【正文】 α表示曲線斜率的變化，β表示曲線的平移量。當(dāng)日曲線Ⅱ斜率 原標(biāo)準(zhǔn)曲線工斜率 從以上計(jì)算式中可以看出：當(dāng)α=1，β=0 說(shuō)明曲線沒(méi)有漂移。β0曲線上移。1=390，X39。 在日常分析工作中，經(jīng)常應(yīng)用的二點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)化方法。應(yīng)用控制樣品的目的是作快速分析，分析時(shí)，只激發(fā)一個(gè)控制樣品即完成了分析任務(wù)。遇到下列三種情況時(shí)，都可以用控制試樣法進(jìn)行。由于控制試樣法在日常分析中，用途很廣，因此使用控制試樣法應(yīng)該注意以下問(wèn)題。光電光譜儀的特點(diǎn)自動(dòng)化程度高、選擇性好、操作簡(jiǎn)單、分析速度快、可同時(shí)進(jìn)行多元素定量分析。l 精度高。一般對(duì)固體的金屬、合金或粉末樣品采用火花或電弧光源時(shí)，～10ppm，對(duì)液體樣品用ICP光源時(shí)檢出限可達(dá)1納克－1微克/毫升。l 在某些條件下，可測(cè)定元素的存在方式，如測(cè)定鋼鐵中的酸溶鋁、酸不溶鋁等。光電光譜分析的誤差來(lái)源分析誤差及其分類(lèi)應(yīng)用光電直讀光譜分析方法測(cè)定試樣中元素含量時(shí)，所得結(jié)果與真實(shí)含量通常是不一致，總是存在著一定的誤差和偏差。1．系統(tǒng)誤差：是指在一定試驗(yàn)條件下由某個(gè)或某些因素按照某一確定的規(guī)律起作用而形成誤差，它決定了測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確度，系統(tǒng)誤差的大小和符號(hào)在同一試驗(yàn)中是恒定的，改變?cè)囼?yàn)條件時(shí)按照確定的規(guī)律變化。在多次分析結(jié)果與真實(shí)含量比較，是向兩個(gè)不同方向偏離，這時(shí)的誤差稱(chēng)偶然誤差。但是通過(guò)誤差分析，找出產(chǎn)生大誤差的環(huán)節(jié)、采取措施，改進(jìn)分析方法，縮小偶然誤差是可能的。當(dāng)無(wú)過(guò)失誤差時(shí)(亦即正常操作中)，光譜分析的總誤差主要是系統(tǒng)誤差和偶然誤差的總和，便決定了光電直讀光譜分析方法的正確度。再現(xiàn)性(精密度)表示多次分析結(jié)果的離散程度。若標(biāo)樣和試樣中的第三元素的含量和化學(xué)組成不完全相同，亦有可能引起基體線和分析線的強(qiáng)度改變，從而引入誤差。在取樣時(shí)為了脫氧效果好，往往插入少量鋁。要消除系統(tǒng)誤差，必須嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)樣品制備規(guī)定要求。當(dāng)無(wú)系統(tǒng)誤差時(shí)，算術(shù)平均值；是真值的最佳估計(jì)量，因而是最可信的。以下式表示：在有限分析次數(shù)中，均方誤差應(yīng)采用均方誤差僅是各次觀測(cè)值的函數(shù)，而且對(duì)測(cè)定值中的較大誤差和較小誤差比較靈敏。如一個(gè)分析方法具有較小的均方誤差，則該方法進(jìn)行分析時(shí)所得數(shù)據(jù)中具有較小分析誤差的次數(shù)很多。2σ；有99．7％的可能性不大于x177。不均勻性的主要原因是：①鋼冶煉過(guò)程中帶人夾雜物。2．與激發(fā)試樣的光源不穩(wěn)定的誤差σ2產(chǎn)生的主要原因是：①電源電壓的波動(dòng)，光源參數(shù)的偶然變化。產(chǎn)生的主要原因是：①與電源電壓的波動(dòng)有關(guān)，與倍增管的高壓電源穩(wěn)壓有關(guān)，與放大器的穩(wěn)定有關(guān)。②與選擇的分析條件有密切關(guān)系。是由上述各個(gè)單元誤差疊加的結(jié)果即： 由此可知，光電光譜分析總誤差中包含著：樣品不均勻誤差、測(cè)光誤差、和光源誤差三個(gè)大部分。當(dāng)誤差曲線是正態(tài)分布時(shí)，重復(fù)K次的平均結(jié)果的誤差式中σ為單次分析誤差?，F(xiàn)從以下幾個(gè)方面的原因敘述如下。3．激發(fā)光源的激發(fā)穩(wěn)定性有關(guān)。3．標(biāo)樣與分析試樣品之間狀態(tài)差別。2． 試樣要求表面平整，當(dāng)試樣放在電極架上時(shí)，不能有漏氣現(xiàn)象。4． 對(duì)高鎳鉻鋼磨樣時(shí)，要使用新砂輪片磨樣。放電間隙應(yīng)當(dāng)保持不變，否則聚焦在分光儀的譜線強(qiáng)度會(huì)改變。7． 透鏡內(nèi)表面用來(lái)保持真空，常常受到來(lái)自真空泵油蒸汽的污染：外表面受到分析時(shí)產(chǎn)生金屬蒸汽的附著。10． 電源電壓變化容易引起激發(fā)單元的放電電壓的改變，電源電壓要求10％以?xún)?nèi)。Quantron直讀光譜儀操作手冊(cè)該手冊(cè)對(duì)軟件中各菜單選項(xiàng)進(jìn)行了詳細(xì)解釋?zhuān)謨?cè)的結(jié)構(gòu)是依據(jù)光譜儀分析軟件而進(jìn)行設(shè)計(jì)的，因此，本手冊(cè)希望達(dá)到的目的是在軟件使用過(guò)程中遇到各種問(wèn)題，在本手冊(cè)中能夠快速找到有針對(duì)性的答案。To open/load a method 打開(kāi)/調(diào)用分析方法：1. 點(diǎn)擊“方法/打開(kāi)”?Method | Open“ 2. 點(diǎn)擊所要選擇分析方法所在行，確保該行被選中 3. 點(diǎn)擊“選擇”按鈕4. 如果點(diǎn)擊“取消”對(duì)話框關(guān)閉，原來(lái)分析程序保留 打開(kāi)方法時(shí)包括在其中所有參數(shù)一同被調(diào)用，當(dāng)前調(diào)用分析方法名出現(xiàn)在屏幕右下方狀態(tài)欄中。一次只能有一個(gè)用戶(hù)登錄。關(guān)于各用戶(hù)的相應(yīng)權(quán)限及其含義可在附錄中查找。分析一個(gè)樣品的總時(shí)間是包括吹氬到測(cè)定所有各過(guò)程的時(shí)間和。該功能可能會(huì)自動(dòng)執(zhí)行諸如保存結(jié)果、輸出分析結(jié)果、打印等操作。Store Analysis 保存分析 打開(kāi)“保存格式”對(duì)話框Store results 保存結(jié)果首先您必須決定是否及如何保存分析結(jié)果。您可以自由選擇文件名及存儲(chǔ)路徑。Print Analysis 打印分析結(jié)果 該功能的執(zhí)行會(huì)打印當(dāng)前分析結(jié)果，Windows控制面板中已安裝了標(biāo)準(zhǔn)打印機(jī)。Send Analysis to eMail Recipient 以電子郵件形式發(fā)送 使用該功能分析結(jié)果可以通過(guò)進(jìn)行傳輸。您需要輸入地址、參考和信息文本并點(diǎn)擊發(fā)送。該對(duì)話框是與方法相對(duì)應(yīng)的，需要在DIA2000軟件中進(jìn)行設(shè)置。不要使用該功能實(shí)現(xiàn)樣品的兩次或三次連續(xù)激發(fā)。氬氣流量狀態(tài)顯示在QMatix軟件下方狀態(tài)欄中。其中包括火花產(chǎn)生、數(shù)據(jù)讀出及其他I/O信號(hào)等數(shù)據(jù)。單擊左邊的通道代碼可以選中相應(yīng)通道。Meas. Times測(cè)定次數(shù)該功能打開(kāi)“測(cè)定時(shí)間和時(shí)序選擇”功能，允許輸入測(cè)量次數(shù)并且可以添加或移除當(dāng)前調(diào)用方法的測(cè)定時(shí)序。Output Formats 顯示格式該功能打開(kāi)“顯示格式”對(duì)話框。Setup Standardisation Samples 設(shè)置標(biāo)準(zhǔn)化樣品 該功能打開(kāi)“標(biāo)準(zhǔn)化樣品”對(duì)話框Current Standardisation Data 當(dāng)前標(biāo)準(zhǔn)化數(shù)據(jù)該功能打開(kāi)“標(biāo)準(zhǔn)化結(jié)果”對(duì)話框，當(dāng)前調(diào)用分析方法中各分析通道的標(biāo)準(zhǔn)化數(shù)據(jù)以表格形式顯示。TypeStandardisation Setup Samples 類(lèi)型標(biāo)準(zhǔn)化/設(shè)置樣品 該功能打開(kāi)“類(lèi)型標(biāo)準(zhǔn)化”對(duì)話框。點(diǎn)擊“創(chuàng)建”、“編輯”按鈕彈出“校準(zhǔn)樣品數(shù)據(jù)庫(kù)”對(duì)話框。注意：對(duì)回歸軟件的不恰當(dāng)使用可能導(dǎo)致工作曲線的損壞。Instrument Controller Terminate QDLServer 儀器控制/終止QDL服務(wù)器 終止光譜儀中運(yùn)行的應(yīng)用控制器(QDLServer)。System Setup Optic data 系統(tǒng)設(shè)置/ 光室數(shù)據(jù) 該功能打開(kāi)“光室”對(duì)話框，顯示儀器所安裝的光室數(shù)據(jù)。Options User Language 選項(xiàng)/使用語(yǔ)言 目前只有德語(yǔ)、漢語(yǔ)和英語(yǔ)等可以選擇。Help幫助幫助當(dāng)中可以找到光譜儀中所用軟硬件說(shuō)明說(shuō)及操作手冊(cè)。實(shí)驗(yàn)室條件儀器有內(nèi)置空調(diào)設(shè)備的情況下實(shí)驗(yàn)室內(nèi)不需要另外安裝空調(diào)，沒(méi)有內(nèi)置式空調(diào)的儀器實(shí)驗(yàn)室溫度應(yīng)該保持在1727攝氏度。Bruker Quantron ~ 79 ~電壓：頻率：功率：保險(xiǎn)：230V15%+10%50/60Hz測(cè)定時(shí)950W待機(jī)狀態(tài)350W16A慢熔保險(xiǎn)氬氣供應(yīng)火花臺(tái)系統(tǒng)需要由氬氣沖洗，儀器所用氬氣應(yīng)為光譜純（%）。氬氣流量可以根據(jù)使用情況和操作類(lèi)型設(shè)置在0250L/h范圍內(nèi)。樣品制備根據(jù)分析樣品種類(lèi)不同需要對(duì)樣品進(jìn)行不同的預(yù)處理，非鐵基的樣品一般使用車(chē)床處理，鋼樣用40目左右的砂紙?zhí)幚?，?lèi)似鑄鐵這樣的硬質(zhì)材料需要用砂輪處理。樣品處理過(guò)程會(huì)產(chǎn)生大量的灰塵，因此應(yīng)該在合適的位置來(lái)進(jìn)行。光路系統(tǒng)門(mén)這個(gè)門(mén)在樣品夾的正后面。光譜儀火花臺(tái)構(gòu)成：樣品夾適合。輕輕按一下如圖按鈕按鈕就會(huì)彈出，順時(shí)針?lè)较蛐D(zhuǎn)按鈕90度門(mén)就可以朝操作者的方向拉開(kāi)移走。儀器外觀前面板所有日常分析所能用到的按鈕開(kāi)關(guān)都在儀器的正面板。如有疑問(wèn)，我們可以協(xié)助您找到合適的樣品處理方法，因?yàn)檫@是成功進(jìn)行樣品分析最終得到可靠分析結(jié)果的保證。高質(zhì)量的氬氣及氣路的密封對(duì)于好的測(cè)定結(jié)果是至關(guān)重要的。減壓閥不在儀器的供應(yīng)范圍。另外為了保證儀器的正常使用請(qǐng)保持實(shí)驗(yàn)室及儀器面板干凈。及時(shí)合理的維護(hù)不僅會(huì)影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確度和穩(wěn)定性而且會(huì)影響儀器的使用壽命。Options Directories 選項(xiàng)/路徑 QMatrix的數(shù)據(jù)路徑可以在此進(jìn)行設(shè)定。該對(duì)話框顯示和允許編輯安裝的光電檢測(cè)器（CPM）。必須將光譜儀關(guān)掉重啟才能將QDLServer重新啟動(dòng)。因此該功能一般用戶(hù)是不建議使用的。該軟件用于校準(zhǔn)儀器或編輯校準(zhǔn)曲線。Measure Samples測(cè)定樣品 該功能對(duì)當(dāng)前調(diào)用分析方法校準(zhǔn)樣品進(jìn)行依次測(cè)定。如果想進(jìn)行打印預(yù)覽請(qǐng)按下Ctrl鍵再點(diǎn)擊打印。Measure Samples 測(cè)定樣品該功能開(kāi)始當(dāng)前調(diào)用分析方法的標(biāo)準(zhǔn)化樣品測(cè)定序列(see How to perform a local standardisation). Global Standardisation 全局標(biāo)準(zhǔn)化 該功能開(kāi)始全局標(biāo)準(zhǔn)化樣品的測(cè)定。 View 視圖在“視圖”菜單中您可以對(duì)分析結(jié)果的屏幕顯示格式及打印格式進(jìn)行設(shè)置。點(diǎn)擊其中任意一個(gè)選擇按鈕均會(huì)彈出“設(shè)置測(cè)定通道”對(duì)話框。因此，該對(duì)話框中的部分功能對(duì)于普通操作者來(lái)說(shuō)是不能接近的而是要求一定的管理權(quán)限！Meas. Channels 測(cè)量通道該功能允許添加、調(diào)整及刪除分析通道定義。提示：測(cè)定時(shí)序是一系列參數(shù)，QMatix軟件中的一系列標(biāo)準(zhǔn)。Open Argon Valve Open/Close 打開(kāi)關(guān)閉氬氣閥[Ctrl+F/V] 該功能打開(kāi)氬氣閥至分析狀態(tài)下的流量。Multiple Measurements 多次測(cè)定出于實(shí)驗(yàn)的目的QMatrix可以自動(dòng)執(zhí)行多次操作。輸入該欄中的樣品名將隨分析結(jié)果一起保存在數(shù)據(jù)庫(kù)，日后可以輕松追蹤并進(jìn)行評(píng)價(jià)。首次使用時(shí)您必須進(jìn)行關(guān)于的相關(guān)設(shè)置。各種打印格式均已事先在DIA2000中設(shè)置好，打印時(shí)將自動(dòng)引用而不用進(jìn)行其他操作。Result Screen結(jié)果界面Store Selection保存選項(xiàng) 屏幕底部的檢查欄可按如下順序安裝：選中以上對(duì)話框底部的“保存選項(xiàng)并且在完成分析時(shí)不會(huì)出現(xiàn)該提示框”選項(xiàng)，該功能將被保存并自動(dòng)執(zhí)行，在每次“完成分析”后自動(dòng)執(zhí)行而不會(huì)出現(xiàn)該提示框。Store to database 保存到數(shù)據(jù)庫(kù) 如果選擇“保存到數(shù)據(jù)庫(kù)”您可以在右邊的窗口中確定哪些值要保存到數(shù)據(jù)庫(kù)（單次測(cè)定結(jié)果、平均值或都保存）。是否自動(dòng)執(zhí)行這些操作可以在“分析/保存分析”中進(jìn)行設(shè)置。 單次測(cè)定同樣可以通過(guò)功能鍵F2，或者分析界面下方工具欄中的綠色按鈕，也可以通過(guò)按儀器正面板上的按鈕實(shí)現(xiàn)。保護(hù)您的光譜儀免受非授權(quán)人員接近和使用相應(yīng)用戶(hù)界面！Exit Program退出程序終止QMatrix軟件返回到Windows桌面。管理用戶(hù)要求操作者有超級(jí)權(quán)限“supervisor”。輸入該用戶(hù)的密碼點(diǎn)擊“登錄”。因此，您可以在該選項(xiàng)中找到創(chuàng)建、復(fù)制、重命名分析方法等功能。室內(nèi)溫度的增加會(huì)增加光電倍增管的暗電流、降低信／噪比。8． 真空度不夠會(huì)降低分析靈敏度，特別是≤200nm波長(zhǎng)更明顯，為此要求真空度達(dá)到5X102mm／Hg9． 出射狹縫的位置變化受溫度的影響最大，因此保持分光室內(nèi)的恒溫系統(tǒng)32C177。激發(fā)產(chǎn)生的金屬蒸汽會(huì)污染激發(fā)。5． 試樣不能有偏析、裂紋、氣孔等缺陷，試料要有一定代表性。激發(fā)斑點(diǎn)變白。誤差主要原因：1． 氬氣不純：當(dāng)氬氣中含有氧和水蒸汽時(shí)，使激發(fā)斑點(diǎn)變壞。正確性：1．儀器本身的按裝、調(diào)試的正確。1．光電倍增管和放大器采集系統(tǒng)的精度，在光柵前有一個(gè)疲勞燈作光源做試驗(yàn)，稱(chēng)燈曝光試驗(yàn)，可得靜態(tài)測(cè)光精度要小于0．2％。盡量降低總誤差中的各個(gè)單元誤差。特別應(yīng)該強(qiáng)調(diào)的是：在制作光譜分析標(biāo)準(zhǔn)樣品時(shí)，用化學(xué)分析的結(jié)果當(dāng)作標(biāo)準(zhǔn)值，也同樣存在著系統(tǒng)誤差問(wèn)題，所以在制定光電直讀分析的總誤差時(shí)，也包含著化學(xué)分析的誤差。予燃、沖洗、積分時(shí)間的選擇，電學(xué)參數(shù)的選擇等。綜合上述用測(cè)光精度指標(biāo)來(lái)衡量。③激發(fā)氬氣電極架的污物清理。③試樣加工過(guò)程中夾入的砂粒和金屬元素，和磨樣紋路交叉、試樣研磨過(guò)熱、試樣磨面放置時(shí)間太長(zhǎng)和壓上指紋等因素。偶然誤差的來(lái)源了解偶然誤差的產(chǎn)生原因，從而尋找減少誤差的方法，提高分析準(zhǔn)確度，就以光電直讀光譜分析而論，偶然誤差的主要來(lái)源有如下：1．與樣品成分不均勻有關(guān)的誤差σ1。由誤差理論可知，當(dāng)分析方法的均方誤差σ確定以后，每作一次分析，所得結(jié)果有68％的可能性不大于x177。光電直讀光譜常用含量均方誤差和百分含量均方誤差。因?yàn)樵谝唤M測(cè)量中誤差較均勻，而在另一組測(cè)量中誤差較大(有大中小三種)但各自所得的算術(shù)平均誤差卻可能相同。xn。也可以用同一方法來(lái)進(jìn)行隨機(jī)抽樣檢查，找出系統(tǒng)誤差的原因和采取措施。5．分析過(guò)程中，工作條件的變化沒(méi)有覺(jué)察出來(lái)，分析人員的習(xí)慣性偏向，讀數(shù)經(jīng)常性偏高或偏低，也會(huì)產(chǎn)生系統(tǒng)誤差。4．未知元素譜線的重疊干擾。系統(tǒng)誤差的來(lái)源1．分析試樣和標(biāo)準(zhǔn)樣品的性質(zhì)不同在做鋼鐵和合金分析時(shí)，分析試樣和標(biāo)準(zhǔn)樣品的性質(zhì)不同是經(jīng)常存在；澆注狀態(tài)的鋼樣與經(jīng)過(guò)退火、淬火、回火、熱軋、鍛壓狀態(tài)的鋼樣金屬組織結(jié)構(gòu)是不相同的；在光電直讀光譜分析中的某些元素測(cè)定的結(jié)果也不相同，從而引入了系統(tǒng)誤差。正確性表示分析結(jié)果與真實(shí)含量的接近程度。不管造成過(guò)失誤差的具體原因如何，只要確知存在過(guò)失誤差，就將會(huì)在一組測(cè)定值數(shù)據(jù)中以異常值舍棄之。隨著測(cè)定次數(shù)的增加，正負(fù)誤差相互抵償，誤差平均值趨向于零。測(cè)定結(jié)果與真實(shí)值偏離的程度越小，測(cè)定結(jié)果越正確，系統(tǒng)誤差就越小，一旦發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)誤差，定要找出原因，設(shè)法避免和校正。而偏差是指每次測(cè)得的數(shù)值