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實(shí)驗(yàn)室的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程(sop)(ppt13)-經(jīng)營管理-全文預(yù)覽

2024-09-12 11:14 上一頁面

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【正文】 譜條件測定 , 峰面積定量 。L正己烷和 100 181。L硅烷化試劑 ,于 70℃ 烘箱中加熱 30min。 實(shí)驗(yàn)室的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程( SOP) 氣相色譜法 質(zhì)譜檢測法 檢測氯霉素 ? 衍生化 ? 將濃縮液移入 5 mL離心管中 , 用 1 mL乙酸乙酯洗滌雞心瓶 , 合并乙酸乙酯 。 棄去正己烷層 , 水層加 15 mL正己烷 ,同上操作 , 棄去正己烷層 。 ? 測定步驟 ? 提取與凈化 ? 稱取 5 g( 精確至 g) 試樣于 50 mL離心管中 。 ? 標(biāo)準(zhǔn)工作溶液配制: ? 取 1mL儲(chǔ)備液用甲醇溶解定容到 100Ml, 此時(shí)濃度為 1μ g/mL, 取 1μ g/mL 1mL定容至 10mL, 濃度為 g/mL; 取 1μ g/mL mL定容至 10mL, 濃度為 g/mL。 ? 無水硫酸鈉:經(jīng) 650℃ 灼燒 4 h, 置于干燥器內(nèi)備用 。 ? 乙酸乙酯 。 ? 移液槍: 200μ L、 1000μ L、 5000μ L, Eppendorf公司 。 用乙酸乙酯提取 , 提取液用正己烷凈化 , 硅烷化后用氣相色譜配有負(fù)化學(xué)源的 5973N質(zhì)譜檢測器檢測 。 ? 本方法適用于水產(chǎn)品和畜 、 禽肉組織 、 腸衣中氯霉素殘留確證檢測 。 ? 均質(zhì)器: T25型 , 18G 刀 , IKA公司 ? 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器: R200, BUCHI公司 。 實(shí)驗(yàn)室的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程( SOP) 氣相色譜法 質(zhì)譜檢測法 檢測氯霉素 ? 試劑 ? 所有試劑均為分析純級(jí) ( 有機(jī)試劑需重蒸餾 ) , 水為去離子水 。 ? 氯化鈉 。 ? 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 ? 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配制 ? 準(zhǔn)確稱取氯霉素標(biāo)樣 50mg置 50ml棕色容量瓶中 , 用甲醇溶解 , 并定容至刻度 , 混勻 , 濃度為 1 mg/mL, 4℃ 保存 6個(gè)月 。 裝入清潔容器內(nèi) , 加封后 , 表明標(biāo)記 。 ? 加入 1 mL甲醇溶解殘?jiān)?, 再加入 20 mL 4% 氯化鈉
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