【正文】
hy coupled to mass of Chromatography A,867:219233. [7]Poucke,and , and validation of a multianalyte method for the detection of anabolic steroids in bovine urine with liquid chromatographytandem mass of Chromatography B,772:211217. [8]Schardein,., abnormalities and hormones during pregnancy:a clinical ,22:251270. [9]Schmidt,G.,and , of extraction solvents on steroid contents determined in Chemistry,76:8388. [10]Westaby,D., and , damage from longterm ,2:261263. 。 有剩余的一些問(wèn)題要解決,特別是進(jìn)一步凈化排除大量的提取物中的不同酯,使檢測(cè)限可能會(huì)下降到可接受的水平。檢出限為視為一個(gè)信號(hào)程度的噪聲以 3比 1 的比例。內(nèi)運(yùn)行的 CV 值和確定的設(shè)防水平在 5 mg kg1 的水平列于表 3??梢缘贸鼋Y(jié)論,正確的保留時(shí)間出現(xiàn)在沒(méi)有雜質(zhì) 的任何情況。如表 1所示,高效液相色譜法檢測(cè)甲基睪酮肌肉確定的水平和回收率在 1 mg kg1,5 mg kg1 和 10 mg kg1。 設(shè)防水平與肌肉樣本的檢出限分別為 mg KG 1。同時(shí),制備空白樣品。流速為 mL min 1 的。殘留物溶解在 2毫升流動(dòng)相和 20μ L每個(gè)樣品注入到高效液相色譜系統(tǒng)。重復(fù)提取。 標(biāo)準(zhǔn) ( 17α 甲基 4 雄酮, 17β 醇 3 )與 97%以上的 純度標(biāo)準(zhǔn)的類(lèi)固醇甲基 WAKO(日本),該公司股價(jià)在 20μ gmL 1在甲醇溶液,在準(zhǔn)備和儲(chǔ)存 20 176。 抽樣 來(lái)自青島市場(chǎng)的鯉魚(yú)肌肉樣本被用來(lái)驗(yàn)證方法。但是, GC MS檢測(cè)方法需要準(zhǔn)備的樣品既復(fù)雜又耗時(shí),一般只用于類(lèi)固醇的衍生物。 GC MS(氣相色譜質(zhì)譜)是一種廣泛應(yīng)用于檢測(cè)肉類(lèi)中合成代謝類(lèi)固醇的多殘留的方法(哈