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化驗(yàn)室建設(shè)及基本要求設(shè)備及配置與要求分析方法(文件)

2025-09-09 12:56 上一頁面

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【正文】 由于這些離子采用一種浸提劑既能滿足要求,所以, 將他們放在一起介紹。 浸提步驟: ,加入25毫升lmol/L KCl浸提液,攪拌 10分鐘,過濾。 ②酚酞指示劑:(或甲醇)中, 再加入50ml水即可。其中EDTA二鈉做為 金屬離子的掩蔽劑,防止干擾。 ④次氯酸鈉溶液:在4L的水中加入1000ml的次氯酸鈉溶液即 可。 系列 1 2 3 4 5 mg/L) NH+4N(mg/L) Ca(mg/L) Ca(mg/L) 0 50 100 200 400 Mg(mg/L) Mg(mg/L) Na(mg/L) Na(mg/L) 操作步驟: 操作步驟: 用加液稀釋器取3ml濾液,加入4ml堿性苯酚溶液于樣品杯 中,再用加液器加入10ml次氯酸鈉溶液,放置30min后,用分 光光度計(jì)在630nm處比色,讀取吸光度。 K為標(biāo)準(zhǔn)系列中擬和的轉(zhuǎn)換系數(shù)。 操作步驟: 操作步驟: 用加液稀釋器取1ml濾液,加入9ml水,10ml 1%鑭溶液, 混勻,用原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定鈣、鎂的含量,同時(shí)作標(biāo) 準(zhǔn)曲線。 V為土壤樣品的體積(ml)。 浸提過程: 浸提過程: 取5毫升土樣,置于聚已烯燒杯中,加25毫升浸提液,攪 拌10分鐘,過濾。2H2O溶解在100ml上述的 冰醋酸溶液中。 用移液管分別吸取上述標(biāo)準(zhǔn)溶液0、 100ml容量瓶中,用浸提劑定容至刻度。硫比色波長(zhǎng)535 nm。 25為浸提劑的體積(ml)。 ③甲醇:無水甲醇。 A為吸光度。 土壤pH的測(cè)定 土壤pH的測(cè)定 pH pH測(cè)定 : 測(cè)定 取10毫升土樣加入25毫升水(土︰液=1 ︰ ),攪拌10分鐘,放置30分鐘,然后邊攪拌 邊用pH計(jì)測(cè)定pH值,直接讀取數(shù)據(jù)即為土壤pH 值。 C) 所有最終工作曲線溶液的配制使用浸提劑 浸提劑配制. 浸提劑 由于P 測(cè)定用的是同一套溶液, 由于P 、 K測(cè)定用的是同一套溶液, 測(cè)P時(shí)注意留溶 液測(cè)K. 液測(cè)K. 用原子吸收測(cè)定Cu、Fe、Mn、Zn 、 Ca 、 Mg 時(shí),如果樣 、 、 、 如果樣 品較多,燃燒頭容易積鹽 應(yīng)清理后再繼續(xù)測(cè)定,否則讀 燃燒頭容易積鹽, 品較多 燃燒頭容易積鹽 應(yīng)清理后再繼續(xù)測(cè)定 否則讀 數(shù)不穩(wěn)定. 數(shù)不穩(wěn)定 測(cè)定NH4N時(shí)注意保證苯酚溶液的濃度 (90%), 如果濃 測(cè)定 時(shí)注意保證苯酚溶液的濃度 度不夠, 加倍苯酚用量. 度不夠 加倍苯酚用量 S 的比色測(cè)定 除了注意溫度控制外 比色時(shí)間必須控制 的比色測(cè)定,除了注意溫度控制外 除了注意溫度控制外, 在1030min. B 的比色測(cè)定 嚴(yán)格控制顯色條件 特別注意無水條件 的比色測(cè)定, 嚴(yán)格控制顯色條件: 特別注意無水條件, 比色時(shí)間必須控制在2560min. 比色時(shí)間必須控制在 經(jīng)常校正加液稀釋器 續(xù) 土壤中硝態(tài)氮的測(cè)定 —紫外分光光度法 原理: 原理: 土壤浸出液中的NO3,在紫外分光光度計(jì)波長(zhǎng)為210nm處,有較高的 吸光度,而浸出液中的其它物質(zhì),除OH、CO3HCONO Fe3+和有機(jī)質(zhì)等外,吸光度均很小。 待測(cè)液酸化后,分別在210nm和275nm處測(cè)讀吸光度。 往復(fù)式振蕩機(jī)。 試劑: ①10﹪(V/V)H2SO4溶液:1:9 H2SO4(分析純)??捎蔑柡?CaSO4溶液制備待測(cè)液。大批樣品測(cè)定時(shí), 可先測(cè)完各液(包括浸出液和標(biāo)準(zhǔn)系列溶液)的A210值,再測(cè) A275值,以減免逐次改變波長(zhǎng)所產(chǎn)生的儀器誤差。 注釋: 注釋: ① 一般土壤中NO3含量很低,實(shí)際上不干擾NO3的測(cè)定。最好用滴管吸入槽中。 謝謝! 謝謝!。氨約測(cè)的稀釋倍數(shù),用水將浸出液準(zhǔn)確稀釋。 ② 2mol/L KCl溶液本身210nm處吸光度較高,因此同時(shí)測(cè)定土 壤NH4+N 和NO3—N時(shí),選用吸光度較小的1mol/L NaCl溶液 為浸提劑。根據(jù)15個(gè)北京和河北石灰 ,不同土類的R值略有差異,各地方可 進(jìn)行教驗(yàn)。約測(cè),用浸提液 稀釋后, 10﹪H2SO4溶液,搖勻。 ③ NO3—N標(biāo)準(zhǔn)工作液〔ρ(N)=10mg/L〕用水將 100mg/L N標(biāo)準(zhǔn)液稀釋10倍。 分析天平:。但有機(jī)質(zhì)在275nm處的吸光度比在210nm處 的吸光度要小R倍,故將A275校正為有機(jī)質(zhì)在210nm處應(yīng)有的吸光度后, 從A210中減去,即得NO3在210nm處的吸光度(△A)。NO2一般含量極少,也較易消除〔1〕。 C 實(shí)驗(yàn)室溫度控制在20 25176。 25為浸提劑的體積(ml)。硼比色波長(zhǎng)555 nm。 土壤中有效硼的測(cè)定 試劑配制: 試劑配制: ①姜黃素溶液 ,加入20ml乙二醇,混勻, 再加入1000ml的冰醋酸,使姜黃素溶解,該溶液需每周新配。 A為吸光度。 系列 1 2 3 4 S(mg/L) B(mg/L) 操作步驟: 操作步驟: 硫的測(cè)定(測(cè)硫時(shí)的所有溶液不應(yīng)低于23oC,否則沉淀不 理想):取7毫升濾液,加9毫升酸溶液,4毫升BaCl2溶液,混 勻。 ④硫、硼混合標(biāo)準(zhǔn)液的配制 K2SO4(105℃烘4h)、 干燥的優(yōu)級(jí)純 H3BO3 于1000ml容量瓶中,加水溶解后定容至刻度。 ②冰醋酸溶液:將120ml冰醋酸加入已盛有純水的 1000ml容量瓶中,定容至刻度。 浸提劑的配制: 浸提劑的配制: CaH4(PO4)2 有效鈣、 有效鈣 C為待測(cè)液中有效鈣、鎂的濃度,可以從原 有效鈣、 有效鈣 子吸收分光光度計(jì)直接讀出。 V為土壤樣品的體積(ml)。 結(jié)果計(jì)算: 結(jié)果計(jì)算: A N(mg/L)= AK25/ V 式中:N為土壤銨態(tài)氮的含量,單位為mg/L。6H2O(新購試劑)、 (105℃ 烘4h) 于1000ml容量瓶中,加水定容至刻度。 ②90%的苯酚溶液:將90g苯酚溶解于100ml水中。 結(jié)果計(jì)算: 交換性酸(mol/L)= NVC/ W 交換性酸 式中: N為氫氧化鈉溶液的準(zhǔn)確濃度 V為滴定用去氫氧化鈉溶液的體積(ml) W為樣品的體積(ml) C為經(jīng)驗(yàn)校正系數(shù),~。然后用笨二鉀酸氫鉀標(biāo)定。最后KCl的濃度為1mol/L。 V為土壤樣品的體積(ml)。 ②標(biāo)準(zhǔn)系列的配制:用移液管分別吸取上述混合標(biāo)準(zhǔn)溶液0、 100ml容量瓶中,用ASI浸提液定容至刻度,其中各元素的含量如下表: 系列 1 2 3 4 Cu (mg/L) Fe (mg/L) Mn (mg/L) Zn (mg/L) 操作步驟: 操作步驟: 用原濾液在原子吸收分光光度計(jì)上分別測(cè)定銅、鐵、猛、鋅離子含量 即可,同時(shí)做標(biāo)準(zhǔn)曲線。 離子時(shí),僅需配制其標(biāo)準(zhǔn)溶液和標(biāo)準(zhǔn)系列即可。 C為待測(cè)液中K的濃度,可以從原子吸收分光光 度計(jì)直接讀出。 ③具體操作時(shí),可將磷和鉀配制成混和標(biāo)準(zhǔn)系列,與土壤磷的測(cè)定同時(shí) 進(jìn)行。 土壤速效鉀的測(cè)定 土壤速效鉀的測(cè)定除了標(biāo)準(zhǔn)系列外,基本上不需要其它試劑。 A為吸光度。 操作步驟: 操作步驟:用加液稀釋器取1ml濾液,加9ml水和10ml磷顯色液“C”于樣 品杯中,混勻,半小時(shí)后用分光光度計(jì)(波長(zhǎng)680nm)測(cè)定 磷含量。 磷顯色液“C”: 測(cè)定的當(dāng)天,將150ml磷溶液“A”加到1000ml磷溶液“B”中,并加入 1g抗壞血酸,溶解后便可使用。 土壤有效磷的測(cè)定 試劑配制: 試劑配制: 磷溶液“A”: ①,加5ml濃HCl將其溶解,再加 300~400ml水(溶液呈乳狀),然后將燒杯浸于冷水中,邊攪拌,邊小 心加入145ml濃H2SO4。最后浸提劑中各成分 — mol/L EDTA — mol/L NH4F 。 NH4+ 離子可有效提取土壤中 的K+ 。再用過原點(diǎn)線性方程擬和有機(jī)質(zhì)含 量與吸光度的關(guān)系。再用專用稀釋加液器取2ml上清夜,加 10ml水,用1cm光徑的比色杯,在420nm波長(zhǎng)處 讀取其吸光度。 試劑配制: 試劑配制: 浸提劑的配制 稱取160g NaOH、 EDTA 二鈉,放入1000ml燒 杯中,加水溶解,倒入已經(jīng)加水5L的25L塑料桶中,再 加入400ml甲醇,最后加水至20L,搖勻。 S、B: 磷酸二氫鈣、 Superfloc12濃鹽酸、硝酸銀、濃硝 酸、冰醋酸、聚乙烯吡咯烷酮(PVPK30)、硫酸鋇、 姜黃素、濃硫酸、無水甲醇、硫硼混和標(biāo)準(zhǔn)溶液。 S 比濁法。 Ca、Mg、(Na)、交換性酸: NH4N、Ca、Mg、(Na)、交換性酸: 1
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