【正文】 右，緩慢加入30mL濃硫酸，混勻。于2500mL濃硫酸溶液中加入25g硫酸銀。四、實(shí)驗(yàn)步驟 1. （）置250mL磨口的回流錐型瓶中，連接磨口回流冷凝管，從冷凝管上慢慢加入30mL硫酸銀溶液。從而確定廢水樣分析時(shí)應(yīng)取用的體積。2. 冷卻后，用90mL水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。5. 記錄滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。若出現(xiàn)少量氯化汞沉淀，并不影響測(cè)定。5. 用鄰苯二鉀酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液檢查試劑的質(zhì)量和操作技術(shù)時(shí)， 鄰苯二鉀酸氫鉀（HOOCC6H4COOK）于重蒸餾水中，轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶，用重蒸餾水稀釋至標(biāo)線，使之成為500mg/l的CODcr標(biāo)準(zhǔn)溶液，用時(shí)新配。2. 預(yù)習(xí)第二章第六節(jié)測(cè)定鉻的各種方法，比較其優(yōu)缺點(diǎn)。（2） 50mL具塞比色管，移液管，容量瓶等。（4） ％（m/V）氫氧化鈉溶液。（6） 4％（m/V）高錳酸鉀溶液。（9） 20％（m/V）尿素溶液。3. 測(cè)定步驟（1） 對(duì)不含懸浮物、低色度的清潔地面水，可直接進(jìn)行測(cè)定。（5） 水樣中存在低價(jià)鐵、亞硫酸鹽、硫化物等還原性物質(zhì)時(shí)，可將Cr6+還原為Cr3+，此時(shí)，調(diào)節(jié)水樣pH值至8，加入顯色劑溶液，放置5min后再酸化顯色，并以同法做標(biāo)準(zhǔn)曲線。以吸光度為縱坐標(biāo)，相應(yīng)六價(jià)鉻含量為橫坐標(biāo)繪出標(biāo)準(zhǔn)曲線。四、 總鉻的測(cè)定 1儀器 同Cr6+測(cè)定。臨用時(shí)現(xiàn)配。如溶液仍有色，再加入5mL硝酸，重復(fù)上述操作，至溶液清澈，冷卻。加入4％高錳酸鉀溶液2滴，如紫色消退，則繼續(xù)滴加高錳酸鉀溶液至保持紫紅色。燒停片刻，待溶液內(nèi)氣泡逸盡，轉(zhuǎn)移至50mL比色管中，稀釋至標(biāo)線，供測(cè)定。顯色前，水樣應(yīng)調(diào)至中性。用此顯色劑，不必加酸。二、原理177。2．分光光度計(jì)。注：無(wú)酚水應(yīng)貯于玻璃瓶中，取用時(shí)應(yīng)避免與橡膠制品（橡皮塞或乳膠管）接觸。4．甲基橙指示液：。加入1g碘化鉀，密塞，再輕輕搖勻，放置暗處5min。V——取用苯酚貯備液體積(mL)；c——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度(mol/L)；——1/6C6H5OH摩爾質(zhì)量(g/mol)。8．碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)參考溶液(c1/6KIO3=)：稱取預(yù)先經(jīng)180℃，移入1000mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。置暗處放置5min，用硫代硫酸鈉溶液滴定至淡黃色，加1mL淀粉溶液， 繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛褪去為止，記錄硫代硫酸鈉溶液用量。10．淀粉溶液：稱取1g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀，加沸水至100mL，冷后，置冰箱內(nèi)保存?？墒褂靡恢堋Ｎ?、測(cè)定步驟1．水樣預(yù)處理(1)量取250mL水樣置蒸餾瓶中，加數(shù)粒小玻璃珠以防暴沸，再加二滴甲基橙指示液，用磷酸溶液調(diào)節(jié)至pH4（溶液呈橙紅色），(如采樣時(shí)已加過硫酸銅，則補(bǔ)加適量)。蒸餾過程中，如發(fā)現(xiàn)甲基橙的紅色褪去，應(yīng)在蒸餾結(jié)束后，再加1滴甲基橙指示液。加4氨基安替比林1mL，混勻。用與繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線相同的步驟測(cè)定吸光度，最后減去空白實(shí)驗(yàn)所得吸光度。實(shí)驗(yàn)八 水體富營(yíng)養(yǎng)化程度的評(píng)價(jià)富營(yíng)養(yǎng)化(eutrophication)是指在人類活動(dòng)的影響下，生物所需的氮、磷等營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)大量進(jìn)入湖泊、河口、海灣等緩流水體，引起藻類及其他浮游生物迅速繁殖，水體溶解氧量下降，水質(zhì)惡化，魚類及其他生物大量死亡的現(xiàn)象。水體富營(yíng)養(yǎng)化后，即使切斷外界營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)的來(lái)源，也很難自凈和恢復(fù)到正常水平。每人每天帶進(jìn)污水中的氮約50 g。2. 評(píng)價(jià)水體的富營(yíng)養(yǎng)化狀況。(4) 錐型瓶：250mL。(8) 玻璃纖維濾膜、剪刀、玻棒、夾子(9) 多功能水質(zhì)檢測(cè)儀2. 試劑 (1) 過硫酸銨（固體）。(5) 6 mol/L氫氧化鈉溶液。1/2H2O溶于200mL蒸餾水中，用棕色瓶在4℃時(shí)保存。(11) 混合試劑：50mL 2 mol/L硫酸、5mL酒石酸銻鉀溶液、15mL鉬酸銨溶液和30mL抗壞血酸溶液。(12) 磷酸鹽儲(chǔ)備液（）： gKH2PO4 ，溶解后轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中，稀釋至刻度。砷酸鹽與磷酸鹽一樣也能生成鉬藍(lán)。冷卻后，加一滴酚酞，并用6mol/LNaOH將溶液中和至微紅色。（二）生產(chǎn)率的測(cè)定1. 原理綠色植物的生產(chǎn)率是光合作用的結(jié)果，與氧的產(chǎn)生量成比例。本實(shí)驗(yàn)用測(cè)定2只無(wú)色瓶和2只深色瓶中相同樣品內(nèi)溶解氧變化量的方法測(cè)定生產(chǎn)率。如果此水體的溶解氧未過飽和，則記錄此值為ρOi，然后將水樣分別注入一對(duì)“亮”和“暗”瓶中。(2) 從水體下半部的中間取出水樣，按上述方法同樣處理。(4) 暴露期結(jié)束即取出瓶子，逐一測(cè)定溶解氧，分別將“亮”和“暗”瓶的數(shù)值記為ρOl和ρOd。日1) = Pg 每日光周期時(shí)間/暴露時(shí)間 O2 /L 改為mg O2 /m2，這表示1 m2水面下水柱的總產(chǎn)生率。 h呼吸作用保持不變，計(jì)算日呼吸作用R（mg O2 日1）= 日Pg – 日R④假設(shè)符合光合作用的理想方程（CO2 + H2O→CH2O +O2 ），將生產(chǎn)率的單位轉(zhuǎn)換成固定碳的單位：日Pm（mg C將色素用丙酮萃取，測(cè)量其吸光度值，便可以測(cè)得葉綠素 a的含量。如有渾濁，可離心萃取。用下式計(jì)算葉綠素a的濃度（μg/L）：葉綠素a=29(AAa)V萃取液/V樣品，式中，V萃取液，萃取液體積，ml；V樣品，萃取液體積，ml。二、原理 大氣中懸浮顆粒物不僅是嚴(yán)重危害人體健康的主要污染物，而且也是氣態(tài)、液態(tài)污染物的載體，其成分復(fù)雜，并具有特殊的理化特性及生物活性，是大氣污染監(jiān)測(cè)的重要項(xiàng)目之一。 采樣 （1）每張濾膜使用前均需用光照檢查，不得使用有針孔或有任何缺陷的濾膜采樣。3℃，相對(duì)濕度小于50%，天平室溫度應(yīng)維持在15～30℃之間。 （5）采樣后，用鑷子小心取下濾膜，使采樣毛面朝內(nèi)，以采樣有效面積長(zhǎng)邊為中線對(duì)疊，將折疊好的濾膜放回表面光滑得紙袋并儲(chǔ)于盒內(nèi)。 編號(hào)壓差值(cm水柱)流量（m3/min）備注開始結(jié)束平均Q2Qn結(jié)果及有關(guān)參數(shù)記錄于表2中。 量Qn(m3/min)采六、注意事項(xiàng)1. 由于采樣器流量計(jì)上表觀流量與實(shí)際流量隨溫度、壓力的不同而變化，所以采樣器流量計(jì)必須校正后使用。4. 濾膜稱重時(shí)的質(zhì)量控制：取清潔濾膜若干張，在平衡室內(nèi)平衡24h，稱重。5. 稱量不帶襯紙的聚氯乙烯濾膜時(shí)，在取放濾膜時(shí)，用金屬鑷子觸一下天平盤，以消除靜電的影響。一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵笳莆占兹┚彌_溶液吸收，鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法測(cè)定大氣中二氧化硫濃度的分析原理和操作技術(shù)?？諝獠蓸悠鳎憾虝r(shí)間采樣的采樣器，流量范圍0—1L/min，或24h連續(xù)采樣的采樣器應(yīng)具有恒溫、恒流、計(jì)時(shí)、自動(dòng)控制儀器開關(guān)的功能，～。：，氫氧化鈉溶液（），用水稀釋至100ml。此溶液密封保存可用10天。臨用現(xiàn)配。 ，溶于1000ml新煮沸但已冷卻的水中，貯于棕色細(xì)口瓶中，放置一周后備用。標(biāo)定方法： ，分別置于250ml碘量瓶中，加70ml新煮沸但已冷卻的水，振搖至完全溶解后，加10ml（1+9）鹽酸溶液，立即蓋好瓶塞，搖勻，于暗處放置5min后，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溶液至淺黃色，加2ml淀粉溶液，繼續(xù)滴定溶液至藍(lán)色剛好褪去為終點(diǎn)。1％乙二胺四乙酸二鈉鹽（EDTA）溶液： ，臨用現(xiàn)配。于暗處放置5min后，加入2ml淀粉溶液，繼續(xù)滴定至溶液蘭色剛好褪去為終點(diǎn)。 。式中：C—二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，μg/ml；V0 —空白滴定所耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；V—二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定所耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；C（Na2S2O3）—硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（）的濃度，mol/l；—與1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（Na2S2O3）相當(dāng)?shù)亩趸虻馁|(zhì)量，g。1（pr。1二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：臨用時(shí)。二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度按下式計(jì)算：％EDTA—2Na溶液20ml三份，用同法進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)。此溶液每毫升相當(dāng)于320—400ug二氧化硫。1硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，C（Na2S2O3）=。（1+9）鹽酸溶液：量取10ml濃鹽酸溶于90ml水中。碘溶液，C（1/2I2）= 量取碘貯備液250ml，用水稀釋500ml，貯于棕色細(xì)口瓶中。甲醛緩沖吸收液：用水將甲醛緩沖吸收液貯備液稀釋100倍。恒溫水浴器：廣口冷藏瓶?jī)?nèi)放置圓形比色管架，插一支長(zhǎng)約150mm，0～40℃溫度計(jì)，℃。三、儀器與試劑多孔玻板吸收管：10ml（用于短時(shí)間采樣）。它來(lái)源于煤和石油等燃料的燃燒，含硫礦石的冶煉硫酸等化工產(chǎn)口生產(chǎn)排放的廢氣。每次稱清潔或樣品濾膜的同時(shí)，稱量?jī)蓮垺皹?biāo)準(zhǔn)濾膜”，若稱出的重量在原始重量177。當(dāng)濾膜上顆粒物與四周白邊之間的界限模糊，表明板面密封墊沒有墊好或密封性能不好，應(yīng)更換面板密封墊，否則測(cè)定結(jié)果將會(huì)偏低。 樣體積(m3)濾膜重量(g)總懸浮顆粒物濃度(mg/m3)采樣前采樣后樣品重 總懸浮顆粒物濃度測(cè)定記錄——————市（縣）——————監(jiān)測(cè)點(diǎn)月、日時(shí)間濾膜編號(hào)流表1 （4）采樣開始后5min和采樣結(jié)束前5min記錄一次流量。采樣前，濾膜不能彎曲或折疊。濾膜經(jīng)過處理后，可進(jìn)行組分分析。 四、思考題、磷的主要來(lái)源有哪些？，有幾個(gè)主要假設(shè)？？實(shí)驗(yàn)九 總懸浮顆粒物的測(cè)定一、目的和要求1. 學(xué)習(xí)和掌握質(zhì)量法測(cè)定大氣中總懸浮顆粒物（TSP）的方法。②加1滴2mol/L鹽酸于上述兩只比色皿中，混勻并放置1min，再在波長(zhǎng)665nm和750nm處測(cè)定吸光度。將濾紙卷成香煙狀，放入小瓶或離心管。日1）= 日Pn（mg O2 m2日1） = R 24/暴露時(shí)間（ h ） 103 水深（m）：Pn（mg O2 m2③通過以下公式計(jì)算來(lái)判斷每單位水域總光合作用和凈光合作用的日速率：Pg′(mg O2 一般將瓶子暴露幾個(gè)小時(shí)，暴露期為清晨至中午，或中午至黃昏，也可清晨到黃昏。重新測(cè)定溶解氧并記作ρOi。2. 實(shí)驗(yàn)過程(1) 取四只BOD瓶，其中兩只用鋁箔包裹使之不透光，這些分別記作“亮”和“暗”瓶。然而在任何水體中都有呼吸作用產(chǎn)生，要消耗一部分氧。(2) 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：分別吸取10μg /、加水稀釋至約25mL，加入1mL混合試劑，搖勻后放置10min，加水稀釋至刻度，再搖勻，10min后，以試劑空白作參比，用1cm比色皿，于波長(zhǎng)880nm處測(cè)定吸光度。2. 步驟(1) 水樣處理：水樣中如有大的微粒，可用攪拌器攪拌2～3min，以至混合均勻。三、實(shí)驗(yàn)過程（一）磷的測(cè)定1. 原理在酸性溶液中，將各種形態(tài)的磷轉(zhuǎn)化成磷酸根離子(PO43 )。在加入酒石酸銻鉀或鉬酸銨后，如混合試劑有渾濁，須搖動(dòng)混合試劑，并放置幾分鐘，至澄清為止。4H2O溶于500mL蒸餾水中，用塑料瓶在4℃時(shí)保存。(7) 丙酮:水（9:1）溶液。(3) 1 mol/L硫酸溶液。(6) BOD瓶：250mL。 (2) 移液管：1mL、2mL、10mL。許多參數(shù)可用作水體富營(yíng)養(yǎng)化的指標(biāo)，常用的是總磷、葉綠素a含量和初級(jí)生產(chǎn)率的大?。ㄒ姳?1）。局部海區(qū)可變成“死?！?，或出現(xiàn)“赤潮”現(xiàn)象。這種自然過程非常緩慢，常需幾千年甚至上萬(wàn)年。六、計(jì)算揮發(fā)酚(以苯酚計(jì)，mg/L)=1000m/V式中：m——由水樣的校正吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的苯酚含量（mg）；V——移取餾出液體積(mL)。經(jīng)空白校正后，繪制吸光度對(duì)苯酚含量(mg)的標(biāo)準(zhǔn)曲線。2．標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：于一組8支50mL比色管中，分別加入0、加水至50mL標(biāo)線。(2)連接冷凝器，加熱蒸餾，至蒸餾出約225mL時(shí)，停止加熱，放冷。13． 8%(m/V)鐵氰化鉀溶液：稱取8g鐵氰化鉀{K3[Fe(CN)6]}溶于水，稀釋至100mL，置于冰箱內(nèi)保存。注：應(yīng)避免氨揮發(fā)所引起pH值的改變，注意在低溫下保存和取用后立即加塞蓋嚴(yán)，并根據(jù)使用情況適量配置。5H2O)=V4247。5H2O≈)：，稀釋至1000mL，臨用前，用碘酸鉀溶液標(biāo)定。使用時(shí)當(dāng)天配制。(2)同時(shí)以水代替苯酚貯備液作空白試驗(yàn)，記錄硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溶液用量。至冰箱內(nèi)保存，至少穩(wěn)定一個(gè)月。5H2O）溶于水，稀釋至500mL。1．無(wú)酚水：℃，充分振搖后，放置過夜。用光程長(zhǎng)為20mm比色皿測(cè)量時(shí)。六、 思考題 1. 清潔水和受污水在測(cè)定過程中有什么不同？2. 六價(jià)鉻的測(cè)定時(shí)，水樣中含有低價(jià)鐵、亞硫酸鹽、硫化物等還原性物質(zhì)時(shí)怎么處理？實(shí)驗(yàn)七 廢水中酚的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮驮恚?）掌握用蒸餾法預(yù)處理水樣的方法和用分光光度法測(cè)定揮發(fā)酚的實(shí)驗(yàn)技術(shù)。如測(cè)定清潔地面水樣，顯色劑可按一下方法配制：％的乙醇中，邊攪拌邊加入1＋9硫酸400mL。五、 注意事項(xiàng) 用于測(cè)定鉻的玻璃器皿不應(yīng)用重鉻酸鉀洗液洗滌。冷卻后，加入1mL 20％得尿素溶液，搖均。 （3）如果水樣中鉬、釩、鐵 、銅等含量較大，先用銅鐵試劑－三氯甲烷萃取除去，然后再進(jìn)行消解處理。 （2）對(duì)含大量有機(jī)物得水樣，需進(jìn)行消解處理。 1＋1氫氧化銨溶液。進(jìn)行空白校正后根據(jù)所測(cè)吸光度從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得Cr6+含量。加入2mL顯色劑溶液，搖均。即另取一份試樣，加入除顯色劑以外的各種試劑，以2mL丙酮代替顯色劑，用此溶液為測(cè)定試樣溶液吸光度的參比溶液。（11） 二苯碳酰二肼溶液：稱取二苯碳酰二肼（簡(jiǎn)稱DPC,C13H14N4O）,溶于50mL丙酮中，加水稀釋至100mL，搖均，貯于棕色瓶?jī)?nèi)，置于冰箱中保存。（8） 鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液：，用水稀釋至標(biāo)線，搖均。7H2O）8g，溶于