中國(guó)藥典專(zhuān)業(yè)術(shù)語(yǔ)與常用分析方法(1)(文件)
【正文】 ） ①色譜柱的理論板數(shù)（ n） 第二節(jié) 藥典常用分析方法 五 色譜法 ② 分離度（ R） ③ 拖尾因子 第二節(jié) 藥典常用分析方法 五 色譜法 ④重復(fù)性 取各品種項(xiàng)下的對(duì)照溶液 ,連續(xù)進(jìn)樣 5次 ,除另有規(guī)定外 ,其峰面積測(cè)定值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng) ≯% 第二節(jié) 藥典常用分析方法 五 色譜法 ⑷應(yīng)用 ①定性 ：根據(jù) tR ②含量測(cè)定 ： a內(nèi)標(biāo)法 b外標(biāo)法 第二節(jié) 藥典常用分析方法 五 色譜法 ③雜質(zhì)檢查 a 峰面積歸一化法 b 主成分自身對(duì)照法 c 內(nèi)標(biāo)法測(cè)定供試品中雜質(zhì)的總量限度 d 內(nèi)標(biāo)法加校正因子測(cè)定供試品中某個(gè) 雜質(zhì)含量 e 外標(biāo)法測(cè)定供試品中某個(gè)雜質(zhì)的含量 第二節(jié) 藥典常用分析方法 五 色譜法 ⒊ HPLC 分類(lèi)： ⑴ 液 — 固吸附柱色譜法 ① 液 — 液分配柱色譜法 ② 離子交換柱色譜法 ③ 分子排阻塞譜法 第二節(jié) 藥典常用分析方法 五 色譜法 ⑵ 液 液分配柱色譜法 原理 :根據(jù)物質(zhì)在兩相不相混容的溶劑間溶解度不同 ,而具有不同分配系數(shù) ,從而達(dá)到分離。 ④保存 2~3個(gè)月 ⑤配制緩沖液時(shí)應(yīng)用新沸過(guò)的冷蒸餾水， pH ~ 第二節(jié) 藥典常用分析方法 七 熔點(diǎn)測(cè)定法 ⒈原理： 每種固體有機(jī)化合物都有獨(dú)特的晶型結(jié)構(gòu)和分子間作用力，要熔化固體，就需要一定的熱能。 ②比旋度：偏振光透過(guò)長(zhǎng) 1dm每 1mＬ中含有旋光物質(zhì) 1g的溶液，在一定波長(zhǎng)和溫度下測(cè)得的旋光度稱(chēng)比旋度。 折射率：指光線(xiàn)在空氣中進(jìn)行的速度與在供試品中進(jìn)行速度的比值。 第二節(jié) 藥典常用分析方法 八 旋光測(cè)定法 ⒊ 應(yīng)用 ①用于鑒別或檢查藥物的純雜程度 具有旋光性的藥物，有特有的 [α] ，可做鑒別。 第二節(jié) 藥典常用分析方法 七 熔點(diǎn)測(cè)定法 ⒉熔點(diǎn)：初熔 溫度 及 熔距 固體熔化成液體的溫度 熔融同時(shí)分解的溫度 在熔化時(shí)自初熔至全熔的一段溫度。 第二節(jié) 藥典常用分析方法 六 PH值測(cè)定法 兩次測(cè)量法 再用樣品液與同一電極組成電池 ,測(cè) pH,兩式相減 已知 pH值的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液與玻璃電極和參比電極組成電池 , pH值為 可消除某些誤差 第二節(jié) 藥典常用分析方法 六 PH值測(cè)定法 ⒉ 應(yīng)用 測(cè)定溶液的酸堿度（ pH值） ① ChP（ 2023）由五種不同 pH值的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液： 25℃ 時(shí) pH值： 草酸三氫鉀 鄰苯二甲酸氫鉀 磷酸鹽 磷酸鹽 硼砂 第二節(jié) 藥典常用分析方法 六 PH值測(cè)定法 ②測(cè)量前選用的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的 pH標(biāo)準(zhǔn)值要盡量與待測(cè)溶液的 pH值接近。 第二節(jié) 藥典常用分析方法 四 光譜法 ⑴ 原理： 由分子的振動(dòng)及轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)躍遷而引起的 。 陽(yáng)極【 O】： Ce2＋ ≒Ce 4＋ ＋ 2e 陰極【 H】： Ce4＋ ＋ 2e≒Ce 2＋ i v 第二節(jié) 藥典常用分析方法 三 永停滴定法 3. 應(yīng) 用 (1)重氮化滴定法的終點(diǎn)指示 (2)在用 Karl Fisher法測(cè)定微量水 分時(shí)的終點(diǎn)指示（自習(xí)） 第二節(jié) 藥典常用分析方法 四 光譜法 ⒈ 紫外 — 可見(jiàn)分光光度法 ⑴ 原理：根據(jù) Lambert— Beer定律 A = E CL E：吸收系數(shù) C:單位濃度 L:液層厚度 第二節(jié) 藥典常用分析方法 四 光譜法 ③ ε 與 E關(guān)系 E= 吸收物質(zhì)的摩爾質(zhì)量 （ 分子量 ） 強(qiáng)吸收度： ε= 104~105 弱吸收度： ε 102 中強(qiáng)吸收： ε= 102~104 吸收系數(shù)有兩種： ①摩爾吸收系數(shù)（ ε ）：指在一定波長(zhǎng)下 ,溶液濃度為 1mol/L厚度為 1㎝時(shí)的吸收度 . ②百分吸收系數(shù)（ ）：指在一定波長(zhǎng)下 ,溶液濃度為 1%（ W/V）厚度為 1㎝的吸收度 . %11Ecm 第二節(jié) 藥典常用分析方法 四 光譜法 (2) 應(yīng) 用 ①定性鑒別： max及 ε 或 E /Aλmin 第二節(jié) 藥典常用分析方法 四 光譜法 ② 純度檢查： 在某波長(zhǎng)，藥物無(wú)吸收，而所含雜質(zhì)有吸收，可檢查某雜質(zhì)的限度。 第二節(jié) 藥典常用分析方法 三 永停滴定法 滴定時(shí)：當(dāng) Ce4＋ ↑→Fe 3＋ ↑ ∵Fe 3＋ / Fe2＋ 可逆 ∴ 電流不斷 ↑。 終點(diǎn)后：隨 I2濃度的逐漸增加 ,電解濃度逐漸增大。 第二節(jié) 藥典常用分析方法 三 永停滴定法 2. 指示終點(diǎn)的方法 ①滴定劑屬可逆電對(duì) ,被測(cè)物屬不可逆電對(duì) 如： I2滴定 Na2S2O3 終點(diǎn)前： S4O62－ / S2O32－ 電對(duì) ,雖有外加電壓 , 也不能產(chǎn)生電解。 ⑴可逆電對(duì)與不可逆電對(duì) 第二節(jié) 藥典常用分析方法 三 永停滴定法 電對(duì)的氧化態(tài)和還原態(tài)濃度相等時(shí)電流最大 。 3. 應(yīng) 用 第二節(jié) 藥典常用分析方法 二 電位滴定法 酸堿滴定法： PH— V（含非水） 沉淀滴定法： PAg— V 絡(luò)合滴定法： PM— V 氧化還原滴定法： E— V 第二節(jié) 藥典常用分析方法 三 永停滴定法 1. 原 理 測(cè)量時(shí) ,
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