肥料檢測與質(zhì)量控制培訓(xùn)課件(文件)
【正文】 ● 水溶性磷的提取 稱取試樣于 75ml瓷蒸發(fā)皿中，加入 25ml水研磨，將清液過濾于預(yù)先加入 5ml硝酸的 250ml容量瓶中，繼續(xù)用水研磨，每次用水25ml，將不溶物轉(zhuǎn)移到濾紙上并用水洗滌不溶待溶液達(dá)到 200ml為至。 五、計算及允許差 CNaOH 消耗 NaOH標(biāo)液 P2O5 ％＝ 100 試樣質(zhì)量 取平行結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。 樣品保存 ● 樣品庫要求：應(yīng)干燥、通風(fēng)、避免陽光直射、無污染；并定期清理樣品，防止霉變、鼠害及標(biāo)簽脫落。一般送檢也可以直接用記號筆編寫樣品編號。 ● 試樣制備 將樣品經(jīng)多次縮分后取出約 100g樣品，迅速研磨至全部通過 mm孔徑試驗篩子（如樣品潮濕或很難粉碎，可研磨至全部通過 mm孔徑試驗篩），混勻，置于潔凈、干燥的瓶中，做成分分析。 實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制 （一） ● 儀器設(shè)備及計量器具檢定 所用儀器設(shè)備及計量器具應(yīng)當(dāng)檢定合格，并在有效期內(nèi)。 ● 實驗器具洗滌 實驗器具必須清洗干凈，測定肥料中的重金屬時需進(jìn)行二次清洗：首先用酸液浸泡，然后用消解液消煮玻璃器皿；測定汞的玻璃器皿應(yīng)當(dāng)專用，不得與測試其它元素的器皿混用。 實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制 （四） 實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制 （五） ● 測定結(jié)果可信度的評價 ▼ 空白試驗 ▼ 方法檢出限 ▼ 平行樣測定 ▼ 準(zhǔn)確度 使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或質(zhì)控樣品 加標(biāo)回收率的測定 ▼ 監(jiān)測過程中受到干擾時的處理 實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制 （六） ● 數(shù)據(jù)的管理和評價 ▼ 異常值的處理 ▼ 實驗原始記錄 :保留分析的全部原始記錄，不得刪除，直至項目結(jié)束，以備核查、追溯。 ● 質(zhì)控檢查、盲樣測定、會審等應(yīng)詳細(xì)記錄，發(fā)現(xiàn)問題及時解決。 質(zhì)控員控制要點 ● 質(zhì)控管理人員，在樣品分析過程中，通過查看校準(zhǔn)曲線、空白值、平行樣、標(biāo)樣等檢測數(shù)據(jù)，或通過添加密碼樣等措施，加強(qiáng)實驗室內(nèi)分析質(zhì)量控制。 實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制 （三） ● 分析儀器的調(diào)整 ▼ 儀器檢出限測定：建立校準(zhǔn)曲線后，以純水為樣品，測定 20 次，統(tǒng)計標(biāo)準(zhǔn)偏差，以公式 DL=3S 計算儀器檢出限，其值應(yīng)與儀器驗收時指標(biāo)相當(dāng)。 ● 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 由于樣品的測定值是以樣品與標(biāo)準(zhǔn)樣品的測定結(jié)果進(jìn)行比較為基礎(chǔ)而得到的，因此，為了確保測定值的可信度，應(yīng)使用可溯源的標(biāo)樣品。 分析方法選定 按照肥料種類選擇相應(yīng)的國家、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) 進(jìn)行檢測。每加工完一個樣 品均對加工工具進(jìn)行徹底清理，防治交叉沾污。 ▼ 樣品保存標(biāo)簽需包含樣品編號、樣
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