【正文】 α表示曲線斜率的變化，β表示曲線的平移量。當日曲線Ⅱ斜率 原標準曲線工斜率 從以上計算式中可以看出：當α=1，β=0 說明曲線沒有漂移。β0曲線上移。1=390，X39。 在日常分析工作中，經(jīng)常應(yīng)用的二點標準化方法。應(yīng)用控制樣品的目的是作快速分析，分析時，只激發(fā)一個控制樣品即完成了分析任務(wù)。遇到下列三種情況時，都可以用控制試樣法進行。由于控制試樣法在日常分析中，用途很廣，因此使用控制試樣法應(yīng)該注意以下問題。光電光譜儀的特點自動化程度高、選擇性好、操作簡單、分析速度快、可同時進行多元素定量分析。l 精度高。一般對固體的金屬、合金或粉末樣品采用火花或電弧光源時，～10ppm，對液體樣品用ICP光源時檢出限可達1納克－1微克/毫升。l 在某些條件下，可測定元素的存在方式，如測定鋼鐵中的酸溶鋁、酸不溶鋁等。光電光譜分析的誤差來源分析誤差及其分類應(yīng)用光電直讀光譜分析方法測定試樣中元素含量時，所得結(jié)果與真實含量通常是不一致，總是存在著一定的誤差和偏差。1．系統(tǒng)誤差：是指在一定試驗條件下由某個或某些因素按照某一確定的規(guī)律起作用而形成誤差，它決定了測試結(jié)果的準確度，系統(tǒng)誤差的大小和符號在同一試驗中是恒定的，改變試驗條件時按照確定的規(guī)律變化。在多次分析結(jié)果與真實含量比較，是向兩個不同方向偏離，這時的誤差稱偶然誤差。但是通過誤差分析，找出產(chǎn)生大誤差的環(huán)節(jié)、采取措施，改進分析方法，縮小偶然誤差是可能的。當無過失誤差時(亦即正常操作中)，光譜分析的總誤差主要是系統(tǒng)誤差和偶然誤差的總和，便決定了光電直讀光譜分析方法的正確度。再現(xiàn)性(精密度)表示多次分析結(jié)果的離散程度。若標樣和試樣中的第三元素的含量和化學組成不完全相同，亦有可能引起基體線和分析線的強度改變，從而引入誤差。在取樣時為了脫氧效果好，往往插入少量鋁。要消除系統(tǒng)誤差，必須嚴格按照標準樣品制備規(guī)定要求。當無系統(tǒng)誤差時，算術(shù)平均值；是真值的最佳估計量，因而是最可信的。以下式表示：在有限分析次數(shù)中，均方誤差應(yīng)采用均方誤差僅是各次觀測值的函數(shù)，而且對測定值中的較大誤差和較小誤差比較靈敏。如一個分析方法具有較小的均方誤差，則該方法進行分析時所得數(shù)據(jù)中具有較小分析誤差的次數(shù)很多。2σ；有99．7％的可能性不大于x177。不均勻性的主要原因是：①鋼冶煉過程中帶人夾雜物。2．與激發(fā)試樣的光源不穩(wěn)定的誤差σ2產(chǎn)生的主要原因是：①電源電壓的波動，光源參數(shù)的偶然變化。產(chǎn)生的主要原因是：①與電源電壓的波動有關(guān)，與倍增管的高壓電源穩(wěn)壓有關(guān)，與放大器的穩(wěn)定有關(guān)。②與選擇的分析條件有密切關(guān)系。是由上述各個單元誤差疊加的結(jié)果即： 由此可知，光電光譜分析總誤差中包含著：樣品不均勻誤差、測光誤差、和光源誤差三個大部分。當誤差曲線是正態(tài)分布時，重復(fù)K次的平均結(jié)果的誤差式中σ為單次分析誤差?，F(xiàn)從以下幾個方面的原因敘述如下。3．激發(fā)光源的激發(fā)穩(wěn)定性有關(guān)。3．標樣與分析試樣品之間狀態(tài)差別。2． 試樣要求表面平整，當試樣放在電極架上時，不能有漏氣現(xiàn)象。4． 對高鎳鉻鋼磨樣時，要使用新砂輪片磨樣。放電間隙應(yīng)當保持不變，否則聚焦在分光儀的譜線強度會改變。7． 透鏡內(nèi)表面用來保持真空，常常受到來自真空泵油蒸汽的污染：外表面受到分析時產(chǎn)生金屬蒸汽的附著。10． 電源電壓變化容易引起激發(fā)單元的放電電壓的改變，電源電壓要求10％以內(nèi)。Quantron直讀光譜儀操作手冊該手冊對軟件中各菜單選項進行了詳細解釋，手冊的結(jié)構(gòu)是依據(jù)光譜儀分析軟件而進行設(shè)計的，因此，本手冊希望達到的目的是在軟件使用過程中遇到各種問題，在本手冊中能夠快速找到有針對性的答案。To open/load a method 打開/調(diào)用分析方法：1. 點擊“方法/打開”?Method | Open“ 2. 點擊所要選擇分析方法所在行，確保該行被選中 3. 點擊“選擇”按鈕4. 如果點擊“取消”對話框關(guān)閉，原來分析程序保留 打開方法時包括在其中所有參數(shù)一同被調(diào)用，當前調(diào)用分析方法名出現(xiàn)在屏幕右下方狀態(tài)欄中。一次只能有一個用戶登錄。關(guān)于各用戶的相應(yīng)權(quán)限及其含義可在附錄中查找。分析一個樣品的總時間是包括吹氬到測定所有各過程的時間和。該功能可能會自動執(zhí)行諸如保存結(jié)果、輸出分析結(jié)果、打印等操作。Store Analysis 保存分析 打開“保存格式”對話框Store results 保存結(jié)果首先您必須決定是否及如何保存分析結(jié)果。您可以自由選擇文件名及存儲路徑。Print Analysis 打印分析結(jié)果 該功能的執(zhí)行會打印當前分析結(jié)果，Windows控制面板中已安裝了標準打印機。Send Analysis to eMail Recipient 以電子郵件形式發(fā)送 使用該功能分析結(jié)果可以通過進行傳輸。您需要輸入地址、參考和信息文本并點擊發(fā)送。該對話框是與方法相對應(yīng)的，需要在DIA2000軟件中進行設(shè)置。不要使用該功能實現(xiàn)樣品的兩次或三次連續(xù)激發(fā)。氬氣流量狀態(tài)顯示在QMatix軟件下方狀態(tài)欄中。其中包括火花產(chǎn)生、數(shù)據(jù)讀出及其他I/O信號等數(shù)據(jù)。單擊左邊的通道代碼可以選中相應(yīng)通道。Meas. Times測定次數(shù)該功能打開“測定時間和時序選擇”功能，允許輸入測量次數(shù)并且可以添加或移除當前調(diào)用方法的測定時序。Output Formats 顯示格式該功能打開“顯示格式”對話框。Setup Standardisation Samples 設(shè)置標準化樣品 該功能打開“標準化樣品”對話框Current Standardisation Data 當前標準化數(shù)據(jù)該功能打開“標準化結(jié)果”對話框，當前調(diào)用分析方法中各分析通道的標準化數(shù)據(jù)以表格形式顯示。TypeStandardisation Setup Samples 類型標準化/設(shè)置樣品 該功能打開“類型標準化”對話框。點擊“創(chuàng)建”、“編輯”按鈕彈出“校準樣品數(shù)據(jù)庫”對話框。注意：對回歸軟件的不恰當使用可能導(dǎo)致工作曲線的損壞。Instrument Controller Terminate QDLServer 儀器控制/終止QDL服務(wù)器 終止光譜儀中運行的應(yīng)用控制器(QDLServer)。System Setup Optic data 系統(tǒng)設(shè)置/ 光室數(shù)據(jù) 該功能打開“光室”對話框，顯示儀器所安裝的光室數(shù)據(jù)。Options User Language 選項/使用語言 目前只有德語、漢語和英語等可以選擇。Help幫助幫助當中可以找到光譜儀中所用軟硬件說明說及操作手冊。實驗室條件儀器有內(nèi)置空調(diào)設(shè)備的情況下實驗室內(nèi)不需要另外安裝空調(diào)，沒有內(nèi)置式空調(diào)的儀器實驗室溫度應(yīng)該保持在1727攝氏度。Bruker Quantron ~ 79 ~電壓：頻率：功率：保險：230V15%+10%50/60Hz測定時950W待機狀態(tài)350W16A慢熔保險氬氣供應(yīng)火花臺系統(tǒng)需要由氬氣沖洗，儀器所用氬氣應(yīng)為光譜純（%）。氬氣流量可以根據(jù)使用情況和操作類型設(shè)置在0250L/h范圍內(nèi)。樣品制備根據(jù)分析樣品種類不同需要對樣品進行不同的預(yù)處理，非鐵基的樣品一般使用車床處理，鋼樣用40目左右的砂紙?zhí)幚?，類似鑄鐵這樣的硬質(zhì)材料需要用砂輪處理。樣品處理過程會產(chǎn)生大量的灰塵，因此應(yīng)該在合適的位置來進行。光路系統(tǒng)門這個門在樣品夾的正后面。光譜儀火花臺構(gòu)成：樣品夾適合。輕輕按一下如圖按鈕按鈕就會彈出，順時針方向旋轉(zhuǎn)按鈕90度門就可以朝操作者的方向拉開移走。儀器外觀前面板所有日常分析所能用到的按鈕開關(guān)都在儀器的正面板。如有疑問，我們可以協(xié)助您找到合適的樣品處理方法，因為這是成功進行樣品分析最終得到可靠分析結(jié)果的保證。高質(zhì)量的氬氣及氣路的密封對于好的測定結(jié)果是至關(guān)重要的。減壓閥不在儀器的供應(yīng)范圍。另外為了保證儀器的正常使用請保持實驗室及儀器面板干凈。及時合理的維護不僅會影響分析結(jié)果的準確度和穩(wěn)定性而且會影響儀器的使用壽命。Options Directories 選項/路徑 QMatrix的數(shù)據(jù)路徑可以在此進行設(shè)定。該對話框顯示和允許編輯安裝的光電檢測器（CPM）。必須將光譜儀關(guān)掉重啟才能將QDLServer重新啟動。因此該功能一般用戶是不建議使用的。該軟件用于校準儀器或編輯校準曲線。Measure Samples測定樣品 該功能對當前調(diào)用分析方法校準樣品進行依次測定。如果想進行打印預(yù)覽請按下Ctrl鍵再點擊打印。Measure Samples 測定樣品該功能開始當前調(diào)用分析方法的標準化樣品測定序列(see How to perform a local standardisation). Global Standardisation 全局標準化 該功能開始全局標準化樣品的測定。 View 視圖在“視圖”菜單中您可以對分析結(jié)果的屏幕顯示格式及打印格式進行設(shè)置。點擊其中任意一個選擇按鈕均會彈出“設(shè)置測定通道”對話框。因此，該對話框中的部分功能對于普通操作者來說是不能接近的而是要求一定的管理權(quán)限！Meas. Channels 測量通道該功能允許添加、調(diào)整及刪除分析通道定義。提示：測定時序是一系列參數(shù)，QMatix軟件中的一系列標準。Open Argon Valve Open/Close 打開關(guān)閉氬氣閥[Ctrl+F/V] 該功能打開氬氣閥至分析狀態(tài)下的流量。Multiple Measurements 多次測定出于實驗的目的QMatrix可以自動執(zhí)行多次操作。輸入該欄中的樣品名將隨分析結(jié)果一起保存在數(shù)據(jù)庫，日后可以輕松追蹤并進行評價。首次使用時您必須進行關(guān)于的相關(guān)設(shè)置。各種打印格式均已事先在DIA2000中設(shè)置好，打印時將自動引用而不用進行其他操作。Result Screen結(jié)果界面Store Selection保存選項 屏幕底部的檢查欄可按如下順序安裝：選中以上對話框底部的“保存選項并且在完成分析時不會出現(xiàn)該提示框”選項，該功能將被保存并自動執(zhí)行，在每次“完成分析”后自動執(zhí)行而不會出現(xiàn)該提示框。Store to database 保存到數(shù)據(jù)庫 如果選擇“保存到數(shù)據(jù)庫”您可以在右邊的窗口中確定哪些值要保存到數(shù)據(jù)庫（單次測定結(jié)果、平均值或都保存）。是否自動執(zhí)行這些操作可以在“分析/保存分析”中進行設(shè)置。 單次測定同樣可以通過功能鍵F2，或者分析界面下方工具欄中的綠色按鈕，也可以通過按儀器正面板上的按鈕實現(xiàn)。保護您的光譜儀免受非授權(quán)人員接近和使用相應(yīng)用戶界面！Exit Program退出程序終止QMatrix軟件返回到Windows桌面。管理用戶要求操作者有超級權(quán)限“supervisor”。輸入該用戶的密碼點擊“登錄”。因此，您可以在該選項中找到創(chuàng)建、復(fù)制、重命名分析方法等功能。室內(nèi)溫度的增加會增加光電倍增管的暗電流、降低信／噪比。8． 真空度不夠會降低分析靈敏度，特別是≤200nm波長更明顯，為此要求真空度達到5X102mm／Hg9． 出射狹縫的位置變化受溫度的影響最大，因此保持分光室內(nèi)的恒溫系統(tǒng)32C177。激發(fā)產(chǎn)生的金屬蒸汽會污染激發(fā)。5． 試樣不能有偏析、裂紋、氣孔等缺陷，試料要有一定代表性。激發(fā)斑點變白。誤差主要原因：1． 氬氣不純：當氬氣中含有氧和水蒸汽時，使激發(fā)斑點變壞。正確性：1．儀器本身的按裝、調(diào)試的正確。1．光電倍增管和放大器采集系統(tǒng)的精度，在光柵前有一個疲勞燈作光源做試驗，稱燈曝光試驗，可得靜態(tài)測光精度要小于0．2％。盡量降低總誤差中的各個單元誤差。特別應(yīng)該強調(diào)的是：在制作光譜分析標準樣品時，用化學分析的結(jié)果當作標準值，也同樣存在著系統(tǒng)誤差問題，所以在制定光電直讀分析的總誤差時，也包含著化學分析的誤差。予燃、沖洗、積分時間的選擇，電學參數(shù)的選擇等。綜合上述用測光精度指標來衡量。③激發(fā)氬氣電極架的污物清理。③試樣加工過程中夾入的砂粒和金屬元素，和磨樣紋路交叉、試樣研磨過熱、試樣磨面放置時間太長和壓上指紋等因素。偶然誤差的來源了解偶然誤差的產(chǎn)生原因，從而尋找減少誤差的方法，提高分析準確度，就以光電直讀光譜分析而論，偶然誤差的主要來源有如下：1．與樣品成分不均勻有關(guān)的誤差σ1。由誤差理論可知，當分析方法的均方誤差σ確定以后，每作一次分析，所得結(jié)果有68％的可能性不大于x177。光電直讀光譜常用含量均方誤差和百分含量均方誤差。因為在一組測量中誤差較均勻，而在另一組測量中誤差較大(有大中小三種)但各自所得的算術(shù)平均誤差卻可能相同。xn。也可以用同一方法來進行隨機抽樣檢查，找出系統(tǒng)誤差的原因和采取措施。5．分析過程中，工作條件的變化沒有覺察出來，分析人員的習慣性偏向，讀數(shù)經(jīng)常性偏高或偏低，也會產(chǎn)生系統(tǒng)誤差。4．未知元素譜線的重疊干擾。系統(tǒng)誤差的來源1．分析試樣和標準樣品的性質(zhì)不同在做鋼鐵和合金分析時，分析試樣和標準樣品的性質(zhì)不同是經(jīng)常存在；澆注狀態(tài)的鋼樣與經(jīng)過退火、淬火、回火、熱軋、鍛壓狀態(tài)的鋼樣金屬組織結(jié)構(gòu)是不相同的；在光電直讀光譜分析中的某些元素測定的結(jié)果也不相同，從而引入了系統(tǒng)誤差。正確性表示分析結(jié)果與真實含量的接近程度。不管造成過失誤差的具體原因如何，只要確知存在過失誤差，就將會在一組測定值數(shù)據(jù)中以異常值舍棄之。隨著測定次數(shù)的增加，正負誤差相互抵償，誤差平均值趨向于零。測定結(jié)果與真實值偏離的程度越小，測定結(jié)果越正確，系統(tǒng)誤差就越小，一旦發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)誤差，定要找出原因，設(shè)法避免和校正。而偏差是指每次測得的數(shù)值