【正文】 各相 μl不同，當(dāng) j 相含量改變時，混合物樣 μ隨之改變。 ? 物相定量分析： 須先建立 衍射強(qiáng)度 I 、吸收系數(shù) μ l 及某相含量 Cα 三者 間的關(guān)系。 （ 4）根據(jù)實際情況設(shè)置峰匹配參數(shù)并進(jìn)行峰匹配經(jīng)過峰匹配 后得出定性結(jié)果該樣品所含的混合相有方解石 CaCO剛玉 α Al2O石英 SiO2。設(shè)定峰形匹配參數(shù)進(jìn)行衍射峰匹配。 （ 3）對圖譜進(jìn)行尋峰。 二、定性分析應(yīng)注意的問題（ 5） ? 高聚物材料： 一般是 晶態(tài)和非晶態(tài)共存（兩相模型） ? 既有非晶漫散射，也有尖銳衍射峰； ? 強(qiáng)衍射峰總鄰近非晶漫散射極大強(qiáng)度處附近出現(xiàn)。 9. 固溶體相： 因點陣常數(shù)隨成分（溶質(zhì)含量）而改變，故其 d 值也隨之改變。 6. 晶體存在擇優(yōu)取向（織構(gòu)）， 會使某衍射線強(qiáng)度異強(qiáng)或弱，物相確定也相當(dāng)難。 重元素物相易被發(fā)現(xiàn)；結(jié)構(gòu)簡單的物相，其線條易出現(xiàn)。 ? 因不同晶體，低角線 d 值較大，衍射線重疊機(jī)會少；而高角度線（ d值?。?，重疊機(jī)會就增多。因早期照相法的卡片數(shù)據(jù)，曝光長，弱衍射線可能出現(xiàn)。在檢索時，允許小數(shù)點后第二位出現(xiàn)偏差。 ? 結(jié)論： 分析樣由 銅（ Cu）＋ 氧化亞銅（ Cu2O）兩相組成。 ? 可見：待測相的某些數(shù)據(jù)（以 *號標(biāo)示）與 Cu卡片每個衍射數(shù)據(jù)都滿意地吻合。 ? 說明： d 值 為 ： 、 三條衍射線可能是待測試樣中 某相的三強(qiáng)線。 （ d1＝ ～ ， d2＝ ～ ， d3＝ ～ 多相物質(zhì)分析與示例（ 3） ? 再按某相 dl ＝ 和 d2 ＝ ，繼續(xù)在 ～ ～ 檢索，看其中 d3 值 是否與數(shù)據(jù)表中某 d 值相符。 ? 可知： 三強(qiáng)線 順序： 、 ； 1. 設(shè)此 三強(qiáng)線 屬同一物相，即 d1＝ ， d2＝ ， d3＝ 。 ? 檢索和核對 PDF卡片： 以 d 值為主要依據(jù)，以 I／ Il 值為參考依據(jù)。 （ 2）由 d1 值 （或 d d3），在 d 值索引 中檢索適當(dāng) d 組，找出與 dl、 d d3 的 d I／ Il 值吻合較好的一些卡片。 單相物質(zhì)定性分析： 當(dāng) 已求出 d 和 I／ I1后，則 （ 1）由待測相衍射數(shù)據(jù)，即三強(qiáng)線晶面間距 d 值， dl、 d d3（適當(dāng)估計其誤差： d1177。 一、物相定性分析的基本程序（ 2） 4. 從衍射花樣或衍射圖中，測量衍射峰位（ 2θ）、算出 d值及相對強(qiáng)度 I／ I1 （ I1 為最強(qiáng)線強(qiáng)度）。 待測樣：必須 無擇優(yōu)取向或最小 ，且 晶粒要細(xì)小。 （二）、戴維無機(jī)字母索引 ? 戴維 （ Davey） 無機(jī)字母索引： 以 英文名稱字母順序排列 。 每小組第一個 d值變化范圍：標(biāo)注在索引頁書眉上，以便查詢。 ? 每種物質(zhì)在索引中出現(xiàn)三次， 按三強(qiáng)線的排列組合如： d1 d2 d3 d4 d5… ； d2 d3 dl d4 d5… ； d3 d2 dl d4 d5… ，這可增加尋找到所需卡片的機(jī)率。 2. 以 d值數(shù)列 為索引 （數(shù)值索引） 。 此外，如分解溫度（ ）、轉(zhuǎn)變點（ ）、攝照溫度、熱處理、卡片的更正信息等說明，也列入此欄。 試驗條件欄 粉末衍射卡片－ PDF卡片組成（ 6） ⑥ 晶體學(xué)數(shù)據(jù) ： 其中 Sys．－－ 晶系；如： Cubic： 立方晶系。 ? 右上角標(biāo)號：“ ★ ”－ 數(shù)據(jù)可靠性高 ； “ i”－ 經(jīng)指標(biāo)化及強(qiáng)度估計 ，但不如有“★”號者可靠； “○” 號－－ 可靠程度低 ；無符號者為一般；“ C”－－ 衍射數(shù)據(jù)來自理論計算。 粉末衍射卡片－ PDF卡片組成（ 4） ④ 物相化學(xué)式及英文名稱： 化學(xué)式后數(shù)字及大寫字母，以表示不同相。 粉末衍射卡片－ PDF卡片組成（ 3） ② 三強(qiáng)線： 兩種或兩種以上物質(zhì)的衍射線條中有一些位置相近或相同，但 最強(qiáng)線 和 次強(qiáng)線 通常是不相同的。 ? PDF4各分庫所含物相總數(shù)已超過 350000個。 ? PDF4/有機(jī)物 2022： 共有 218194個有機(jī)物相和金屬有機(jī)物相。 ? 這種數(shù)據(jù)庫具有非常強(qiáng)的發(fā)掘數(shù)據(jù)的能力，成為做物相定性鑒定的 第三代檢索 /匹配 的基礎(chǔ)。 ? PDF2：是把數(shù)據(jù)按物相形成記錄的（即把有關(guān)物相的所有數(shù)據(jù)都集中在一起，形成一個數(shù)據(jù)單位）。 ? PDF3： 是一個數(shù)字粉末衍射譜庫。 ? PDF1： 存貯在硬磁盤上，內(nèi)容為 d， I/ I1 以及 物相名稱化學(xué)式 等數(shù)據(jù)。 ? 1978年，從第 27組始，又由 JCPDS的 國際衍射數(shù)據(jù)中心 （ International Centre for Diffraction Data， 即 ICDD）主持出版。 ? 后來，由美、英一些機(jī)構(gòu)組成 “粉末衍射法化學(xué)分析聯(lián)合委員會” 主持編輯，稱為 X射線衍射數(shù)據(jù)卡片 及 卡片索引 。 因此， 將各標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)衍射花樣特征數(shù)字化，制成一張卡片或存入計算機(jī)， 并注明 物相名稱、衍射 d 值數(shù)列 和 強(qiáng)度 I ， 就是各標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的 衍射卡片 。 定性分析實質(zhì)： 花樣采集、處理 和 查找、核對標(biāo)準(zhǔn)花樣 。 物相分析基本原理（ 2） ? 衍射花樣： 反映物相中元素化學(xué)結(jié)合態(tài)，是 物相 的 “指紋”，反映各種物質(zhì)的特征，成為鑒別物相的標(biāo)志。 物相分析基本原理（ 1） ? X射線衍射物相分析基本原理： 1. 各結(jié)晶物質(zhì)均有特定晶體結(jié)構(gòu)及參數(shù)， 如： 點陣類型 、 晶胞大小 、 單胞原子數(shù) 和 原子在晶胞中的位置 等。 生產(chǎn)工藝和條件 安全評價和分析方法 重大危險源辨識 利用經(jīng)驗 國家安全生產(chǎn)監(jiān)督管理總局化學(xué)品登記中心 危險辨識內(nèi)容包括以下幾個方面： ? 廠址和環(huán)境條件 ? 廠區(qū)平面布置 功能分區(qū)（生產(chǎn)、管理、輔助生產(chǎn)、生活區(qū)）布置；高溫有害物質(zhì)、噪聲、輻射、易燃、易爆、危險品設(shè)施布置；工藝流程布置；建筑物布置；風(fēng)向、安全距離、衛(wèi)生防護(hù)距離等； ? 建（構(gòu)）筑物 辨識和分析建筑物的結(jié)構(gòu)、防火、防爆、朝向、采光、運(yùn)輸通道以及生產(chǎn)輔助設(shè)施； 物相分析目的 1. 物相定性分析： 可鑒定材料是由那些“相”組成。 國家安全生產(chǎn)監(jiān)督管理總局化學(xué)品登記中心 應(yīng)急預(yù)案的編制步驟 ： ?成立編寫小組 ?選擇預(yù)案編制小組成員應(yīng)考慮如下因素： ? 必須具有相應(yīng)的工作能力、奉獻(xiàn)精神和權(quán)力； ? 必須具備必要的專業(yè)技術(shù)知識； ? 必須是預(yù)案編制過程各相關(guān)方的代表； ? 各成員必須目標(biāo)一致、相互合作。 ? 如： 鐵素體 、 滲碳體 、 奧氏體 或 其他物相 ？ 引 言 （ 1） 引 言 （ 2） ? 如： Al Ti復(fù)合材料： 有高溫強(qiáng)度高、比重小、耐熱等性能； ? 化學(xué)分析： Ti和 Al元素； ? X射線衍射分析： 可知 TiAl， Ti3A1， TiAl3等中哪一化合物。第五章 X射線物相分析 第一節(jié) 引言 ? 常規(guī)化學(xué)成分分析 :（如光譜、 X熒光、電子探針分析等）是對材料的 元素組成定性和定量分析 。 ? 更要了解在各種條件下，究竟是由哪些 物相 組成。 ? “相”： 由材料中各元素作用形成的，具有 同一聚集狀態(tài) 、同一結(jié)構(gòu)和性質(zhì) 的 均勻組成 部分。 危險辨識方法： 材料性質(zhì)分析：毒性、燃燒性、爆炸性、穩(wěn)定性以及活性反應(yīng)性。 ? 物相： 決定或影響材料性能重要因素，因而， 物相分析 在材料、冶金、化工、地質(zhì)、醫(yī)藥等行業(yè)應(yīng)用十分廣泛。 2. 混合物或多相物質(zhì)： ? 各相物質(zhì)衍射花樣 機(jī)械疊加、互不干擾； 分析時，將其衍射花樣區(qū)分開就行了。 物相分析基本原理（ 3） 物相分析基本原理（ 4） ? 物相定性分析： 1. 若制備各種 標(biāo)準(zhǔn)單相物質(zhì)， 經(jīng) X射線衍射，得到 標(biāo)準(zhǔn)衍射花樣， 并使之規(guī)范化和存檔； 2. 分析時，將 待測物質(zhì)衍射花樣與標(biāo)準(zhǔn)衍射花樣對比 ，從中選出相同者，就可確定其組成相了。 標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)： 即 衍射晶面間距 d 值 （ 2θ ） 和 衍射強(qiáng)度 I 。 粉末衍射卡片－