16第十六章藥品質(zhì)量控制中的現(xiàn)代分析方法與技術(shù)(文件)
【正文】 峰 2的黃楊寧有關(guān)生物堿Cyclomicrophylline B Buxazidine BCyclobuxoxazine C Cyclomicrophylline C峰 3母離子質(zhì)荷比 峰 3二級質(zhì)譜圖[M+H]+= 415可能為峰 3的黃楊寧有關(guān)生物堿Cycloprotobuxine A Cyclokreanine BCyclovirobuxeine B 16deoxybuxidienine C峰 4母離子質(zhì)荷比 峰 4二級質(zhì)譜圖環(huán)常綠黃楊堿 C[M+H]+= 417峰 5母離子質(zhì)荷比 峰 5二級質(zhì)譜圖[M+H]+= 401可能為峰 5的黃楊寧有關(guān)生物堿Cycloprotobuxine C Buxaminol EBuxocyclamine A Cyclobuxine B峰 6母離子質(zhì)荷比 峰 6二級質(zhì)譜圖環(huán)黃楊堿 D[M+H]+= 387峰 7母離子質(zhì)荷比 峰 7二級質(zhì)譜圖環(huán)維黃楊星 D[M+H]+= 403峰 8母離子質(zhì)荷比[M+H]+= 375 峰 8二級質(zhì)譜圖 峰 9二級質(zhì)譜圖 m/z=375m/z=357m/z=344m/z=326m/z=309 峰 9母離子質(zhì)荷比[M+H]+= 389峰 9二級質(zhì)譜圖 m/z=389m/z=371m/z=358 m/z=340m/z=309 峰位號 tR(min)[M+H]+(m/z)特征碎片離子(m/z) 可能生物堿名稱1 370 339， 325， 283，135， 70， 58 Cyclobuxomicreine K, Cyclobuxosuffrine K,Buxenone M, Cyclobuxoviridine B2 431 413， 382， 323，86， 70， 58 Buxazidine B, Cyclomicrophylline B,Cyclobuxoxazine C, Cyclomicrophylline C3 415 384， 84， 58 Cycloprotobuxine A,Cyclokreanine B,Cyclovirobuxeine B, 16deoxybuxidienine C4 417 399， 386， 368，84， 58 Cylcyclovirobuxine C5 401 370， 352， 326，171， 58 Cycloprotobuxine C, Buxaminol E,Buxocyclamine A, Cyclobuxine B6 387 369， 356， 338，171， 58 Cyclobuxine D7 403 385， 372， 354，70， 58 Cyclovirobuxine D8 375 357， 344， 326，309， 58 未有相關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道9 389 371， 358， 340，173， 70， 58 可能為 Cyclobuxine D雙鍵加氫還原產(chǎn)物HPLCELSD法黃楊寧有關(guān)生物堿歸屬表苯甲酸利扎曲普坦 (Rizatriptan Benzoate) MW: 分子式 ： C15H19O5 %醋酸銨 ,w/v。 血漿處理方法苯甲酸利扎曲普坦血漿提取條件試驗(yàn) 內(nèi)標(biāo)選擇佐米曲普坦 (Zolmitriptan) MW： 287 分子式： C16H21N3O2鹽酸曲馬多 (Tramadol hydrochloric) MW： 分子式： C16H25NO2曲馬多 LCMS質(zhì)譜掃描圖（ m/z=264） 曲馬多 LCMS/MS質(zhì)譜掃描圖（ m/z=58） 曲馬多質(zhì)譜裂解圖 m/z 264 ?m/z 58單次給藥 受試者單次口服苯甲酸利扎曲普坦片后，苯甲酸利扎曲普坦的 Cmax和AUC與服藥劑量成正比關(guān)系。醋酸銨(w/v)%%%甲醇 :水 =(50:50)% (w/v)醋酸銨樣品峰響應(yīng)高，拖尾得到一定程度的改善。 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容v 建立苯甲酸利扎曲普坦在血漿、尿樣濃度的 LCMS/MS測定方法v 苯甲酸利扎曲普坦分散片和膠囊進(jìn)行生物等效性試驗(yàn)v 苯甲酸利扎曲普坦片體內(nèi)藥代動力學(xué)研究 ? 單劑量 (5,10,15 mg) ? 多次給藥 (10 mg)
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