《色譜的定性與定量》ppt課件(文件)
【正文】 第一步：在確定的色譜條件下，測定樣品中待測組分 (i)的峰面積或峰高， Ai(hi)。(39。39。 MinutesMinutesMinutes0 50 100 150 200 25001,0002,0003,0004,0005,000樣品濃度響應值峰面積 ( )特點 ： ★ 簡便、快速、適合于大量樣品的分析 ★ 無需各組份都被檢出、洗脫 ★ 需要標樣 ★ 標樣及樣品測定的條件要一致 ★ 進樣體積要準確 ， 重復性好 ★ 對樣品前處理過程中待測組分的變化無法補償。由各組分的絕對校正因子計算得 壬烷、乙苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯的 相對校正因子分別為 ， ， ， ， 。 鍵：選擇合適的內(nèi)標物 內(nèi)標物的選擇原則 ： A、內(nèi)標物必須是原樣品中不存在的物質(zhì)，其性質(zhì)盡量與待測組分相近 (同系物、異構體 ) B、內(nèi)標物不能和被測組分起化學反應，要能完全溶于被測樣品中； C、內(nèi)標物的峰盡可能接近待測組分的峰，或位于幾個待測組分的中間，但必須和樣品中的所有峰完全分離； D、內(nèi)標物的加入量應和待測組分相近。 ? ? 6 3 2 gf m ??仲丁醇 ? ?2cm..1048 1 4 90 gfm??甲苯? ?? ?? ?0614036 3 2 501048 1 4 9022.....????cmgcmgfffmmm ??仲丁醇甲苯甲苯? ?0616 3 2 508 1 4 90104403.....mmm???????（仲丁醇）（甲苯）（甲苯）（仲丁醇）（仲丁醇）（甲苯）甲苯mmAAfff? ? ? ? 101980 .. ???? 對二甲苯苯 mm ff（二）定量方法 ★ 定義：把所有出峰的組分含量之和按 100%計的定量方法稱為歸一化法，是一種相對定量方法。單位相同時，與校正因子互為倒數(shù)，即： 與只與試樣、標準物質(zhì)以及檢測器類型有關，而與操作條件和柱溫、載氣流速、固定液性質(zhì)等無關，是一個能通用的常數(shù) 。 （ b0 .15+)—峰高 處和峰高 值 第二法：峰分割計算后加和法 A=A1+A2 =h1 b1+h2 b2 第三法：大峰上的小峰峰面積的測量 第四法：基線漂移時色譜峰峰面積的測量 第五法：重疊峰峰面積的測量 （ 1）絕對校正因子（ fi) ★ fi的物理意義 :單位峰面積所代表的 I組分的量 ,是一個與 i組分的物理化學性質(zhì)和檢測器的性質(zhì)有關的常數(shù) ★ 定量校正 因子的計算公式為： 注意 :峰高定量校正因子 fi(h)受操作條件影響較大 ? ?? ?ii iii hAcmf ? 絕對校正因子 fi的大小主要由操作條件和儀器的靈敏度所決定 ， 既不容易準確測量 ， 也無統(tǒng)一標準；當操作條件波動時 ， fi也發(fā)生變化 。39。39。第四章 色譜的定性和定量方法 一、色譜的定性分析 利用保留值定性 鑒別每個色譜峰 – 通過比較保留值 (通常是保留時間 )的方法，找到各色譜峰所對應的組份 – 大多數(shù)情況下用比較保留時間來定性 即所謂： ?保留時間相同，可能是同樣的組份 ?保留時間不同，肯定不是同樣的組份 （ 1）氣相色譜中用保留值定性的方法 ①
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