農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量、農(nóng)藥快速檢測培訓(xùn)課件(文件)
【正文】 加混合酸，直至冒白煙，消化液呈無色透明或略帶黃色，放冷，用滴管將試樣消化液洗入或過濾入（視消化后試樣的鹽分而定） 10 mL～ 25 mL 容量瓶中，用水少量多次洗滌錐形瓶或高腳燒杯，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混勻備用。稱取 5 g～ 10 g 試樣（精確到 g），置于 50 mL 瓷坩堝中，小火炭化，然后移入馬弗爐中， 500 ℃ 以下灰化 16h 后，取出坩堝，放冷后再加少量混合酸，小火加熱，不使干涸，必要時(shí)再加少許混合酸，如此反復(fù)處理，直至殘?jiān)袩o炭粒，待坩堝稍冷，加 10 mL 鹽酸，溶解殘?jiān)⒁迫?50 mL 容量瓶中，再用水反復(fù)洗滌坩堝，洗液并入容量瓶中，并稀釋至刻度，混勻備用。 Institute of Quality Standard Testing Technology for AgroProducts CAAS 55 ?試樣處理 – 濕消解：稱取固體試樣 g～ 2 g或液體試樣 g（或 mL）～ g（或 mL）（均精確到 g），置于 50 mL～ 100 mL消化容器中（錐形瓶），然后加入硝酸 +高氯酸混合酸 5 mL～ 10 mL搖勻浸泡，放置過夜。在酸性介質(zhì)中， Pb2+與 I形成的 PbI42絡(luò)離子具有電活性，在滴汞電極上產(chǎn)生還原電流。 若消解液顏色逐漸加深 ， 呈現(xiàn)棕黑色時(shí) ， 移開萬用電爐， 冷卻 ， 補(bǔ)加適量硝酸 ， 繼續(xù)加熱消解 。加入檸檬酸銨、氰化鉀和鹽酸羥胺等，防止鐵、銅、鋅等離子干擾，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。加 20 mL 水煮沸，除去殘余的硝酸至產(chǎn)生白煙為止，如此處理兩次，放冷。 Institute of Quality Standard Testing Technology for AgroProducts CAAS 60 ?試樣處理 – 干法：糧食及其他含水分少的食品：稱取 5 g 試樣（精確至 g），置于石英或瓷坩堝中，加熱至炭化，然后移入馬弗爐中 , 500 ℃ 灰化 3 h, 放冷，取出坩堝，加硝酸（ 1＋ 1），潤濕灰分，用小火蒸干，在 500 ℃ 燒 1 h, 放冷。標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施后，其他相關(guān)規(guī)定與本標(biāo)準(zhǔn)不一致的，應(yīng)當(dāng)按照本標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行。 ?二硫腙比色法 。 ?火焰原子吸收光譜法 。單掃描極譜法為 mg/kg。 ?二硫腙比色法 。單掃描極譜法為 mg/kg。 ?火焰原子吸收光譜法 。加 1 mL 硝酸（ 1＋ l），加熱，使灰分溶解，移入 50 mL 容量瓶中，用水洗滌坩堝，洗液并入容量瓶中，加水至刻度，混勻備用。定容后的溶液每 10 mL 相當(dāng)于1 g 樣品，相當(dāng)加入硫酸量 1 mL。沿瓶壁加入 5 mL 或 10 mL 硫酸，再加熱，至瓶中液體開始變成棕色時(shí)，不斷沿瓶壁滴加硝酸至有機(jī)質(zhì)分解完全。 同時(shí)作一試劑空白 。 ?試樣處理： 稱取 1 g～ 2 g 試樣于 50 mL 三角瓶中 ,加入 10 mL～ 20 mL 混合酸 ， 加蓋浸泡過夜 。 – 按同一操作方法作試劑空白試驗(yàn)。 Institute of Quality Standard Testing Technology for AgroProducts CAAS 54 氫化物原子熒光光譜法 ?原理 – 試樣經(jīng)酸熱消化后，在酸性介質(zhì)中，試樣中的鉛與硼氫化鈉 (NaBH4)或硼氫化鉀 (KBH4)反應(yīng)生成揮發(fā)性鉛的氫化物 (PbH4)。 Institute of Quality Standard Testing Technology for AgroProducts CAAS 52 火焰原子吸收光譜法 ?原理 – 試樣經(jīng)處理后，鉛離子在一定 pH 條件下與二乙基二硫代氨基甲酸鈉（ DDTC）形成絡(luò)合物，經(jīng) 4甲基 2戊酮萃取分離，導(dǎo)入原子吸收光譜儀中，火焰原子化后，吸收 nm 共振線，其吸收量與鉛含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。 25 ℃恒溫 2 h, 再升至 800 ℃ ，保持 20 min，冷卻，加 2 mL～ 3 mL 硝酸，用滴管將試樣消化液洗入或過濾入（視消化后試樣的鹽分而定） 10 mL～ 25 mL 容量瓶中，用水少量多次洗滌瓷坩堝，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混勻備用。 25℃ 灰化 6 h～ 8 h，冷卻。再加過氧化氫 2 mL～ 3 mL（總量不能超過罐容積的 1/3）。 ?單掃描極譜法 . ?本標(biāo)準(zhǔn)檢出限： 石墨爐原子吸收光譜法為 mg/kg；氫化物原子熒光光譜法固體試樣為 ， 液體試樣為 mg/kg；火焰原子吸收光譜法為 mg/kg；比色法為 mg/kg。 Institute of Quality Standard Testing Technology for AgroProducts CAAS 46 與之相配套的檢驗(yàn)方法要求 ?五種方法 ?石墨爐原子吸收光譜法 。 – 干制食品中污染物限量以相應(yīng)食品原料脫水率或濃縮率折算。 專用試劑盒：提供各參數(shù)測量專用試劑盒 ， 大大節(jié)約客戶試劑配制時(shí)間 ， 農(nóng)殘檢測配備辛辣物質(zhì)消除專用試劑盒 。 顯示方式：采用 ， 中文顯示 。 22 V， 50 Hz177。 ? 使用者評價(jià) : ? 研究者評價(jià) : Institute of Quality Standard Testing Technology for AgroProducts CAAS 33 多功能快速檢測產(chǎn)品介紹 ?儀器實(shí)質(zhì) :分光光度法 ?農(nóng)產(chǎn)品安全快速檢測儀 （ 農(nóng)殘 、硝酸鹽 、 重金屬 ） ?長春吉大 儀器具有數(shù)據(jù)處理 、 結(jié)果統(tǒng)計(jì)和選擇打印功能 ， 可打印出用戶所需數(shù)據(jù)和結(jié)果 。 儀器具有判斷操作錯誤和試劑是否失效功能 。 6％ ?檢出下限： ～ Institute of Quality Standard Testing Technology for AgroProducts CAAS 32 設(shè)備方法評價(jià) ?商廠評價(jià) ? 檢測靈敏度高 ， 對有機(jī)磷及氨基甲酸酯農(nóng)藥的檢出限為 ～ 。 曲線呈峰形 ， 峰值電流與溶液中被測離了的濃度成正比 ， 可作為定量分析的依據(jù) ， 峰值電位可作為定性分析的依據(jù) 。 ?陽極溶出伏安法測定分兩個步驟 。 ? 前處理采用快速微波消解法 （ 儀器標(biāo)配 ） ， 實(shí)現(xiàn)農(nóng)產(chǎn)品固態(tài)樣品的快速消解 ，試劑用量少 ， 前處理時(shí)間短 ， 且沒有酸氣泄露 ， 防止待測金屬離子的揮發(fā)損失， 同時(shí)確保操作人員的健康和安全 ， ? 內(nèi)置標(biāo)準(zhǔn)曲線 ， 一次檢測多種重金屬 ， 智能化一體設(shè)計(jì) ， 自動數(shù)據(jù)處理并顯示結(jié)果 ， 無需專業(yè)人士即可操作 ， 進(jìn)口長壽命無汞電極 ， 安全環(huán)保 ? 高清晰液晶屏顯示峰值曲線 ， 觸摸操作 ， 簡單易學(xué) ， 同時(shí)檢測項(xiàng)目可以根據(jù)需求增加選配 ， 升級速度快 ， 耗材低 ， 單次檢測成本低 。 集藥 ,器 ,儀于一體 ,相當(dāng)于一個小型實(shí)驗(yàn)室 , 鋁合金箱體， 易于攜帶 ， 便于現(xiàn)場測試 ， 流動服務(wù) 。 Institute of Quality Standard Testing Technology for AgroProducts CAAS 23 ?重金屬汞 ?采用國家標(biāo)準(zhǔn) （ GB/） 二硫腙比色法 ， 即樣品經(jīng)消化后 ， 在酸性條件下 ，汞離子與二硫腙生成橙紅色絡(luò)合物 ， 溶于三氯甲烷后 ， 比色測定 。 % ?儀器穩(wěn)定性 ≤ （ 儀器預(yù)熱 20分鐘后 ） ?儀器功耗 ≤ 5W ?電源 : AC220V/50Hz或 DC12V Institute of Qualit
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