【正文】 出經(jīng)冷凝后上層的水被分去，下層的 ECH返回到反應(yīng)體系中直到液堿滴加完畢，水被脫盡為止。這種方法工藝復(fù)雜，生產(chǎn)周期長，而且使用的甲醇具有一定毒性，在國內(nèi)還未見企業(yè)采用。尤其在反應(yīng)容器逐漸增大的情況下，此矛盾尤為突出。反應(yīng)完畢，加入苯，升溫溶解，然后靜置水洗，上層的樹脂苯溶液真空吸入脫水釜，殘液再加苯萃取一次，棄去下層鹽水溶液，萃取液仍吸入脫水釜。然后，在減壓下蒸盡環(huán)氧氯丙烷。在堿的存在下，環(huán)氧氯丙烷也會發(fā)生水解反應(yīng)，生成副產(chǎn)物丙三醇，影響產(chǎn)品品質(zhì)。 ? 將溶解后的物料送入反應(yīng)釜，攪拌，控溫在 50~55 ℃ ，在 4h內(nèi)滴加完第一次堿液，并在 55~60 ℃ 下維持反應(yīng) 4h。 ? 先常壓脫苯至液溫達(dá) 110 ℃ 以上可，再減壓脫苯，至液溫達(dá)140~143 ℃ 無液餾出出料。 三、萬能膠的生產(chǎn)設(shè)備的選擇 ? 環(huán)氧樹脂特性 ? 反應(yīng)要求 ? 產(chǎn)品要求 攪拌器 ? 選用搪瓷錨式攪拌器 ? 環(huán)氧樹脂在低溫是較粘稠，屬于高粘度物料，因此選用錨式攪拌器，且攪拌器應(yīng)涂有一層硅樹脂漆便于攪拌器的清洗。但將我廠搪玻璃試樣置于 1N氫氧化鈉溶液腐蝕，試驗溫度 80℃ 時間 48h。 耐壓電 ：搪玻璃具有良好的絕緣性，當(dāng)搪玻璃在規(guī)定厚度內(nèi)用 20KV高頻電火花檢查瓷層時，高頻電火花不能擊穿瓷層。 換熱裝置 選擇夾套加熱 理由：夾套加熱簡單方便，傳熱面積大，傳熱效 率高。石油化學(xué)工業(yè)中用冷凝器使烴類及其他化學(xué)蒸氣冷凝。適合的懸浮液的固體顆粒濃度一般為 10%以下，操作壓力一般為 ～ ,特殊的可達(dá) 3兆帕或更高。板和框用木材、鑄鐵、鑄鋼、不銹鋼、聚丙烯和橡膠等材料制造。連續(xù)式沉降槽的上述操作室同時連續(xù)進(jìn)行的。緊急事態(tài)搶救或撤離時，建議佩戴自給式呼吸器。 其它：工作后，淋浴更衣。人和動物吸入或皮膚接觸大量苯進(jìn)入體內(nèi)，會引起急性和慢性苯中毒。 因此，與環(huán)氧氯丙烷一樣，因做好相應(yīng)的防護(hù)措施 五、萬能膠生產(chǎn)工藝流程組織 生產(chǎn)工藝流程圖 生產(chǎn)工藝說明 將雙酚 A投入溶解釜中，加入環(huán)氧氯丙烷，攪拌，升溫至70℃ ，使其溶解。 先常壓脫苯置液溫達(dá) 110 ℃ 以下，再減壓脫苯，至液溫達(dá) 140143 ℃ 無液流出，出料 操作規(guī)程 開車前準(zhǔn)備 正常開車 正常停車 正常開車 將雙酚 A投入溶解釜中，加入環(huán)氧氯丙烷，攪拌，通加熱蒸汽，升溫至 70℃ ，使其溶解。 在回流脫水釜中回流脫水至流出液清晰、無水珠落下為止，然后冷卻、靜置、過濾、沉降（ 4h）后，送至脫苯釜脫苯。 控溫在 5055 ℃ ，在 4h內(nèi)滴加完第 1次堿液，并在 5560 ℃下維持反應(yīng) 4h 前階段反應(yīng)結(jié)束后，減壓回收過量的環(huán)氧氯丙烷（真空度﹥ 80Kpa，溫度 85 ℃ ） 加入苯溶解，攪拌，升溫至 70 ℃ 。前階段反應(yīng)結(jié)束后，減壓回收過量的環(huán)氧氯丙烷（真空度﹥ 80Kpa， 85 ℃ ） 加入苯溶解，攪拌，升溫至 70 ℃ ，控溫 6873 ℃ ，用 1h滴加完第 2次堿液，維持反應(yīng) 3h（ 6873 ℃ ），冷卻靜置，將上層樹脂苯溶液送入回流脫水釜進(jìn)行回流脫水，下層鹽腳可再加苯液萃取一次，然后放掉。 特別注意： （ 1）長期吸入會侵害人的神經(jīng)系統(tǒng)，急性中毒會產(chǎn)生神經(jīng)痙攣甚至昏迷、死亡。防止皮膚和粘膜的損害。 防護(hù)服：穿緊袖工作服，長筒膠鞋。沉降槽也可以用于分離懸浮在液體中的互不相溶的液滴。間歇式沉降槽的懸浮液加入、沉降、澄清液的排出和濃縮漿排出等操作都是間歇地進(jìn)行的。板框通常為正方形，濾框的內(nèi)邊長為 200～ 2022毫米，框厚為 16～ 80毫米，過濾面積為 ～ 1200平方米。所有的冷凝器都是把氣體或蒸氣的熱量帶走而運轉(zhuǎn)的。把氣體或蒸氣轉(zhuǎn)變成液體的裝置。我廠之玻璃層在規(guī)定厚度內(nèi)，用直徑30mm，重量 112g鋼球沖擊時，其沖擊功為 282 103J（優(yōu)等品指標(biāo)為 260 103J） 齒輪泵 工作原理： 齒輪泵的概念是很簡單的，即它的最基本形式就是兩個尺寸相同的齒輪在一個緊密配合的殼體內(nèi)相互 齒輪泵嚙合旋轉(zhuǎn)，這個殼體的內(nèi)部類似“ 8”字形，兩個齒輪裝在里面，齒輪的外徑及兩側(cè)與殼體緊密配合。我廠制造的搪玻璃設(shè)備使用溫度為 20－ 200℃ ，耐溫急變性 ≥200℃ 。 搪玻璃反應(yīng)釜 使用壓力 ： 耐酸性 ： 對各種有機(jī)酸、無機(jī)酸、有機(jī)溶劑均有較好的抗蝕性。 原料配方 —— 以 E44為例 原料 含量 /(%)(質(zhì)量 ) 摩爾比 雙酚 A 100 1 環(huán)氧氯丙烷 9394 氫氧化鈉 (1) 35 氫氧化鈉（ 2） 30 苯 適量 配方： 環(huán)氧氯丙烷 925g（ 10mol） 雙酚 228g（ 1mol） 四甲基溴化銨 48%氫氧化鈉 催化劑影響 將等質(zhì)量比 E54和雙酚 A加熱至均相體系 ,分別加入 5種含磷催化劑 (70%甲醇溶液 ,用 2 mL 注射器加入 ),對應(yīng)液體環(huán)氧樹脂質(zhì)量濃度為 750μg/g,即 0 ? 加入苯溶解，攪拌，控溫 68~73 ℃ ，用 1h滴加完第二次堿液，維持反應(yīng) 3h（ 68~73 ℃ ），冷卻靜置，將上層樹脂苯溶液送入回流脫水釜進(jìn)行回流脫水，下層鹽腳可再加苯液萃取一次，然后放掉。 結(jié)論 選擇“一步法”進(jìn)行生產(chǎn) 理由：工藝流程簡單，操作方便，費用低，符合工業(yè)化大生產(chǎn)。二步法也可以選擇銨鹽、膽堿作為催化劑，無機(jī)鹽，含硫有機(jī)化合物，考慮到價格因素，國內(nèi)企業(yè)選用銨鹽的居多。 ? ，即將堿改成一次滴加完，然后再蒸餾未反應(yīng)的環(huán)氧氯丙烷 兩步法制備步驟 ? 將雙酚 A、環(huán)氧氯丙烷，同時加入三苯基膦鹵化物或三苯基膦作催化劑，升溫使體系在 40— 120℃ 發(fā)生醚化反應(yīng)，生成氯醇醚