【正文】 0kg；開啟攪拌，從人孔加入五氯化磷 650 kg、 氯化銨 200kg，催化劑氯化鎂 6kg、吡啶 30kg 后，通蒸汽升溫至 135℃回流反應(yīng) 10 小時，產(chǎn)生的氯化氫氣體由 降膜吸收器吸收成鹽酸。 反應(yīng)完成后將反應(yīng)液降溫到 80℃，加入配制成 5%的堿液 1500kg，攪拌 1 小時，靜止分層，分去水相；有機相加配制好的 5%硫酸 1500 kg，反應(yīng) 30 分鐘后分去水相；有機相加水 1500 kg 進行洗滌，攪拌 1 小時后靜止分層，分去水相；有機相進行減壓蒸餾脫除溶劑，回收氯苯下批套用。 2（ 4溴甲基苯基）丙酸 2（ 4溴甲基苯基）丙酸 每 3 天生產(chǎn) 3 批，全年生產(chǎn) 300 批次，每批生產(chǎn) 1000kg，綜合生產(chǎn)時間按連續(xù) 7200h 計。 （ 2） 2對甲苯基丙酸 向縮合反應(yīng)釜中加入新戊二醇 KG（沸點 210℃） 、開啟攪拌，加入 TsOH(對甲基苯磺酸 ) KG 然后升溫，在 210℃ 回流脫水 36h,脫出的水放入 計量槽內(nèi)備查 ，直至甲苯內(nèi)無水滴即脫水完畢。酸化釜內(nèi)加入 30%鹽酸，充分?jǐn)嚢韬?，靜止分層，分去下層水液，有機相轉(zhuǎn)入丙酸蒸餾釜 ℃ 減壓蒸出 2對甲苯基丙酸。 （ 4） 附產(chǎn)物處理 反應(yīng)有氯化氫、溴化氫氣體產(chǎn)生，用 石墨降膜吸收器 吸收；三氯化鋁廢水可作為水處理站水處理劑使用；高濃廢水經(jīng)濃縮等回收后，再進污水處理站處理。然后將釜內(nèi)溫度升至 100℃左右，隨后滴加己二酸二乙酯，滴加完畢保持 此溫度 回流反應(yīng) 8h。 TPOL 光引發(fā)劑 主要化學(xué)方程式 苯基二氯化磷 乙醇 苯基 亞 膦酸 二乙酯 分子量： 179 分子量： 46 分子量： 199 三乙胺 三乙胺鹽酸鹽 分子量： 101 分子量： 137 苯基 亞 膦酸 二乙酯 2,4,6三甲基苯甲酰氯 TPOL 氯乙烷 分子量： 199 分子量： 164 分子量： 317 分子量： 64 工藝流程框圖 冷卻 酯化反應(yīng) 抽濾 蒸餾 無水乙醇 苯基 二氯化 膦 甲苯 高沸物 回收甲苯 三乙胺 38 工藝流程簡述 將甲苯 KG、三乙胺 KG、無水乙醇 KG 依序投入反應(yīng)釜內(nèi)，先用氮氣置換釜內(nèi)空氣。然后關(guān)閉冷凍鹽水，在攪拌下，自然升溫至常溫。上述操作完畢后，將水循環(huán)真空泵撤去，開啟高真空機組，連接蒸餾至接受槽，真空要求 ，先收集低沸物，然后收集 108℃ ~110℃的物料（即為 苯基 亞 膦酸 二乙酯），最后收集 120℃以下的高沸物，釜內(nèi)余下蒸餾液均委外處理。 2℃，滴加完畢后，保溫縮合反應(yīng) 5 小時，配置兩級冷凍鹽水冷凝回收反應(yīng)副產(chǎn)氯 乙烷 如何回收 。 主要反應(yīng)方程式 均三甲苯 二氧化碳 苯甲酸 分子量： 120 分子量： 44 分子量： 164 苯甲酸 氯化亞砜 2,4,6三甲基苯甲酰氯 分子量： 164 分子量： 118 分子量： 164 二苯基氯化磷 乙醇 二苯基乙氧基 膦 分子量： 220 分子量： 46 分子量： 230 二苯基乙氧基 膦 2,4,6三甲基苯甲酰氯 TPO 氯乙烷 分子量： 230 分子量： 164 分子量： 348 分子量： 64 工藝流程框圖 40 工藝流程 簡述 1） 2,4,6三甲基苯甲酰氯生產(chǎn) 本項目中光引發(fā)劑 TPOL、 TPO 的生產(chǎn)均需要 原料 2,4,6三甲基苯甲酰氯。滴加過程中溫度控制為－ 2～ 1℃。然后進行均三甲苯 酯化反應(yīng) 過濾 減壓蒸餾 乙醇 惰性溶劑 三乙胺縛酸劑 二苯基氯化磷 二苯基乙氧基磷、甲苯 氯苯 三氯化鋁 ?；? 二氧化碳 氯化 氯化亞砜 蒸餾 2,4,6三甲基苯甲酰氯 縮合反應(yīng) 熔融 結(jié)晶 過濾 2,4,6三甲基苯甲?；交趸? 甲苯 甲苯 精餾 氯苯、氯化亞砜 殘渣 三乙胺鹽酸鹽 氯乙烷 甲苯 41 抽濾，濾餅干燥回收副產(chǎn)三乙胺鹽酸鹽，母液進行常規(guī)真空蒸餾。開始滴加制備好的 2,4,6三甲基苯甲酰氯，滴加時間為 2小時。濾餅經(jīng)干燥冷凝回收溶劑后得黃色固體即為產(chǎn)品，母液另行蒸餾回收溶劑甲苯。開啟機械真空泵，關(guān)閉放空閥門，使整個蒸餾系統(tǒng)處于真空狀態(tài)。3Kg），當(dāng)通氯量接近尾聲的二小時減慢通氯速度控制在每小時 10Kg（ 177。蒸餾結(jié)束，開冷卻水，使其冷卻至 50℃ 以下后抽濾進水解鍋內(nèi)水解。 5）精制工段 將間羥基苯甲醛粗品、活性碳、水投入到反應(yīng)鍋內(nèi)，開攪拌反應(yīng)鍋夾套通蒸汽，使其緩緩升溫，溫度控制在 60℃ ～ 75℃ 在此溫度區(qū)域內(nèi)保持 15分鐘，再停止攪拌。蒸餾渣 均委外處理。在儀表材質(zhì)的選用上，與工藝介質(zhì)接觸部分的儀表材質(zhì)不低于儀表所在工藝設(shè)備或管道的材質(zhì) ， 同時盡可能集中選用一個廠家或地區(qū)的產(chǎn)品，以利以后的采購和服務(wù)。 關(guān)鍵儀表選擇如下： （ 1） 溫度儀表 就地顯示測量儀表選用雙金屬溫度計，對于要求防腐的采用外包聚四氟乙烯，其余用一般的不銹鋼保護管。 要求集 中的一次元件采用防爆電阻遠(yuǎn)傳壓力表，二次表為數(shù)字壓力顯示儀。二次表為智能流量積算儀。 10000 搪玻璃 1套 47 裝置 m3/h 18 乙醇接收槽 1000L SUS 1 19 苯酚熔化槽 碳鋼 1 100 二、 2（ 4溴甲基苯基）丙酸生產(chǎn)線 1 酰化反應(yīng)釜 3000L 搪玻璃 4 05 2 水解洗滌釜 3000L 搪玻璃 6 5 3 縮合，重排反 應(yīng)釜 3000L 搪玻璃 12 210 微正壓 4 堿水解酸化釜 3000L 搪玻璃 6 70 5 2對甲苯基 丙酸蒸餾釜 500L 搪玻璃 3 100 6 溴化釜 500L。 主要設(shè)備 主要生產(chǎn)設(shè)備 表 28 主要生產(chǎn)設(shè)備表 序號 設(shè)備名稱 型號規(guī)格 材 質(zhì) 數(shù)量 工況 溫度 /℃ 壓力 /MPa 一、六苯氧基環(huán)三磷腈生產(chǎn)線 1 六氯 合成 釜 3000L 搪玻璃 4 135 常壓 2 氯苯接收槽 1000 L 搪玻璃 2 常溫 常壓 3 產(chǎn)品 反應(yīng)釜 3000L 搪玻璃 4 13515 常壓 4 冷凝器 P112㎡ 搪玻璃 8 13515 常壓 5 氯苯高位槽 500L SUS 4 常溫 常壓 6 配堿釜 1000L 搪玻璃 2 常溫 常壓 7 六氯高位槽 200L SUS 4 常溫 常壓 8 堿液高位槽 500L SUS 4 常溫 常壓 9 酸洗釜 20xxL 搪玻璃 4 15 常壓 10 酸液高位槽 500L 碳鋼 4 常溫 常壓 11 配酸釜 1000L 搪玻璃 2 常溫 常壓 12 乙醇高位槽 500L SUS 4 常溫 常壓 13 抽濾槽 PP 4 15 14 回轉(zhuǎn)烘干機 500L SUS 4 70 15 水噴射真空泵 320 PP 5 16 氯化氫石墨降膜吸收 裝置 1179。對于水和一般介質(zhì)采用普通水表。 三次表為普通數(shù)顯儀。對現(xiàn)場儀表，根據(jù)現(xiàn)場 情況， 分別采用防腐型、防水型、隔爆型或本安型。 自控技術(shù)方案 本項目反應(yīng)過程采用 PLC 系統(tǒng)控制，實現(xiàn)全自動控制、生產(chǎn)過程在線檢測、自動加料、主要工藝參數(shù)集中在控制室操作臺指示、記錄，本項目生產(chǎn)車間為甲類防爆車間，溫度 儀表和壓力儀表等儀表分別選用隔爆型儀 45 表。當(dāng)溫度冷卻至 15℃ 左右放料；放料結(jié)束后，進行 甩濾 ，濾餅進行干燥回收產(chǎn)品，濾液進廢水處理 6）干燥工段 將甩濾后裝桶的間羥基苯甲醛過篩后進烘箱，烘箱溫度控制在 60℃～75℃，烘 6 小時后分析包裝并做好計量記錄。 4）水解工段 再將碳酸鈣 400kg、自來水 500kg 投入到水解鍋內(nèi)，打開夾套蒸汽閥門升溫正常開攪拌，當(dāng)溫度在 70℃ ～ 80℃ 之時，升溫速度應(yīng)盡量放慢，當(dāng)溫度達到工藝要求 100℃ ～ 102℃ 之后，當(dāng)視鏡中有回流現(xiàn)象即可，升溫達到100℃ 時開始保溫。通氯結(jié)束保溫 15 分鐘，切斷光源，開啟夾套冷卻水，使其冷卻到 50℃ 以下，關(guān)閉所有閥門。 2）氯化工段 將 四氯化碳 700kg、上步合格酯、 二 氯甲烷 385kg、烏洛托品 950kg、偶氮二異丁腈 200kg 投入到 3000L 搪玻璃反應(yīng)釜內(nèi)，打開反應(yīng)鍋夾套蒸汽，緩緩升溫，當(dāng)溫度指示達 到 55℃ ～ 60℃ 時，打開通氯閥門和考克開始通氯，開始時通氯量鋼瓶緩沖壓力為 ～ ，通氯第一小時控制在每小時10Kg（ 177。 主要反應(yīng)方程式 間甲酚 乙酸酐 中間產(chǎn)物 1 乙酸 分子量： 108 分子量： 102 分子量： 150 分子量： 60 中間 產(chǎn)物 1 氯氣 中間產(chǎn)物 2 分子量： 150 分子量： 71 分子量： 218 42 中間 產(chǎn)物 2 過渡產(chǎn)物 3 分子量： 218 分子量： 164 CaCO3 + 2HCl == CaCl2 + H2O +CO2 過渡 產(chǎn)物 3 間羧基苯甲醛 甲醇 分子量： 164 分子量： 150 分子量： 32 工藝流程框圖 工藝流程簡述 1）酯化工段 將間甲酚 500kg、乙酸酐 480kg 由高位槽計量投入到 20xxL 搪玻璃反應(yīng) 釜內(nèi)， 開啟攪拌 ,緩緩升溫；鍋內(nèi)溫度達到 130℃ 時開始保溫，保溫 4 小時，溫度控制在 130℃ ～ 140℃ 之間（配置兩級冷凝回流裝置）。 2℃，滴加完畢后，升溫到 80℃保溫縮合反應(yīng) 3 小時，體系逐漸有黃色固體生成，反應(yīng)中配置兩級冷凍鹽水冷凝器回收反應(yīng)副產(chǎn) 氯乙烷 。上述操作完畢后，開啟高真空機組，連接蒸餾至接受槽，減壓蒸餾收集得淡黃色液體（即為二苯基乙氧基 膦 ），釜內(nèi)余 下蒸餾液均委外處理。然后關(guān)閉冷凍鹽水，在攪拌下，自然升溫至常溫。 2）光引發(fā)劑 TPO 生產(chǎn) 將甲苯 KG、三乙胺 KG、無水乙醇 KG 依次投入反應(yīng)釜內(nèi)，先用氮氣置換釜內(nèi)空氣。上述操作完畢后，將水循環(huán)真空泵撤去，開啟高真空機組，真空要求 ，先收集低沸物（主要甲苯和過量的 2,4,6三甲基苯甲酰氯及低沸粗品），然后收集產(chǎn)品，蒸餾殘液委外處理。開始滴加 2,4,6三甲基苯甲酰氯，滴加時間為 2 小時。然后進行抽濾，濾餅干燥回收副產(chǎn)三乙胺鹽酸鹽，母液進行常規(guī)真空蒸餾。滴加過程中溫度控制為－ 2～ 1℃。酸化反應(yīng)結(jié)束靜止分層，分去下層水液，有機相加水洗滌二次。 環(huán)戊酮 2羧酸甲酯 環(huán)戊酮 2羧酸甲酯 每天生產(chǎn) 3 批，每批生產(chǎn)需約 16h，全年生產(chǎn)約 685批次，每批生產(chǎn) 292kg，綜合 生產(chǎn)時間按連續(xù) 7200h 計。離心母液吸入 溶劑回收釜回收氯仿循環(huán)套用，殘液送三廢處理，固體粗品投入精制釜，