天然藥化-中國藥科11-3(文件)
【正文】 1HNMR譜 39 7取代黃酮 實例 刺槐亭 40 H2’,6’ H3’,5’ 二氫黃酮類 , d , d 二氫黃酮醇類 , d 異黃酮類 , d 查耳酮類 , d 橙酮類 , d 黃酮類 , d 黃酮醇類 , d B環(huán)質(zhì)子形成 H2’ ,6’及 H3’ ,5’兩組 形成 AA’ BB’系統(tǒng) 總體比 A環(huán)質(zhì)子低場 H2’ ,6’比 H3’ ,5’低場 4’ 取代黃酮 B環(huán) 黃酮類化合物 1HNMR譜 41 4′取代黃酮 實例 芹菜素 42 0 Chemical shift (d, ppm) OCH3 H H H H Cl OCH3 AA′BB′ 取代模式 H2’ H6’ 黃酮類 3’,4’OH及 3’OH,4’OMe , d , dd 黃酮醇類 3’,4’OH及 3’OH,4’OMe , d , dd 黃酮醇類 3’OMe,4’OH , d , dd 黃酮醇類 3’,4’OH,3O糖 , d , dd 對于黃酮與黃酮醇 H5’作為一個二重峰 (d, J= Hz)出現(xiàn)在 H2’ (d, J= Hz)及 H6’ (dd, J=, ) 信號出現(xiàn)在 異黃酮、二氫黃酮及二氫異黃酮 H2’ ,5’ ,6’作為一個多重峰出現(xiàn)在 3’ ,4’ 取代黃酮 B環(huán) 黃酮類化合物 1HNMR譜 44 3′,4′取代黃酮 實例 木犀草素 45 若 3 39。作為一個單峰，出現(xiàn)在 δ ~。, H6 39。并且，途徑 I裂解產(chǎn)生的碎片離子豐度大致與途徑 II裂解產(chǎn)生的碎片離子的豐度互成反比。 ?單晶 X衍射法 ：常用方法之一，可信度高，但化合物必須是晶體。 70 71 謝謝觀看 /歡迎下載 BY FAITH I MEAN A VISION OF GOOD ONE CHERISHES AND THE ENTHUSIASM THAT PUSHES ONE TO SEEK ITS FULFILLMENT REGARDLESS OF OBSTACLES. BY FAITH I BY FAITH 。 ?圓二色光譜及 CD激子手性法 立體構(gòu)型 68 習(xí)題 有下列四種黃酮類化合物 A、 R1＝ R2＝ H B、 R1＝ H, R2＝ Rha C、 R1＝ Glc, R2＝ H D、 R1＝ Glc, R2＝ Rha OR 2 OO H OO HO R 1比較其酸性及極性的大小 : 酸性 ( )＞ ( )＞ ( )＞ ( ) 極性 ( )＞ ( )＞ ( )＞ ( ) 比較這四種化合物在如下三種色譜中 Rf值大小順序 : (1)硅膠 TLC(條件 CHCl3— MeOH 4:1展開 ), Rf值 ( )＞ ( )＞ ( )＞ ( ) (2)聚酰胺 TLC(條件 60%甲醇 — 水展開 ), Rf值 ( )＞ ( )＞ ( )＞ ( ) (3)紙色譜 (條件 8%醋酸水展開 ), Rf值 ( )＞ ( )＞ ( )＞ ( ) 69 從某中藥中分離得到一淡黃色結(jié)晶 I, 鹽酸鎂粉反應(yīng)呈紫紅色 , Molish反應(yīng)陽性 , FeCl3反應(yīng)陽性 , ZrOCl2反區(qū)呈黃色 , 但加入枸櫞酸后黃色褪去 . A經(jīng)酸水解所得苷元 ZrOCl2— 拘檬酸反應(yīng)黃色不褪 , 水解液中檢出葡萄糖和鼠李糖。故確定其結(jié)構(gòu)時常用核磁共振技術(shù)來解決。 3’ ,4’ ,5’ 取代黃酮 B環(huán) 黃酮類化合物 1HNMR譜 46 刺槐亭 3′,4′,5′取代黃酮 實例 47 H3常作為一個 尖銳的單 峰 信號出現(xiàn)在 ， 常會與 H6或 H8 相混，應(yīng)注意區(qū)別 H2常作為單峰 出現(xiàn)在較低場區(qū) δ (1H, s, CDCl3) (1H, s, DMSOd6) C環(huán) 黃酮及異黃酮 黃酮類 C環(huán)1HNMR譜 48 黃酮類 C環(huán) 1H NMR實例 芹菜素 黃酮 49 黃酮類 C環(huán) 1H NMR實例 奧洛波爾 異黃酮 50 黃酮類 C環(huán) 1H NMR H2 δ (1H, dd, Jtrans=, Jcis= Hz) H3 δ (1H, dd, J=, J=) (1H, dd, J=, J=) 二氫黃酮 51 黃酮類 C環(huán) 1H NMR實例 甘草素 二氫黃酮 52 黃酮類 C環(huán) 1H NMR實例 二氫黃酮醇 二氫黃酮醇 3O糖苷 H2 , d, J=11Hz , d, J=11Hz H3 , d, J=11Hz , d, J=11Hz 二氫黃酮醇 53 黃酮類 C環(huán)
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