【正文】 ................................................................................................................................ 12 附錄一： BBBB— 6 雙效提取濃縮機(jī)組操作規(guī)程（草案） .................................................................. 13 附錄二： BBBB— 6 雙效提取濃縮機(jī)組清洗規(guī)程草案 ......................................................................... 15 附錄三： BBBB— 6 雙效提取濃縮機(jī)組維護(hù)保養(yǎng)規(guī)程草案 .................................................................. 18 題目 BBBB6 雙效提取濃縮機(jī)組 驗證方案 共 18 頁 第 3 頁 編號 VE1006 1 驗證對象 BBBB6 雙效提取濃縮機(jī)組 2 概述 根據(jù)市場發(fā)展 需要，公司 經(jīng)論證決定 擴(kuò)增前處理車間的 提取濃縮生產(chǎn)能力 ，新上BBBB6 雙效提取濃縮機(jī)組 (以下簡稱“機(jī)組” )，該機(jī)組主要由提取罐、過濾器、循環(huán)泵、加熱器、立式冷凝器、立式冷卻塔、油水分離器、一效蒸發(fā)器、二效蒸發(fā)器等部分組成，輔助系統(tǒng)包括電氣、蒸汽、真空、空壓、循環(huán)水冷卻等系統(tǒng)。雙臂導(dǎo)軌式旋蓋式出渣門，導(dǎo)軌圈 A3。 5 立式冷凝器 5㎡ /只 2 全部 SUS304外拋光處理，列管采用衛(wèi)生鏡面管。蒸發(fā)器含帶視鏡人孔。內(nèi)、拋光處理。如果將溶媒的氣冷凝液泵入提取罐中，則是提取和濃縮同時進(jìn)行的聯(lián)動操作工藝；如果將溶媒的氣冷凝液泵入儲罐中或排放到下水道中，則是提取和濃縮各自單獨進(jìn)行的操作工藝。 題目 BBBB6 雙效提取濃縮機(jī)組 驗證方案 共 18 頁 第 5 頁 編號 VE1006 該 機(jī)組 由 江蘇 CCCC 廠 生產(chǎn)，其設(shè)計選型方案作為 技術(shù)要求 ，已經(jīng)與 采購合同 一起批準(zhǔn)。 （ 3） 通過性能確認(rèn) ，考察 機(jī)組及其配套輔助系統(tǒng) 運(yùn)行 的 可靠性、主要運(yùn)行參數(shù) 的穩(wěn)定性、運(yùn)行結(jié)果的重現(xiàn)性 ，為具體產(chǎn)品的提取濃縮工藝驗證作準(zhǔn)備。 表 3 驗證小組成員及驗證 小組 負(fù)責(zé)人 職 務(wù) 所在部門 姓 名 崗位 驗證小組負(fù)責(zé)人 工程設(shè)備部 驗證小組組員 工程設(shè)備部 生產(chǎn)技術(shù)部 質(zhì)保部 注：操作工、機(jī)修工由生產(chǎn)部、工程部安排。 （ 4） 參加驗證結(jié)果的評價。如發(fā)現(xiàn)供貨 方 提供的資料有差錯或不完善 ，應(yīng)及時向供貨 方 索取。 所有儀表都必須檢定或校正合格，檢定或校正合格的儀表應(yīng)明確標(biāo)示合格標(biāo)志。 7 機(jī)組及管路試壓 檢查 對 本機(jī)組的蒸汽、壓縮空氣、水的 管路 進(jìn)行試壓檢查 ，確認(rèn)所有需要進(jìn)行 試壓檢查的設(shè)備和管路都經(jīng)檢查合格。 經(jīng)驗證小組負(fù)責(zé)人確認(rèn)符合要求 、且公用系統(tǒng)經(jīng)系統(tǒng)檢查正常后 可以進(jìn)入運(yùn)行確認(rèn)階段。 運(yùn)行確認(rèn)項目及方法、要求 對本機(jī)組及其配套輔助系統(tǒng)（電氣、蒸汽、真空、空壓、循環(huán)水冷卻系統(tǒng)）的運(yùn)行確認(rèn)項目及要求按表 6，運(yùn)行確認(rèn)的記錄見附件 二 。 3 連接雙效蒸發(fā)器的真空管路，關(guān)閉雙效蒸發(fā)器的進(jìn)料口和出液口，開機(jī)運(yùn)行真空泵，空載（即雙效蒸發(fā)器不加料）情況下，檢查一效蒸發(fā)器和二效蒸發(fā)器的真空狀態(tài)和氣密性。 2 以水 試機(jī) ，進(jìn)行繞帶 蒸汽 加熱操作， 檢查進(jìn)汽閥 、 疏水閥、安全閥、進(jìn)水閥、出水閥、壓力表等的狀態(tài)，應(yīng)在正常狀態(tài)。 各蒸發(fā)器的料液加熱、真空蒸發(fā)及冷卻塔的冷卻動作應(yīng)正常。 2℃，且顯示穩(wěn)定。 運(yùn)行確認(rèn)結(jié)果的評價和建議 （ 1） 驗證小組對 運(yùn)行 確認(rèn) 的結(jié)果 進(jìn)行評價 、建議，應(yīng)說明 機(jī)組的各項功能是否符合設(shè)計要求，確定機(jī)組配套輔助系統(tǒng)的合理性，確定設(shè)備操作、清洗、維護(hù)保養(yǎng)規(guī)程的可行性 。 性能確認(rèn)方法及要求 （ 1） 方法：以水和 70%乙醇溶液分別試車，先進(jìn)行水試車，合格后再進(jìn)行乙醇溶液試車，按 修訂 的設(shè)備 操作、維護(hù)保養(yǎng) 、清洗 操作規(guī)程操作， 應(yīng) 各 連續(xù)進(jìn)行三次測試，每次運(yùn)行時間不少于 1小時， 記錄試車結(jié)果。 2 蒸發(fā)器蒸發(fā)溫度 水提（真空）： 55～ 90℃， 可按工藝 要求進(jìn)行 調(diào)整。 性能 確認(rèn)結(jié)果的評價和建議 驗證小組對 性能 確認(rèn) 的結(jié)果 進(jìn)行評價 、建議 ， 應(yīng)說明 機(jī)組及其配套輔助系統(tǒng) 運(yùn)行 的 可靠性、主要運(yùn)行參數(shù) 的穩(wěn)定性、運(yùn)行結(jié)果的重現(xiàn)性是否適合工藝要求 。 題目 BBBB6 雙效提取濃縮機(jī)組 驗證方案 共 18 頁 第 10 頁 編號 VE1006 清洗 油水分離器：拆下油水分離器，移至清洗池用 飲用水洗凈，清洗完畢，重新安裝。 清洗提取罐、濾器、板式加熱器管路： （ 1） 按設(shè)備操作規(guī)程的規(guī)定關(guān)閉提取罐的排渣門，打開提取罐進(jìn)水閥，往提取 罐內(nèi)加入 800～ 1000L（升）飲用水 。 （ 2） 打開真空泵，開通一效蒸發(fā)器和二效蒸發(fā)器真空管路，待雙效蒸發(fā)器的真空度上升至 時，打開提取罐通往一效再沸器和二效再沸器的進(jìn)料閥門 ， 待蒸發(fā)器液位達(dá)到一定的高度（下視鏡一半），關(guān)閉蒸發(fā)器的進(jìn)料閥； 打開再沸器的蒸汽進(jìn)汽閥，使清洗水在再沸器與蒸發(fā)器間循環(huán)噴射清洗 10～ 15 分鐘 。 清洗再沸器 列管 ： 打開再沸器的上 封頭， 露 出列管，用銅絲刷 或毛刷 逐個上下通題目 BBBB6 雙效提取濃縮機(jī)組 驗證方案 共 18 頁 第 11 頁 編號 VE1006 擦列管內(nèi)壁，并用水槍沖洗掉污物；擦洗完畢，重新安裝列管和封頭。 （ 3） 用抹布擦凈進(jìn)出料管外壁。 （ 3） 分別取 提取罐、油水分離器、雙聯(lián)過濾器、再沸器、蒸發(fā)器、冷卻塔最終 清洗水出水 ，應(yīng) 澄清、無色 ，用 pH計檢查 pH值，應(yīng)與清洗水相同。 （ 3） 驗證方案在實施過程中 如有 修改或補(bǔ)充， 則 修改或補(bǔ)充 應(yīng) 經(jīng)過批準(zhǔn)，理由 應(yīng) 充分 (見附件 五 )。 （ 3） 驗證報告經(jīng)最終審核合格后，由 驗證 負(fù)責(zé)人簽名批準(zhǔn)和簽署生效日期，可以同時批準(zhǔn)經(jīng)過驗證的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)類文件。 （ 4） 關(guān)閉加料口，打開放空閥，加入規(guī)定的提取溶媒。這時提取進(jìn)入升溫階段。） （ 4） 蒸發(fā)罐進(jìn)料、蒸發(fā)、回流： ? 把控制箱上的自動、手動轉(zhuǎn)換開關(guān)打到“自動”檔，這時，進(jìn)料指示燈亮；打開冷卻塔的真空閥，調(diào)節(jié)好一效蒸發(fā)器、二效蒸發(fā)器的真空度（ 一效蒸發(fā)器： ～ MPa；二效蒸發(fā)器： ～ MPa）；打開冷卻塔循環(huán)冷卻水的進(jìn)、出閥門。 ? 并料操作：可把二效蒸發(fā)器內(nèi)的料液倒抽到一效蒸發(fā)器進(jìn)行蒸發(fā)濃縮，直至得到符合要求的中間產(chǎn)品。（如需要減壓濃縮，則操作步驟同水提法工藝開車步驟。 ? 并料操作：可把二效蒸發(fā)器內(nèi)的料液倒抽到一效蒸發(fā)器進(jìn)行蒸發(fā)濃縮，直至得到符合要求的中間產(chǎn)品。 3 使用的清潔劑：飲用水、純化水、純堿（碳酸鈉，工業(yè)級）或燒堿（氫氧化鈉，工業(yè)級）。 大清洗 （ 1） 換品種時。 3 除沫器的清洗按第 8條規(guī)定。 題目 BBBB6 雙效提取濃縮機(jī)組 驗證方案 共 18 頁 第 16 頁 編號 VE1006 （ 4） 清洗再沸器和蒸發(fā)器：向提取罐注入 2020L 飲用水，待用；打開真空泵，開通一效蒸發(fā)器和二效蒸發(fā)器真空管路，待雙效蒸發(fā)器的真空度上升至 時，打開提取罐通往一效再沸器和二效再沸器的進(jìn)料閥門， 待蒸發(fā)器液位達(dá)到一定的高度（下視鏡一半），關(guān)閉蒸發(fā)器的進(jìn)料閥； 打開再沸器的蒸汽進(jìn)汽閥，使清洗水在再沸器與蒸發(fā)器間循環(huán)噴射清洗 10～ 15 分鐘；清洗完畢，放盡污水，重新加入約 1000L飲用水，依法再清洗一遍。 （ 2） 清洗提取罐、濾器、板式加熱器管路：按設(shè)備操作規(guī)程的規(guī)定關(guān)閉提取罐的排渣門，打開提取罐進(jìn)水閥，往提取罐內(nèi)加入 800～ 1000L（升）飲用水，打開板式加熱器的進(jìn)出水閥門，關(guān)閉通往蒸發(fā)器的料液閥門，啟動循環(huán)泵，使飲用水 經(jīng)過濾器、外加熱器回流到提取罐，對上述管路和設(shè)備循環(huán)清洗 10～ 15 分鐘，打開排污閥排出污水，關(guān)閉板式加熱器進(jìn)水閥，污水排盡后關(guān)閉循環(huán)泵。 （ 4） 清洗提取罐、濾器、板式加熱器管路：按設(shè)備操作規(guī)程的規(guī)定關(guān)閉提取罐的排渣門，打開提取罐進(jìn)水閥，往提取罐內(nèi)加入 800～ 1000L（升）飲用水，打開板式加熱器的進(jìn)出水閥門，關(guān)閉通往蒸發(fā)器的料液閥門，啟動循環(huán)泵，使飲用水經(jīng)過濾器、外加熱器回流到提取罐，對上述管路和設(shè)備循環(huán)清洗 10～ 15 分鐘，打開排污閥排出污水，關(guān)閉板式加熱器進(jìn)水閥，污水排盡后關(guān)閉循環(huán)泵。 （ 8） 最后再清洗再沸器和蒸發(fā)器兩遍：重新加入約 2020L 飲用水至提取罐，