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化工專業(yè)銅離子測定方法及檢測畢業(yè)論文-全文預(yù)覽

2025-06-16 15:22 上一頁面

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【正文】 2+進(jìn)行干擾測試。不同 pH 的溶液用緩沖液的配制。并由此方程可得測量范圍,即把 y= 代入方程可得 x=,所以測量范圍為從離子濃度大于等于 106M/ L。 1. 干擾離子對銅離子分析檢測的影響 從圖 中看出,在波長為 600nm 處除了鐵和銅,響應(yīng)值都低于 20,對探針 A 的銅離子檢測影響很小,可以忽略。鐵離子的波峰不在 600nm 處,此波峰屬于鐵對熒光的一種散射現(xiàn)象,并且在 600nm 處的響應(yīng)值僅為 50左右,也可以忽略。 = 0204060801001201401601802000 20 40 60 80 100 120銅離子濃度( μ M/L)熒光強度(.) 圖 探針 A 的標(biāo)準(zhǔn)曲線 16 檢測限 根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線,求出檢測限和定量檢測限。 15 0204060801001201401601800 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000時間(S)熒光強度(a.u.) 圖 加入銅離子后隨著時間的的增加熒光強度的變化曲線 準(zhǔn)確測試的線性范圍 配置不同濃度的待測離子溶液,加入一定量的顯色劑,做劑量 響應(yīng)圖,確定準(zhǔn)確測試的線性范圍,得到線性方程。 反應(yīng)時間 圖 是測試當(dāng)顯色劑與銅離子濃度比為 100μ M/ L: 100μ M/ L 時隨著反應(yīng)時間的增加,熒光強度的變化情況。圖 為固定銅離子濃度為 20μ M/ L,探針 A的濃度為 2μ M/ L,5μ M/ L, 8μ M/ L, 10μ M/ L, 15μ M/ L, 20μ M/ L, 30μ M/ L, 40μ M/ L, 50μ M/ L, 60μ M/L, 70μ M/ L, 80μ M/ L, 90μ M/ L, 100μ M/ L掃描熒光得出的散點圖。圖 設(shè)定激發(fā)波長 EX為 550nm 進(jìn)行熒光掃描,波峰出現(xiàn)在發(fā)射波長 EM為590nm 處。圖 為探針 A 的熒光 3D掃描,從圖看出沒有熒光。 準(zhǔn)確稱量探針 A到 25ml 容量瓶中,加入乙腈至刻度,配成 25ml, 1mm/ L 探針標(biāo)液。 HEPES 緩沖溶液( 20 mM)的配制:在 500 mL 燒杯中加入 Hepes 和 200 mL去離子水,攪拌溶解后,在 pH 計監(jiān)控下,緩慢加入 300mL 乙腈。盡管目前有不少用于銅離子分析檢測的熒光分子探針已見報道,但是由于銅離子的順磁性,這些熒光分子探針大多是對銅離子產(chǎn)生熒光淬滅的響應(yīng)。因此,準(zhǔn)確分析測定樣品中銅離子的含量對于監(jiān)控環(huán)境質(zhì)量、居民飲用水及食品安全、營養(yǎng)健康狀態(tài)等非常重要。各種熒光分子探針自身的結(jié)構(gòu)和組成也有不同,據(jù)此大致可分為( 1)有機小分子探針,( 2)生物大分子探針和( 3)納米材料探針三類。 (七) 熒光分子探針 1. 概述 熒光分子探針,是指在一定體系內(nèi),當(dāng)被分析物或被分析體系的物理、化學(xué)性質(zhì)發(fā)生變化時,該熒光分子的熒光信號能發(fā)生相應(yīng)改變,從而通過熒光信號反映出被分析物或被分析體系的濃度、性質(zhì)等信息 [6]。而對于具有強熒光的有機化合物和熒光試劑,僅有大的共扼體系還是不夠的,分子的共轆體系必須具備共平面性并且還要有一定程度的剛性。不管哪種改變,最終都會導(dǎo)致到熒光光譜與熒光強度的改變。 溶 液的 pH 值改變將對熒光強度產(chǎn)生很大的影響。 同時還要必須考慮到的是溫度的影響。 (五) 熒光定量分析的各種條件 在熒光定量分析中,為了確定熒光分析的最 佳工作條件,應(yīng)考察以下的因素的影響 8 及其消除方法同時還必須準(zhǔn)確測定待測組分的激發(fā)和發(fā)射光譜。在對金屬離子的測定中,熒光分析得到了廣泛的應(yīng)用,主要源于這種分析方法對金屬離子有很高的選擇性。而熒光分析法的靈敏度一般要比這兩種方法高2~3 個數(shù)量級,它的靈敏度常可達(dá)億分之幾。既用處理過的已知量的物質(zhì),和式樣溶液配成標(biāo)準(zhǔn)溶液,測定其熒光強度,再以標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo),以熒光強度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。有機化合物可通過光化學(xué)反應(yīng)、降解、氧化還原、偶聯(lián)、縮合或酶促反應(yīng),使它們轉(zhuǎn)化為熒光物質(zhì)。再測定樣品溶液的熒光強度,由標(biāo)準(zhǔn)曲線便可求出樣品中待測熒光物質(zhì)的含量。具體方法有兩種。實際上儀器因子 Z與波長是有關(guān)的,這就使得激發(fā)譜與吸收譜并不完全相似。通過測量壽命可以得到有關(guān)分子結(jié)構(gòu)和動力學(xué)等方面的許多信息。激發(fā)譜是熒光團在不同波長的激發(fā)光作用下測得的某一波長處 (通常是其熒光光譜峰位的波 長 )的熒光強度的變化情況,也就是不同波長的激發(fā)光的相對效率。光光譜包括激發(fā)譜和發(fā)射譜兩種。體系由一能級向其他能級的過渡稱為躍遷 [2]。室溫下,大多數(shù)分子處于在基態(tài)的最低振動能層。它們在不同濃度下往往會顯示出差異性的正面作用或負(fù)面作用,當(dāng)銅離子濃度低于 1μ M 時,在許多生命過程(生物催化反應(yīng)酶的輔酶、生物運輸過程、生物合成等)中都是不可或缺的,然而,當(dāng)在生物體中存在濃度過高時,則會產(chǎn)生對一些必須酶的抑制作用、生物氧化 /還原過程異常、神經(jīng)毒性等有害作用。從標(biāo)準(zhǔn)曲線 中得出該探針 A的檢測限為 M/ L。因此在傳統(tǒng)的受體分子上按照熒光分子傳感器設(shè)計原理連接熒光團構(gòu)造的超分子熒光傳感器用于識別銅離子的研究受到越來越廣泛的關(guān)注。熒光分子探針檢測法不僅簡便,而且在高靈敏度、選擇性、時間分辨、實時原位檢測方面均有突出優(yōu)點。在對不同濃度的銅離子的熒光掃描中得出探針檢測銅離子的標(biāo)準(zhǔn)曲線,其線性方程為 y=+。 關(guān)鍵詞 :熒光探針 Cu2+檢測 4 銅離子測定方法及檢測 劉瑞華 ( 開封大學(xué)化工學(xué)院 09 應(yīng)化三班 ) 一、 緒論
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