【正文】 漸增加，當(dāng)壓力達(dá)到35KN時，試樣密度基本變化不大。由于燒結(jié)機(jī)最低測試溫度為400℃，因此，本燒結(jié)工藝設(shè)定溫度從400℃時為起始溫度，同樣燒結(jié)完成最低溫度也為400℃，之后真空狀態(tài)冷卻2小時后，自然冷卻。當(dāng)溫度增加到600℃時，由于真空狀態(tài)時Mg的飽和蒸汽壓較低，使合金液相線降低，造成液體在高溫下蒸發(fā)，試樣表面或內(nèi)部出現(xiàn)縮孔，導(dǎo)致試樣的密度降低。從圖中可以看出，粉末顆粒之間形成了結(jié)晶狀第二相，該相主要由Mg和Al組成的Mg17Al12相，說明在燒結(jié)的過程中，Mg和Al在界面處發(fā)生的共晶反應(yīng)，隨著燒結(jié)溫度的升高，第二相數(shù)量明顯增多。第二階段是燒結(jié)頸長大階段，隨著燒結(jié)時間的延長，燒結(jié)頸逐漸擴(kuò)大，顆粒間距逐漸縮小，密度和強(qiáng)度進(jìn)一步增大，(b)所示。第二階段是固相溶解和再析出階段，在該階段近液相的固體顆粒表面原子逐漸溶解到液相中去，由于小顆粒和粗大顆粒的凸起或棱角優(yōu)先溶解，使得粉末中小顆粒數(shù)量逐漸減少，大顆粒表面趨向光滑并逐漸長大和球化，(c)所示。2) 試驗(yàn)壓力對復(fù)合材料的密度有很大影響，壓力增大，復(fù)合材料的密度增大，當(dāng)壓力增加到30KN以上，密度變化不太明顯，因此，試驗(yàn)壓力選為30KN。 8 5 SiCw/AZ91復(fù)合材料的性能5 SiCw/AZ91復(fù)合材料的性能 復(fù)合材料的顯微硬度 硬度是衡量材料軟硬程度的一個性能指標(biāo)。 維氏硬度計(jì)應(yīng)根據(jù)試樣厚度和硬度選擇試驗(yàn)力。2秒。﹟、2﹟和3﹟三種不同材料在不同燒結(jié)溫度下的硬度曲線。燒結(jié)溫度的升高使得材料中的缺陷得到逐步的彌合，提高了基體抗變形的能力，因此顯微硬度也得到提高。本章對SiC晶須增強(qiáng)AZ91鎂合金復(fù)合材料的摩擦磨損性能進(jìn)行了研究，對不同條件下的摩擦磨損性能進(jìn)行了對比和探討。另外，在相同溫度燒結(jié)時，復(fù)合材料的磨損量比基體AZ91的磨損量大。 AZ91 基體粉末試樣的摩擦系數(shù)—時間曲線圖 The picture of friction coefficienttime 。③分散處理過的SiCw/AZ91復(fù)合材料比沒有分散處理的復(fù)合材料磨損量小，這也證明了處理過的SiC晶須能與基體產(chǎn)生更好的結(jié)合，使組織更加致密，這一點(diǎn)與公式43密度曲線圖是一致的，由此證明分散處理的SiC晶須可以有效的提高復(fù)合材料的密度和抗磨性。有圖可以看出，各試樣的磨損量隨燒結(jié)溫度的升高逐漸降低，基體AZ91在不同溫度下燒結(jié)試樣磨損量變化不大。可以看出，隨著溫度的升高，復(fù)合材料的抗拉強(qiáng)度逐漸提高，同種溫度下燒結(jié)的材料，經(jīng)分散處理后的SiCw增強(qiáng)AZ91鎂基復(fù)合材料的強(qiáng)度較好。燒結(jié)溫度較低時，粉末顆粒之間的接觸沒有實(shí)現(xiàn)由物理結(jié)合向化學(xué)結(jié)合的轉(zhuǎn)變，燒結(jié)不完全。因此，粉末燒結(jié)材料的宏觀硬度值不能真實(shí)反映材料的真實(shí)硬度(表觀硬度)，為了準(zhǔn)確獲得燒結(jié)材料的硬度，需要采用顯微硬度測定法，在無孔隙的致密處測定。試驗(yàn)力保持時間為10～15秒。 維氏硬度是將頂部兩相對面具有規(guī)定角度的正四棱錐體金剛石壓頭用試驗(yàn)力壓入試樣表面，保持規(guī)定時間后，卸除試驗(yàn)力，測量試樣表面壓痕對角線長。但當(dāng)溫度達(dá)到600℃時，材料晶界處又出現(xiàn)大量的空洞，可能是過燒或過熱而造成的。 (a)混合粉末 (b)重排 (c)溶解析出 (d)固相燒結(jié) 液相燒結(jié)過程示意圖[56,66] Sintering sketch of liquid phase本文燒結(jié)體系中含有Mg、Al、Zn和SiC晶須等組分，Zn的熔點(diǎn)為420℃，當(dāng)燒結(jié)溫度高于420℃時就會發(fā)生Zn熔化現(xiàn)象，從而出現(xiàn)液相燒結(jié)。(a)粉末接觸 (b)燒結(jié)頸長大 (c)孔隙似球化 (d)孔隙球化 球形顆粒的燒結(jié)模型[56,66] Sintering model of sphere particle當(dāng)燒結(jié)體系是由兩個或兩個以上熔點(diǎn)不同組分構(gòu)成時，燒結(jié)過程會出現(xiàn)液相，這種情況的燒結(jié)過程可以分為三個階段。隨著溫度升高，第二相在顆粒界面處形成數(shù)量增多，空洞逐漸減少。另外，制備試樣的密度低于理論計(jì)算密度，這主要是因?yàn)榉勰┮苯鹬破吩趬褐茻Y(jié)過程中不可避免的殘存有空隙，孔隙是粉末冶金材料的固有特性，通常不能將其完全消除而得到完全致密的制品，因此所得制品的實(shí)際密度略小于理論密度屬正?，F(xiàn)象，通常粉末冶金制備出復(fù)合材料后要經(jīng)過后續(xù)擠壓或扎制才能使用，可使孔隙率大大降低。 燒結(jié)溫度與密度關(guān)系曲線Fig. Density of different temperture從圖中可以看出，經(jīng)不同溫度燒結(jié)后，試樣的密度隨著燒結(jié)溫度的升高是先增大后減小。 不同壓力下壓坯的密度Table Density of different pressure壓力F（KN）1520253035密度ρ（kg∕m3）103103103103103 壓制壓力與壓坯密度關(guān)系圖 The picture of pressures vs densities 燒結(jié)工藝的確定 燒結(jié)溫度對試樣密度的影響，Tm為材料的熔點(diǎn)。由于第三階段對密度增加作用很小，因此，研究合適壓力具有一定的意義。 燒結(jié)壓力的確定粉壓冶金壓制過程通常包括三個階段：密度隨壓力增加急劇增加階段、密度隨壓力增大的趨勢減緩階段和密度隨壓力增加變化趨勢平緩階段。球磨速度：球磨速度過快，一方面鋼球會懸空，不利于下部粉末的研磨，另一方面溫度會升高，有可能產(chǎn)生氧化和合金化。球磨氣氛：鎂高球磨過程中極易氧化，通常在氬氣或真空狀態(tài)下球磨，本實(shí)驗(yàn)選擇用在真空下球磨。從照片中還可以看出，復(fù)合材料經(jīng)過適當(dāng)?shù)那蚰ズ螅琒iC晶須在基體粉末中彌散分布，且長徑比比較均勻，(c)，這就避免了晶須長短不齊造成的晶須相互搭接形成空間位阻的現(xiàn)象，有助于提高燒結(jié)試樣的致密度。 本章小結(jié)(1)SiC晶須具有大的比表面積和表面能，極易發(fā)生團(tuán)聚，作為增強(qiáng)相加入到復(fù)合材料中前需要進(jìn)行分散處理；(2)對比使用SPP、Tween80和KH550三種不同的分散劑處理晶須后，發(fā)現(xiàn)使用KH550硅烷偶聯(lián)劑處理分散后基本無團(tuán)聚現(xiàn)象發(fā)生，效果較好。偶聯(lián)劑KH550其分散機(jī)理主要有以下兩點(diǎn)：a) KH550的乙氧基水解為羥基，此羥基與SiC晶須表面存在的羥基生成氫鍵，因此使KH550吸附在晶須表面，形成一定厚度的吸附層，從而降低了晶須之間的吸引力；b) KH550溶液粘度較大，高粘度的有機(jī)膠體減緩了晶須的運(yùn)動，阻止晶須重新團(tuán)聚。 硅烷偶聯(lián)劑分散處理有機(jī)硅烷偶聯(lián)劑偶聯(lián)劑又稱為表面處理劑，其通式為，式中，R為非水解的、可與高分子聚合物結(jié)合的有機(jī)官能團(tuán)，常見的有甲基、乙烯基、環(huán)氧基、丙烯酰氧基等；X為可水解基團(tuán)，遇水溶液、空氣中的水分或無機(jī)物表面吸附的水分均可引起分解，與無機(jī)物表面有較好的反應(yīng)性，常見的有甲氧基、乙氧基、烷氧基、芳氧基、?；?、氯基等[61]。 經(jīng)Tween80處理后的SiC晶須形貌 Dispersed treatment of silicon carbide whisker morphology by Tween80Tween80在晶須表面吸附，形成高粘度狀態(tài)，可以防止晶須之間的碰撞、摩擦和吸附。從圖32(b) 中可以看出，在SiC晶須表面形成了SPP吸附膜層。 經(jīng)SPP處理后的SiC晶須形貌 Dispersed treatment of silicon carbide whisker morphology by SPP，從圖中可以看出，SiCw仍存在嚴(yán)重的團(tuán)聚現(xiàn)象，效果并不理想。可以看出，SiC晶須放置一段時間后，出現(xiàn)了明顯的團(tuán)聚現(xiàn)象。但是，由于SiC晶須的直徑非常小，具有大的比表面積和表面能，因此晶須會產(chǎn)生嚴(yán)重的團(tuán)聚現(xiàn)象，并且在晶須的生產(chǎn)過程中，不可避免的會有SiOC和催化劑等雜質(zhì)粘附在晶須表面，也會使晶須產(chǎn)生團(tuán)聚和纏結(jié)。拉伸試驗(yàn)在CMT 6203型微機(jī)控制電子萬能試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行，試驗(yàn)參照GB/T 2282002金屬拉伸國家標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行，拉伸速率為1 mm 摩擦磨損性能測試摩擦磨損試驗(yàn)在MMW1屏立式萬能摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行，對磨材料為45鋼。⑤計(jì)算試樣的實(shí)際密度： (21)對于材料的理論密度，可根據(jù)下式進(jìn)行計(jì)算： (22)其中，——各組分的百分比； ——各組分的密度由公式22可知，基體粉末鎂合金AZ91的理論密度為： (23)復(fù)合材料的理論密度為： (24) 性能測試 顯微硬度測試顯微硬度測試在HVS1000型數(shù)顯布氏硬度計(jì)上進(jìn)行。試驗(yàn)所用能譜儀為掃描電鏡自帶的能譜儀。本試驗(yàn)在美國FEI公司的Quanta250FEG型場發(fā)射掃描電鏡上進(jìn)行。(2) 冷壓：冷壓壓力為15KN，保持約20s后卸載，冷壓的目的是為了防止抽真空時粉末抽掉。主要用于組織分析和密度測試，用于測定復(fù)合材料摩擦性能，主要用于測定材料的拉伸性能。本實(shí)驗(yàn)采用XQM2L型行星式真空球磨機(jī)。球體大小對物料的粉碎有很大的影響。 真空球磨示意圖 The Vacuum ball milling schemes球磨機(jī)中的研磨過程取決于眾多因素：裝料量、球磨筒尺寸、球磨機(jī)轉(zhuǎn)速、研磨時間、球體與被研磨物料的比例、研磨介質(zhì)以及球體直徑等。 混料將配好的復(fù)合材料粉末放入SYH5型三維混料機(jī)中混料，使其混合均勻，混料機(jī)轉(zhuǎn)速50rpm，混料時間2小時。粒子之間的斥力是由于表面電荷的存在或在SiC晶須表面形成有機(jī)吸附層 [56 58]，因此采用分散溶液分散晶須是降低SiC晶須之間吸引力、阻止SiC晶須團(tuán)聚、提高SiC晶須分散度最有效的途徑。(2)超聲分散超聲分散主要借助外加機(jī)械力將糾結(jié)在一起的晶須集聚體分散開，但還需要借助合適的分散介質(zhì)和分散劑以及合適的pH值等，來改變晶須的表面狀態(tài)，消除晶須之間的化學(xué)吸附，從而達(dá)到均勻分散的目的。晶須內(nèi)的顆粒狀雜質(zhì)和大塊晶體或集聚塊團(tuán)，可能造成復(fù)合材料制品的結(jié)構(gòu)缺陷，導(dǎo)致復(fù)合材料的性能下降[56]。 (14)KQ50B型超聲波清洗器，三江超聲