【正文】 塔徑與盤間距之比為2～8。萃取劑的再生(反萃)也同樣可用離心萃取機(jī)完成。萃取相送入三段串聯(lián)逆流堿洗塔再生。選擇合適的萃取劑是萃取法的首要任務(wù)。②。（5）萃取劑應(yīng)無毒,腐蝕性小,穩(wěn)定性好等。萃取塔氨水處理量以不產(chǎn)生液泛為極限，在極限以下，脫酚效果隨氨水處理量增加而提高。（3）油中吡啶堿含量。（4）攪拌強(qiáng)度。一般取頻率300～350次／min，振幅4～6mm，此時(shí)攪拌強(qiáng)度為3500～4000mm／min(2振幅頻率)。溫度稍高有利于提高脫酚效率。但會(huì)引起游離堿度過高，會(huì)使酚鈉鹽回收時(shí)耗酸增加；而加堿過少，將影響堿洗效果，致使酚在萃取劑中不斷積累，又會(huì)影響脫酚效果。堿洗塔操作溫度一般控制在30～45℃為宜，最后一個(gè)塔堿洗溫度應(yīng)不低于30℃。因此在確定萃取攪拌強(qiáng)度時(shí)也要適量考慮到堿洗塔振動(dòng)攪拌的需要。高濃度含酚廢水的處理，一般應(yīng)先進(jìn)行萃取脫酚，使含酚量降低到200毫克/升左右，再進(jìn)行生化處理。由焦油和酚精制等工段來的高濃度酚水在原料氨水槽與剩余含酚氨水混合，經(jīng)氨水加熱冷卻器，加熱到50～55℃后進(jìn)入萃取塔工作段下部。堿洗塔內(nèi)盛有20%的堿液（裝入量為工作段的一半），含酚油在堿洗塔內(nèi)自下而上通過篩板與堿液接觸，溶劑油含有的酚與堿反映生成酚鈉鹽。蒸餾柱留出物經(jīng)冷凝冷卻后進(jìn)入油水分離器，分離出的油返回循環(huán)油槽，水則自流至氨水池。堿可直接用液態(tài)堿，也可用固態(tài)堿化成濃度為20%的液堿后貯入堿槽，用堿泵抽送至堿洗塔供堿洗再生用。（2）質(zhì)量指標(biāo)上海焦化廠：；；初餾點(diǎn)140℃；餾程140～190℃；首鋼焦化廠：；初餾點(diǎn)135℃；135～200℃餾出量大于95%；135～140℃餾出量不大于5%。重質(zhì)苯140200℃為兩苯塔側(cè)線產(chǎn)品，其性能類似于重苯溶劑油。產(chǎn)品為酚鈉鹽，其質(zhì)量要求為（1）含酚20%以上。當(dāng)浸在液體中的篩板作上下往復(fù)運(yùn)動(dòng)時(shí)，液體經(jīng)篩孔噴射引起分散混合，進(jìn)行接觸傳質(zhì)。脈沖篩板塔主要設(shè)計(jì)參數(shù)指標(biāo)為：沖程一般為4～8mm；頻率為125～500次/min；篩孔直徑為5～15mm；篩板開孔率為10%～15%；篩板邊緣與塔內(nèi)壁間距為5～10mm； 分離段按分離時(shí)間20～30mn計(jì)算其容積。此外，還受溫度、溶液的PH值、相比和機(jī)械攪拌狀況等外部因素的影響。質(zhì)量變差的溶劑易于乳化，不利于油水分離，所以必須進(jìn)行再生和分離。液液萃取的傳質(zhì)速度過程的推動(dòng)力是實(shí)際濃度與平衡濃度之差。但要防止溶劑分散過度而出現(xiàn)乳化現(xiàn)象，給后續(xù)分離萃取劑帶來困難。但是表面活性物質(zhì)和某些固體雜質(zhì)的存在，增加了在相界面上的傳質(zhì)阻力，將顯著降低傳質(zhì)系數(shù)，因而應(yīng)預(yù)先除去、 （3）增大傳質(zhì)推動(dòng)力。可采用有機(jī)溶劑萃取。所以，應(yīng)采用液面自動(dòng)控制保持相界面平穩(wěn)。相界面自動(dòng)調(diào)節(jié)裝置的工作原理見圖32給定訊號(hào)調(diào)節(jié)器執(zhí)行機(jī)構(gòu)對(duì)象變送器 圖32相界面自動(dòng)調(diào)節(jié)裝置的工作系統(tǒng)原理調(diào)節(jié)閥應(yīng)裝在放散管之前，否則放散管會(huì)經(jīng)常噴水。此法堿洗效率容易有周期性波動(dòng)，一般一塔的堿洗效率為50～70%，兩塔串聯(lián)時(shí)為60～90%。這些物質(zhì)進(jìn)入堿洗塔后，堿洗塔內(nèi)除生成酚鈉外，還伴隨生成硫化物、硫氰化鈉及碳酸氫鈉等副反應(yīng)：C6H5OH+NaOHC6H5ONa+H2O(NH4)2S+2NaOHNa2S+2NH4OHNH4CN+ NaOH NaCN+ NH4OH酚鈉鹽在蒸吹、分解和粗粉精制等加工工序中，這些副產(chǎn)物將引起乳化現(xiàn)象，并堵塞和嚴(yán)重腐蝕設(shè)備，使操作條件惡化。而酚鈉又以酚或酚銨鹽形式隨溶劑油進(jìn)入后面的堿洗塔。由于廢液中仍含有相當(dāng)數(shù)量的酚鈉，原料氨水中的固定銨鹽與酚鈉作用生成酚銨。降低分散聚集篩板分布的板間距后,連續(xù)相的軸向返混系數(shù)會(huì)明顯降低,但分散性能降低,從而造成全塔的傳質(zhì)效率較低。所以當(dāng)液滴通過聚集板時(shí),會(huì)聚集成較大的液滴,而當(dāng)液滴通過分散板時(shí),會(huì)破碎成較小的液滴。第4章 工藝計(jì)算 混合氨水處理量 46米3時(shí)其中（1）酚水量35 米3/時(shí)（包括由鼓風(fēng)冷凝工段來的未分解水和煤中水分）（2）（3）（4）（噸/時(shí)≈）（5）（噸/時(shí)≈米3/時(shí)）考慮到裝入煤水分波動(dòng)及操作中的事故排水，酚水量按46米3/時(shí)計(jì)。～。我設(shè)計(jì)的萃取塔偏心軸轉(zhuǎn)數(shù)為320次/分，它的運(yùn)動(dòng)頻率f計(jì)算式為次/分振幅S的計(jì)算式為 （米） （42）一般操作運(yùn)動(dòng)速度為板底最低運(yùn)動(dòng)速度（）的2～4倍。操作孔徑應(yīng)小于篩板最大孔徑。篩板間距一般為250～300毫米，針對(duì)我的設(shè)計(jì)，我選取了250毫米的篩板間距。(～)(～)=～在油水比為1的情況下，～，取米3/工作段塔徑可按下式計(jì)算 （48）將V=46米3/時(shí)，VS=12米3/（48）得米則取工作段塔徑D=2200毫米。當(dāng)水向下流動(dòng)時(shí)，油滴上浮的速度可用斯托克斯公式粗略計(jì)算。油滴上浮的速度為厘米/秒=，則沉降段直徑為米考慮到工作段直徑未進(jìn)行圓整，故此處塔徑取值要偏大一些，以滿足此次設(shè)計(jì)的萃取塔能夠滿足化工廠處理酚水量的上下波動(dòng)值。由于需要分離油中的水。萃取塔軸功率的計(jì)算公式如下 （412）—瞬時(shí)功率，—阻力，千克；—塔板瞬時(shí)運(yùn)動(dòng)速度，米/秒。則 （416） （117） （418） —運(yùn)動(dòng)系統(tǒng)重量，等于塔板重量和帶有固定及對(duì)中裝置的軸重之和。根據(jù)萃取塔上、下部測(cè)定點(diǎn)間混合相與油相的靜態(tài)壓差和動(dòng)態(tài)壓差，確定檢測(cè)儀表的量程，按下式進(jìn)行計(jì)算： （421） （422）—靜態(tài)壓差，千克/米2—?jiǎng)討B(tài)壓差，千克/米2h—相界面至下測(cè)點(diǎn)距離，米H—兩測(cè)量點(diǎn)距離，米—油的重度，千克/米2—水的重度，千克/米2—混合相重度，千克/米2式421歸項(xiàng)整理為 （423）式422歸項(xiàng)整理為 （424）假設(shè) h==870千克/米3=1000千克/米3當(dāng)相比為1：1時(shí)千克/米3因此 靜=（1000870）=793千克/厘米2 動(dòng)=（935870）=故檢測(cè)儀表的量程為0～793毫米水柱。由于酚鈉液的粘度大，因此要采用較小的上升流速，按經(jīng)驗(yàn)我將上升流速取為3米3/時(shí)。39。實(shí)際設(shè)計(jì)中我按照分離段擴(kuò)大部分的高度 H39。脫酚工序?yàn)橄让摲雍笳舭绷鞒虝r(shí)，鼓風(fēng)冷凝工段送來的氨水溫度為70～75℃，萃取塔要求進(jìn)塔氨水溫度為60～65℃，故應(yīng)設(shè)置冷卻器對(duì)氨水進(jìn)行冷卻。選用固定篩板堿洗塔三臺(tái)，換堿周期為日。=。=。41振動(dòng)萃取塔的技術(shù)特性表項(xiàng)目單位處理量（米3/時(shí)）46篩板層數(shù)層24全振幅米7頻率次/分640篩孔中心距米篩板開孔率%%篩板孔徑毫米6篩板間距毫米250直徑（工作段/分離段）毫米2200/4000高度毫米14840軸功率千瓦32檢測(cè)儀表量程毫米水柱0～793一般按定額，～7米3/，我的設(shè)計(jì)將空塔截面流量取為6米3/，則由公式48可計(jì)算出塔工作段直徑為米經(jīng)過圓整后，實(shí)際選用塔徑為D=4米的堿洗塔來加堿，脫出含酚溶劑油中的酚。因?yàn)? 所以 —運(yùn)動(dòng)篩板的正面阻力—運(yùn)動(dòng)篩板數(shù)—當(dāng)液體垂直板表面沖洗篩板時(shí)的阻力系數(shù)，采用—篩板斷面，米2—開孔率，米2/米2米2/米2（對(duì)毫米塔）—篩板直徑，比小毫米取米，則米2—液體沖洗運(yùn)動(dòng)篩板的速度，米/秒考慮到當(dāng)篩板靜止時(shí)，液體流速極小，可忽略，因此液體與篩板的相對(duì)速度即篩板運(yùn)動(dòng)速度，可寫作，即為篩板的瞬時(shí)運(yùn)動(dòng)速度，米/秒。當(dāng)轉(zhuǎn)角轉(zhuǎn)到時(shí)，塔板走的路程以下列公式表示： （413）—偏心軸半徑，即最大半振幅；—連桿長度，米。%要求，每米3油需沉降表面積應(yīng)為1～，沉降停留時(shí)間為2～3小時(shí)。 （410）在塔板層數(shù)為24，板間距為250毫米, ，由公式（410）得米 米3 /時(shí) （411）—沉降分離段的截面積，米2—停留時(shí)間停留時(shí)間按經(jīng)驗(yàn)取30分鐘。表41 萃取塔分離段水中含油量與油滴直徑的關(guān)系水中含油量，克/升1油滴最大直徑，毫米在沉降分離段中，油水接觸時(shí)，若沉降段的水速大于某一種油滴的上浮速度時(shí)，該油滴就要被帶走。關(guān)鍵在確定適宜的速度和停留時(shí)間兩個(gè)參數(shù)。 （47）、—油、水的體積流量N—相比d—篩板孔徑 h—篩板間距—兩相密度差—水的動(dòng)力粘度，千克/；60℃時(shí)，厘泊，1厘泊=360千克/，故千克/—篩板自由截面，米2/米2，%S—篩板振幅f—篩板頻率，取次/時(shí)—油的動(dòng)力粘度，千克/；采用重苯溶劑油50℃—水的密度，取1000千克/米3；—水、油相界面張力，千克/時(shí)2，選用42達(dá)因/厘米1達(dá)因/厘米=103千克/秒2，故千克/時(shí)2將數(shù)據(jù)代入公式（47）計(jì)算得 =由于N=1，故 米3/。則有米=在氨水預(yù)處理的情況下，推薦最佳孔徑為d=6mm。篩孔中心距的計(jì)算公式如下 （45）—篩孔直徑，—篩板自由截面積，米2/米2，即開孔率，則式（45）可變?yōu)槊?。取板效率小?0，實(shí)際塔板選用2126層即足夠，我選取了24塊塔板來處理46米3/時(shí)的含酚廢水。本工段每年需要的溶劑油量為千克/時(shí)噸/年 堿液耗量工段中用的堿是含量為38的濃堿，存在濃堿槽中，堿洗塔中加進(jìn)的堿就是利用濃堿稀釋成20%的堿，存放在配堿槽中，當(dāng)堿液不足時(shí)，便由裝堿車往本工段送堿，打入卸堿真空槽后，再往濃堿槽和配堿槽中打堿。研究表明,這種結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單的分散聚集型脈沖篩板萃取塔的傳質(zhì)效率要比標(biāo)準(zhǔn)脈沖篩板萃取塔高30%以上,處理能力提高100%以上。本設(shè)計(jì)中，設(shè)備圖的板間距為250mm，每隔5塊標(biāo)準(zhǔn)板放置1塊被分散相浸潤的聚集板，分散相在萃取塔內(nèi)不斷破碎、聚集。排完廢液的2號(hào)堿洗塔，再加入20%新堿液，重新串聯(lián)在其它堿洗塔后面變?yōu)?號(hào)堿洗塔，而原2號(hào)堿洗塔改為凈化塔串聯(lián)到最前面。此時(shí)取2號(hào)間隙塔的堿液加硫酸做試驗(yàn)，如有硫化氫臭味或有藍(lán)色出現(xiàn)，即說明S、CN進(jìn)入塔內(nèi)。將1號(hào)堿洗塔作為凈化塔，利用酚鈉鹽的水解可逆反應(yīng)，使氫氧化鈉與S、CN作用，反應(yīng)如下:C6H5ONa+ H2O NaOH+ C6H5OHNaOH+ S1+CN1 Na2S+ NaCN其過程為：塔內(nèi)酚鈉含量開始由零逐日升高，飽和后游離堿下降為零，酚鈉含酚在逐日下降，反應(yīng)向酚鈉水解的方向進(jìn)行。這樣，第一塔的酚鈉鹽游離堿在10%左右，堿的利用率高。所以，一般選用間歇式多塔串聯(lián)方式。但在一定條件下，水、油混合相的重度均為定值，乳化層的影響可忽略不計(jì)。相界面過高，將導(dǎo)致出油帶水，影響堿洗塔正常操作，并降低酚鈉鹽質(zhì)量，如相界面過低，則降低脫酚效率。逆流萃取時(shí)的過程推動(dòng)力是一個(gè)變值，其平均推動(dòng)力可取廢水進(jìn)口處推動(dòng)力和出口處推動(dòng)力的對(duì)數(shù)平均值。（2）增大傳質(zhì)系數(shù)。（1）增大兩相接觸界面積。堿洗塔采用脈沖操作，雖然有利于油和堿的混合和提高傳質(zhì)效果，但因三塔串聯(lián)，且堿液有腐蝕作用，塔底的中心軸軸封結(jié)構(gòu)不好處理。氨水的預(yù)處理一般采用靜止沉淀法，使焦油沉于槽底后排出，懸浮于氨水中的膠體狀焦油顆粒則用過濾方法除掉。乳化物過多就會(huì)影響萃取效率，惡化操作條件，增大油耗，嚴(yán)重時(shí)還會(huì)被迫停產(chǎn)。篩板間距一般在20～50mm之間，也有的達(dá)到200mm，同一塔內(nèi)篩板間距可以不同，根據(jù)各段的傳質(zhì)狀況可適當(dāng)調(diào)整。塔的上部和下部擴(kuò)大段是兩相分離區(qū)，中間是萃取工作區(qū)。與水分層快，乳化少，不易揮發(fā)，操作條件好。我國常用的幾種萃取劑及其性能見表31 表31 我國常用的幾種萃取劑一般性能萃取劑分配系數(shù)比 重餾 程說 明粗苯23180℃前餾出物大于93%乳化不嚴(yán)重，油水易分離，易揮發(fā)，易燃，易爆，油耗大，操作條件差。溶劑萃取法脫酚工藝流程見圖31圖31溶劑萃取法脫酚工藝流程設(shè)計(jì)中考慮了廉價(jià)、易得等特點(diǎn)，選用了重苯溶劑油作為萃取劑。乳化物在其中加熱破乳，分出的油送去放空槽，以后入系統(tǒng)。當(dāng)某堿洗塔內(nèi)酚鈉鹽濃度合格后，將該塔與系統(tǒng)切斷，靜止兩小時(shí)后，沉積于塔底的酚鈉鹽用泵抽出送往酚鈉