(guī)定執(zhí)行，誤差不超過兩秒。 [11] 內蒙古科技大學畢業(yè)論文 20 第三章 自來水、焦化廢水選煤效果的的考察 煤樣分 析 試驗用煤樣為 內蒙古 盤子棋 選煤廠的浮選入料，粒度范圍為 mm 0mm，煤樣的工業(yè)分析果如下： 煤的工業(yè)分析也叫技術分析或實用分析 ,包括煤中水分、灰分和揮發(fā)分的測定及固定碳的計算。在液 液萃取過程中產生乳化現(xiàn)象，這是由于焦化廢水中含有大量表面活性物質，我們加入少量食鹽（ NaCl），最后用無水硫酸鈉干燥，使水油進一步分離，保存樣品供測定。 a 石油醚萃取焦化廢水分析結果 石油醚萃取物中共檢測出 64 種有機污染物，把它們進行分類，結果見表 ，譜圖見圖 、圖 、圖 。 預攪拌 5 分鐘后，向礦漿液面下加入預先量好體積的捕收劑。刮泡階段后期，用洗瓶將粘在浮選槽壁上的顆粒清洗至礦漿中。 精煤和尾煤分別脫水，置于不超過 50℃的恒溫干燥箱中進行干燥，冷卻至空氣干燥狀態(tài)后 稱重。 100% 。由圖 可以看出自來內蒙古科技大學畢業(yè)論文 31 水選煤時起泡劑為 時尾煤灰分最高， 時其次， 時尾煤灰分最低。實踐表明 油比為 8 時選煤效果最好，這是應該因為 柴油用量過大時有顯著的消泡作用。 020406080100油比：6 油比：8 油比：1 0精煤產率（%）起泡劑：0 . 0 1 0 m l起泡劑：0 . 0 2 5 m l起泡劑：0 . 0 4 0 m l 圖 精煤產率隨藥劑量變化的關系圖 內蒙古科技大學畢業(yè)論文 33 0510152025油比：6 油比：8 油比：1 0精煤灰分(%)起泡劑：0 . 0 1 0 m l起泡劑：0 . 0 2 5 m l起泡劑：0 . 0 4 0 m l 圖 精煤灰分 隨藥劑量變化的關系圖 010203040506070油比：6 油比：8 油比：1 0尾煤灰分(%)起泡劑：0 . 0 1 0 m l起泡劑：0 . 0 2 5 m l起泡劑：0 . 0 4 0 m l 圖 尾煤灰分隨藥劑量變化的關系圖 由圖 三條曲線相比可得， 焦化廢水選煤時 總體上起泡劑為 精煤產率最高， 圖 中起泡劑為 時的尾煤灰分也最高， 所 以 應用焦化廢水選煤時 起泡劑用量 較 大 時 ， 會產生更好的 起泡能力 和浮選效果 。焦化廢水選煤試驗中，其最佳藥劑制度為 100g/L 礦漿濃度條件下 1L 礦漿 的起泡劑和 的捕收劑 焦化廢水浮選數據處理與分析 用焦化廢水水對煤進行浮選 ,以上述過程進行試驗，對浮選的精煤尾煤分別進行產率計算和測灰 ，結果記錄如表 所示。 由圖 分析可知用自來水進行選煤，當起泡劑為 時精煤產率隨油比的增大先上升后下降，在油比為 8 時精煤產率最高。 表 自來水浮選試驗結果 捕收劑 用量 ml 起泡劑 用量 ml 精煤 尾煤 入料 產率 ％ 灰分 % 產率 ％ 灰分 % 產率 ％ 灰分 % 內蒙古科技大學畢業(yè)論文 29 把以上 實驗數據用折 線圖進行整理可利于我們分析用自來水選煤時精煤產率和 分隨藥劑變化關系，精煤產率、 精煤灰分、 尾煤 灰分 隨 藥劑用量變化的關系圖分別如圖 、圖 和圖 所示。煤灰是燃煤鍋爐燃燒后形成的粉末，主要成分 Si0 Al2O Fe3O FeO、還有少量的 CaO、 MgO 等， 煤 灰成分是動力用煤的重要特性指標。向浮選槽加入清水，并開動浮選機攪拌清洗直至浮選槽干凈為止。 2 分鐘后，打開進氣閥門，同時以 30 次 /分的速度，沿浮選槽整個泡沫生成面，按一定的刮泡深度刮泡 5 分鐘，泡沫產品集中于一個器皿中。 圖 CH2Cl2 萃取廢水譜圖 表 CH2Cl2萃取焦化廢水結果表 序號 物質類別 質量百分比 ,% 濃度 ,mg/L 1 砒咯啉 2 呋喃酮 3 羧酸及衍生物（脂類）類 4 砜 5 環(huán)烴類 6 羥胺類 7 吲哚 內蒙古科技大學畢業(yè)論文 26 8 砒咯 9 噻唑 10 酚類 合 計 說明：共萃取出 35 種有機物歸納為以上十類，詳見譜圖 圖 CH2Cl2 萃取廢水譜圖 內蒙古科技大學畢業(yè)論文 27 試驗過程 浮選試驗 調試浮選機，使轉速、充氣量達到規(guī)定值。 [11] 內蒙古科技大學畢業(yè)論文 22 圖 水樣液 液萃取程序圖 400ml 水樣 32g NaCl 濃縮 萃?。ㄊ兔?、 CH2Cl2） 水相 有機相 PH＜ 2（ 3M H2SO4） 干燥（無水 Na2SO4） GC/MS 內蒙古科技大學畢業(yè)論文 23 焦化廢水的色譜 質譜聯(lián)用分析 （ 1）分析過程 a 試驗儀器和條件 試驗儀器：美國惠普公司 Hp5972GCMS 色譜柱： 30m 固定液： SE54 柱溫程序： 70℃恒溫 1min，以 5℃ / min 升溫到 210℃，然后再以 10℃ / min 升溫到280℃ 汽化室溫度： 300℃ 檢測室溫度： 280℃ 電子轟擊源： 70ev，溫度為 140℃ 質量掃描范圍 ： 10450 質量單位 b 試劑 石油醚、 CH2Cl無水硫酸鈉、 NaCl、蒸餾水、硫酸。對本試驗中所用的煤樣的工業(yè)分析如表 ： 表 煤樣工業(yè)分析結果表 指 標 Aad Mad Vdaf Fcad 結果（ %） 焦化廢水性質分析 水樣處理 焦化廢水的水樣采自于焦化廠供排水車間生化出水，分析化驗結果見表 。 以起泡劑為用量標準，分別按 320 kg/（ t 煤泥）、 200kg/（ t 煤泥）、 80kg/（ t 煤泥）進行三組試驗，并每組試驗以油比 6 進行變量研究，由式 進行計算得起泡劑內蒙古科技大學畢業(yè)論文 19 分別為 、 、 。 3 分鐘后停止補水，關閉浮選機及進氣閥門，把尾煤排放至專門容器內，粘在浮選槽壁上的顆粒要清洗至尾煤容器中，粘在刮板及浮選槽唇邊的顆粒應清洗至精煤產品中。調漿攪拌 5 分鐘后，再向礦漿液面下加入預先量好體積的起泡劑。 稱量計算好的煤樣，試驗煤樣量按式（ ）計算： VdWWW ???? 221 1 () 式中： W1—— 試驗煤樣量， g； W2—— 煤樣濃度， %； d —— 水的密度， g/ml； 內蒙古科技大學畢業(yè)論文 18 V —— 浮選機體積， ml。其組成波動比煤油大，尤其芳烴含量，故其成分不如沒有穩(wěn)定。捕收劑作用于礦物 水界面，主要是降低煤粒表面的水化作用， 從而改善煤粒向氣泡的附著能力。 浮選的精煤 與尾煤的分析，計算各自產率，化驗灰分。 (5)在 浮選機 中，研究 分別使用自來水 和焦化廢水的選煤 效果。 (3)研究自來水選煤時煤 的可浮性、浮選的最佳工藝條件的工藝效果。 廢水在選煤中的應用這一課題，既可以解決廢水的排放問題，又可以解決北方干旱地區(qū)缺水的問題，這一應用具有非常重要的意義。 焦化工業(yè)是中國最大焦炭生產基地山西省的支柱產生 ,山西省焦炭 ， 產量約占全國總產量的 40%,占世界的 20%。我國是 一個富煤、貧油、缺天然氣的國家。煤氧化后可浮性變差。因此，煤的主要表面是疏水的； 在芳香核的碳網上，有數量不等的側鏈，在氧化過程中很容易生成含氧 官能團，是煤的某些部分具有親水性； 煤的結構中還含有一定數量的礦物質，多少礦物質具有一定極性，因而使煤部分表面具有親水性； 煤表面的含氧官能團和無機物質使煤具有了一定的親水性，但這些部位也有較高的化學活性，捕收劑中的某些雜極性分子可以吸附在這些活性部位，從而提高整個煤粒的疏水性； 煤的變質過程對煤的可浮性影響很大。而非目的礦物則留在浮選槽內，從而達到分選的目的。 浮選工藝流程 浮選工藝是較為成熟的 選礦方法 ，廣 泛用于有色金屬的分離選礦，常用 鉛鋅礦選礦設備 ，褐鐵礦浮選設備，銅礦 浮選設備 . 浮選工藝流程如下： 礦漿的調整與浮選藥劑的加入 其目的是要造成礦物表面性質的差別，即改變礦物表面的潤濕性，調節(jié)礦物表面的選擇性，使有的礦物粒子能附著于氣飽，而有的則不能附著于氣泡。 (4)氣體析出式。 按攪拌和充氣的方式不同浮選機可分為 5 種： (1)機械攪拌式．有離心葉輪，也有的是星形轉子和棒形轉子等類型．攪拌器在浮選槽內高速旋轉，驅使礦漿流動，在葉輪腔內產生負壓而吸入空氣。 浮選劑的種類和用量隨礦石性質和浮選條件及流程特點而各異，可用試驗單位提供藥方（或稱藥劑制度），在生產實踐過程中也可根據上述各種條件的變化而加以改變。 使礦物細顆粒聚集成大顆粒，以加快其在水中的沉降速度；利用選擇性絮凝進行絮凝一脫泥及絮凝一浮選。使用硫化鈉活化含金的鉛銅氧化礦，然后用黃藥等捕收劑浮選。常用的有石灰、碳酸鈉、氫氧化鈉和硫酸等。起泡劑和捕收劑聯(lián)合在一起吸附于礦物顆粒表面，使礦粒上浮。 CH3，在含金多金屬礦石的浮選時，多采用乙基黃藥和丁基黃藥。極性捕收劑由能與礦物顆粒表面發(fā)生作用的極性基團和起疏水作用 的非極性基團兩部分組成。常用的浮選劑分三大類：捕收劑，起泡劑，調整劑。用油類使細礦粒團聚進行浮選的油團聚浮選和乳化浮選。它適于選別 至 10um 的金礦粒。 浮選基本原理 礦物顆粒自身表面具有疏水性或經浮選藥劑作用產生或增強疏水性。 小于 10um 細顆粒金是很難用重選 法回收的．浮選利用礦物表面物理化學性質的差異可以選收細粒，甚至微細粒礦物。大多數選礦和冶金基礎研究帶有事后檢查研究性質 ,或者如弗萊明和凱徹內爾精辟的描述 ,它是一門“追蹤科學”。成功的浮選分離取決于在液體介質中固體顆粒與氣泡間的相互反應。 7 萬 t 藥 劑 ,生產出 2660 萬 t 磷精礦。 3 萬 t 浮選藥劑 ,從 2 2 萬 t 浮選藥劑和 65 19 世紀末，隨著人們對礦物表面性質的認識深化，出現(xiàn)了薄膜浮選法和全油浮選法。在淘洗砂金時，用羽毛蘸油粘捕親油疏水的金、銀細粒，當時稱為鵝毛刮金。因此必須進行預處理，以延長膜的使用壽命 。它是由高分子聚合物制成的均勻連續(xù)體，無碎屑、纖維等雜質脫落。二是孔隙率高，過濾速度快。 (3)超濾 它是膜表面機械篩 分、膜孔阻滯和膜表面及膜孔吸附的綜合效應，以篩濾為主。 (2)反滲透 水通過膜由稀溶液進入濃溶液的過程稱為自然滲透。將生物處理過的廢水進一步處理，降低了污染物的濃度，可以使這部分水用于綠化灌溉、設備冷卻水等加以循環(huán)利用，減少了企業(yè)的生產用水量，杜絕了廢水因內蒙古科技大學畢業(yè)論文 7 排放不達標所造成的污染糾紛問題。它是一種新型高負荷淹沒式三相反應器，兼有活性污泥法和生物膜法兩者的優(yōu)點，并將生化反應與吸附過濾兩種處理過程合