【正文】 ????= ????????????103……………………………………………（） 式中： X —— 試樣中 3,3’二氯4,4’二氨基二苯甲烷的含量，單位為克每千克（g/kg）； A —— 樣液中 3,3’二氯4,4’二氨基二苯甲烷的峰面積； c —— 標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中 3,3’二氯4,4’二氨基二苯甲烷的濃度，單位為微克每升（mg/L）； V —— 樣液最終體積，單位為毫升（mL）； ASC —— 標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中內(nèi)標(biāo)物的峰面積； AS —— 標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中 3,3’二氯4,4’二氨基二苯甲烷的峰面積； m —— 試樣量，單位為克（g）； ASS —— 樣液中內(nèi)標(biāo)物的峰面積。 材料和試劑 載氣：氮?dú)?，氦氣，純度?。 內(nèi)標(biāo)物：試樣中不存在的化合物，且該化合物能夠與色譜圖上其它成分完全分離。純度至少為 99%，或已知純度。 標(biāo)記物：用于按揮發(fā)性有機(jī)化合物定義區(qū)分 VOC 組分與非 VOC 組分的化合物。 檢測器：可以使用下列三種檢測器中的任意一種：火焰離子化檢測器（FID）。 進(jìn)樣器：微量注射器，10 μL。 色譜條件 2 色譜柱（基本柱）：6%腈丙苯基/94%聚二甲基硅氧烷毛細(xì)管柱，60 m mm μm；進(jìn)樣口溫度：250℃；檢測器：FID，溫度 260℃； 柱溫：程序升溫，80℃保持 1 min，然后以 10℃/min 升至 230℃保持 15 min；分流比：分流進(jìn)樣，分流比可調(diào)； 進(jìn)樣量： μL。 水分含量 水分含量的測試按附錄 F 中規(guī)定的方法進(jìn)行。也可利用氣相色譜儀，采用火焰離子化檢測器（FID）（）和色譜柱（），并使用 中給出的氣相色譜儀測試條件，分別記錄 中校準(zhǔn)化合物在兩根色譜柱（所選擇的兩個(gè)柱子的極性差別應(yīng)盡可能大，例如 6%腈丙苯基/94%聚二甲基硅氧烷毛細(xì)管柱和聚乙二醇毛細(xì)管柱）上的色譜圖；在相同的色譜測試條件下對被測試樣雙柱定性。按下列公式分別計(jì)算每種化合物的相對校正因子： ???? = ????????????????????????…………………………………………………（） 式中： Ri —— 化合物 i 的相對校正因子； mci —— 校準(zhǔn)混合物中化合物 i 的質(zhì)量，單位為克（g）； mis —— 校準(zhǔn)混合物中內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量，單位為克（g）； Ais —— 內(nèi)標(biāo)物的峰面積； Aci —— 化合物 i 的峰面積。 將標(biāo)記物（）注入氣相色譜儀中，記錄其在聚二甲基硅氧烷毛細(xì)管柱或 6%腈丙苯基/94% 聚二甲基硅氧烷毛細(xì)管柱上的保留時(shí)間，以便按 給出的 VOC 定義確定色譜圖中的積分終點(diǎn)。 檢出限 本方法揮發(fā)性有機(jī)化合物含量的檢出濃度為 2 g/L。 儀器設(shè)備 氣相色譜儀：配有熱導(dǎo)檢測器及程序升溫控制器； 色譜柱：填裝高分子多孔微球的不銹鋼柱或具有相同效果的毛細(xì)管柱； 進(jìn)樣器：微量注射器，10 μL； 配樣瓶：約 10 mL 的玻璃瓶，具有可密封的瓶蓋； 天平：精度 mg。 注：也可根據(jù)所用氣相色譜儀的性能及待測試樣的實(shí)際情況選擇最佳的氣相色譜測試條件。 若異丙醇和二甲基甲酰胺不是無水試劑，則以同樣量的異丙醇和二甲基甲酰胺（混合液），但不加水作為空白樣，記錄空白樣中水的峰面積 B。用力搖動裝有試樣的配樣瓶（）15 min，放置 5 min，使其沉淀（為使試樣盡快沉淀，可在裝有試樣的配樣瓶（）內(nèi)加入幾粒小玻璃珠，然后用力搖動；也可使用低速離心機(jī)使其沉淀。 原理 試樣經(jīng)超聲波水浴提取，提取液冷卻后為待測溶液，用氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用儀（GCMS）測試，內(nèi)標(biāo)法定量。 內(nèi)標(biāo)物 2：十氘代芘溶液（pyrened10），或十氘代蒽溶液（anthracened10），或十氘代菲溶液（Phenanthrened10），用于校正表 中 2 號10 號 PAHs。 儀器設(shè)備 氣相色譜儀，配有質(zhì)量選擇檢測器（MSD）。 樣品制備及分析 樣品制備 取 10 目至 20 目之間的顆粒，必要時(shí)試樣經(jīng)切割或研磨后用尼龍篩過篩。 移取 1 mL 待測液，加人 100 μL 內(nèi)標(biāo)物混合溶液（）混勻后進(jìn)行氣相色譜質(zhì)譜分析。 氣相色譜質(zhì)譜定性及定量分析 根據(jù)各實(shí)驗(yàn)室儀器所適合的分析條件對混合標(biāo)準(zhǔn)溶液及待測液進(jìn)行分析，根據(jù)色譜峰的保留時(shí)間并參照表 中 18 種多環(huán)芳烴的定性離子進(jìn)行定性分析。 檢出限 本方法單個(gè)多環(huán)芳香烴化合物的最低檢出含量為 mg/kg。 正己烷，農(nóng)殘級。 C10C13氯化石蠟混合標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：100 μg/mL，%、55. 5%、63%平均氯化程度。 超聲波萃取儀：工作頻率為 40 kHz。 天平：精確度 0. 1 mg 。 氣相色譜質(zhì)譜定性定量分析 分析條件色譜柱（基本柱）：DB1MS 毛細(xì)管柱，30 m mm μm；進(jìn)樣口溫度：300℃；柱溫：程序升溫，80℃保持以 40℃/min 升至 300℃保持 5 min；質(zhì)譜接口溫度：280℃； 質(zhì)量掃描范圍：50 amu~550 amu；進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣； 載氣：氦氣（%），流量為 mL/min； 進(jìn)樣量： μL； 溶劑延遲： min。必要時(shí)，選用另外一種或多種方法對異構(gòu)體進(jìn)行確認(rèn)。附 錄 I （規(guī)范性附錄） 塑膠場地現(xiàn)場取樣位置的確定規(guī)則 范圍 本附錄規(guī)定了學(xué)校運(yùn)動場地塑膠面層竣工后現(xiàn)場取樣位置的確定規(guī)則。 繩子等輔助工具。 按照公式（）計(jì)算取樣位置中心點(diǎn)的橫坐標(biāo) ????=??……………………………………………………（） 100 式中： X —— 取樣中心點(diǎn)的橫坐標(biāo)，單位為米（m）； L —— 運(yùn)動場地的長度，單位為米（m）； R —— 產(chǎn)生的隨機(jī)數(shù)，單位為 1。 如有必要，用上述規(guī)則抽取第 2 塊或更多樣品，但兩個(gè)取樣中心點(diǎn)之間的直線距離不能小于 10 m，否則應(yīng)重復(fù)上述 ～ 的過程，直到確定合適的取樣位置。 挖取樣品中心點(diǎn)應(yīng)落于 產(chǎn)生的線段上，樣品邊緣距塑膠場地邊緣距離至少 10 cm，若挖取樣品不是正方形，應(yīng)保證矩形樣品的長邊與運(yùn)動場地的長邊平行。 不規(guī)則的運(yùn)動場地則先劃定包含場地的最小矩形，然后進(jìn)行長度和寬度的測量及坐標(biāo)軸的確定。 材料 卷尺：精確到 1 cm。 計(jì)算 試樣中短鏈氯化石蠟含量按式（）計(jì)算： ????????= ??103…………………………………………（） 式中： X —— 試樣中短鏈氯化石蠟的含量，單位為克每千克（g/kg）； c —— 從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀取的試樣溶液中短鏈氯化石蠟濃度，單位為微克每毫升（μg/mL）； V —— 樣液定容體積，單位為毫升（mL）； f —— 稀釋因子； m —— 試樣量，單位為克（g）。 定性分析 分別取 1 μL 標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（）與試樣溶液注入色譜儀，按 條件操作。 凈化 先用10 mL正己烷淋洗活化弗羅里硅土固相萃取SPE小柱（），取2 mL萃取液上柱，靜置5 min，用 5 mL 洗脫液（）洗脫，用具塞錐形瓶（）收集洗脫液，流速每秒 2 滴。 具塞比色管：50 mL。 儀器設(shè)備 氣相色譜儀，配有質(zhì)量選擇檢測器（MSD）。 洗脫液：正己烷丙酮（3:1，體積比）。 原理 樣品經(jīng)超聲波萃取、弗羅里硅土柱凈化，用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（GCMS）進(jìn)行檢測，外標(biāo)法定量。 表 本標(biāo)準(zhǔn)檢測的 18 種多環(huán)芳烴定性離子和定量選擇離子 序號 多環(huán)芳烴名稱 CAS No. 化學(xué)分子式 特征離子碎片/aum 定性 定量 1 萘 91203 C10H8 127,128,129 128 2 苊烯 208968 C12H8 151,152,153 152 3 苊 83329 C12H10 152,153,154 153 4 芴 86737 C13H10 165,166,167 166 5 菲 85018 C14H10 176,178,179 178 6 蒽 120127 C14H10 176,178,179 178 7 熒蒽 206440 C16H10 101,202,203 202 8 芘 129000 C16H10 101,202,203, 202 9 苯并[a]蒽 56553 C18H12 226,228,229 228 10 ? 218019 C18H12 226,228,229 228 11 苯并[b]熒蒽 205992 C20H12 126,252,253 252 12 苯并[k]熒蒽 207089 C20H12 126,252,253 252 13 苯并[j]熒蒽 205823 C20H12 126,252,253 252 14 苯并[a]芘 50328 C20H12 126,252,253 252 15 苯并[e]芘 192972 C20H12 125,252,253 252 16 茚并[1,2,3cd]芘 193395 C22H12 138,276,277 276 17 二苯并[a,h]蒽 53703 C22H14 139,278,279 278 18 苯并[g,h,i]苝 191242 C22H12 138,276,277 276 結(jié)果計(jì)算 按式（）計(jì)算待測液中多環(huán)芳烴的濃度： 1 ???? ………………………………………………………（） ???? = ???? ????式中： ci —— 待測液中每種多環(huán)芳烴的濃度，單位為毫克每升（mg/L）； Ki —— 每種多環(huán)芳烴內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率； Ai —— 待測液中每種多環(huán)芳烴的峰面積； As —— 待測液中每種多環(huán)芳烴所對應(yīng)內(nèi)標(biāo)物的峰面積。 氣相色譜質(zhì)譜分析條件色譜柱：5%苯基甲基硅氧烷毛細(xì)管柱，30 m mm μm；進(jìn)樣口溫度：280℃； 柱溫：程序升溫，50℃保持 2 min，然后以 20℃/min 升至 200℃再以 8℃/min 升至 300℃保持 min；質(zhì)譜接口溫度：280℃；離子源溫度：270℃；四級桿溫度：150℃；電離方式：EI； 電離能量：70eV； 質(zhì)量掃描范圍：45 aum~350 aum； 測試方式：選擇離子監(jiān)測（SIM）； 進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣； 載氣：氦氣（純度≥%），流量為 mL/min；進(jìn)樣量： μL； 溶劑延遲：5 min。 分析步驟 提取 稱取 樣品（），精確至 mg，放入螺口刻度試管（帶密封蓋），加入 10 mL 乙酸乙酯（）并密封試管，置于超聲波水浴裝置（）中，在 60℃水溫下超聲提取 60 min。 分析天平：精確至 mg。 內(nèi)標(biāo)物混合溶液的配制：移取適量內(nèi)標(biāo)物 1（）、內(nèi)標(biāo)物 2（）、內(nèi)標(biāo)物 3（），用乙酸乙酯（）稀釋成含內(nèi)標(biāo)物 l 質(zhì)量濃度為 mg/L、內(nèi)標(biāo)物 2 質(zhì)量濃度為 mg/L、內(nèi)標(biāo)物3 質(zhì)量濃度為 mg/L 的混合內(nèi)標(biāo)液，至少應(yīng)使用 3 種內(nèi)標(biāo)物質(zhì)。 18 種多環(huán)芳香烴（PAHs）混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。按下列公式（）計(jì)算試樣中的水分含量： ??2??= ????????(??????2?????????) 100……………………………………（） 式中： H2O —— 試樣中的水分含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%； R —— 水的相對校正因子； Wi —— 異丙醇質(zhì)量，單位為克（g）； Wc —— 試樣的質(zhì)量，單位為克（g）； Ai —— 異丙醇的峰面積； A —— 試樣中水的峰面積； B —— 空白樣中水的峰面積。 樣品分析 （）于配樣瓶（）中， mg，再加入 2 mL 二甲基甲酰胺（），密封配樣瓶（）并搖勻。用微量注射器（）吸取 1 μL 配樣瓶（）中的混合液注入色譜儀中，記錄色譜圖。 汽化室溫度：200 ℃；檢測器：溫度 240 ℃，電流 150 mA； 柱溫：對于程序升溫，80 ℃保持 5 min, 然后以 30 ℃/min 升至 170 ℃保持 5 min，待異丙醇完全流出后，將柱溫升至 170 ℃，至 DMF 出完。 試劑和材料 測試用水應(yīng)符合 GB/T 66