cod(old)說明書無水cod的測定(文件)
【正文】 是管內(nèi)有異物堵塞，則換管。方法：拆下射流泵上端的軟管接頭，并旋下噴頭，檢查噴口有無異物。標液放置錯誤檢查是否將標1吸樣管插入標2內(nèi)，標2吸樣管插入標1液內(nèi)，維護界面⑤⑥中的峰值出現(xiàn)標1峰值大于標2峰值的現(xiàn)象，或是⑧的標1A值大于標2A值的現(xiàn)象。設(shè)置標液值錯誤設(shè)置標液值時，植入了與標樣實際濃度不一致的數(shù)值。糾正方法：重新配制載流液。糾正方法：重新連接。若流通池窗面上有漏液，應(yīng)觀察是否玻璃已裂開，若不是，將流通池卸下，用手旋緊流通池兩頭的壓蓋，用吸水紙卷起，插入通光孔中捻轉(zhuǎn)，吸干漏液和擦干石英玻璃窗。判斷方法：將光纖一端對著光亮處，一端對著眼睛，若光纖內(nèi)有明有暗的點點，則說明光纖已折斷了許多，透光量減小。載流液中含量變小會使基線升高。反應(yīng)溫度不夠高標準物通常是鄰苯二甲酸氫鉀或硫酸亞鐵銨，這兩種物質(zhì)在不太高的溫度即可100%被氧化消解。若加銀后測量值提高，說明該種水樣需要加銀催化消解。閥、泵堵塞，更換閥或泵。檢查及排除方法：各透明毛細管道，是否有氣泡竄動，若有氣泡在管內(nèi)竄動，應(yīng)將V1在吸液位置多運行一會兒。堵塞，閥、泵堵塞，更換閥或泵。若是因為漏液造成恒流泵內(nèi)的主軸上軸承銹死，應(yīng)換泵。4. 擰下泵背板上的四個M6螺釘，拆下壞泵換上新泵。2．檢查控制電路及元件、接插件。4. 流速太慢，使載流液加熱時間太長，產(chǎn)生汽化。抓住四氟管道，伸入接頭座，將露出墊圈的四氟管部分插入接頭座的管固定孔內(nèi)抵死，用手旋入螺紋套，至旋緊。② 握緊瓶蓋，旋轉(zhuǎn)瓶身，將瓶蓋和瓶身脫離。將閥扳回致測量位，使試劑停流。b) 采樣閥：可重現(xiàn)地將一定體積的樣本溶液注入載流。從樣品注入S到峰值（在此讀取峰高H）的時間為化學(xué)反應(yīng)的留存時間T。因此，不同于其它所有的儀器分析方法，F(xiàn)IA化學(xué)反應(yīng)是在樣品在試劑中分散，即樣品帶的濃度梯度在分散過程中形成的同時發(fā)生的，這就是時空受控分散的概念為FIA核心的原因。CaHbOc + Cr2O32 + H+ ———→ Cr+3 + CO2 + H2O 校正曲線 通過先測量已知濃度標準液、的光電電壓值、求得相應(yīng)的、值來標定出一根校正曲線，然后測定未知濃度樣品的光電電壓值，求得，儀器自動計算得出對應(yīng)的COD濃度。B、 COD在線自動監(jiān)測儀分析原理如圖所示，載流液（含重鉻酸鉀的稀硫酸），當(dāng)注入閥將水樣切入反應(yīng)管道中后，試樣帶被載流液推進并在推進過程中漸漸擴散，樣品和試劑呈現(xiàn)梯度混合，梯度混合帶在高溫高壓條件下，快速消解后，流過流通池，由光電比色計測量并記錄液流中的Cr6+ 對380nm波長光吸收后透過光強度的變化值，獲得有相應(yīng)峰高和峰寬的響應(yīng)曲線，用峰高或峰寬，經(jīng)比較計算求得水樣中COD的含量。注入的樣品體積在1200ml之間（常用25ml），因此FIA是一種簡單而自動化的微量化學(xué)技術(shù)，采樣頻率高，樣品和試劑消耗少。d) 檢測器：檢測流體的吸光度、電極電位或其它物理特性并記錄。 流動注射分析法測定CODCr的工作原理A、 流動注射分析技術(shù)簡介流動注射分析（flow injection analysis,簡稱FIA）是基于把一定體積的液體樣本通過閥切入到一個運動著的由適當(dāng)液體組成的連續(xù)載流中，被注入的樣本形成了一個帶，并被載帶到一個檢測器中，樣本流過檢測器的流通池時，其吸光度、電極電位或其它物理特性連續(xù)地發(fā)生變化，并被記錄。④ 將瓶口朝下倒插入瓶架中，放氣管的出口應(yīng)高于瓶底。不然將出現(xiàn)堵塞以及因管道口處空隙較大，增大了死體積而有記憶效應(yīng)。 管接頭密封安裝 管接頭結(jié)構(gòu)圖聚四氟乙烯毛細管管接頭連接的對象密封墊圈。2. 溫度設(shè)置過高，溫度失控。更換完畢后，壓力應(yīng)很快升至設(shè)定值。恒流泵壞換泵：1. 按[壓力]鍵，停機，將單向閥V1轉(zhuǎn)至吸液位置，排除系統(tǒng)內(nèi)壓力，并及時用防護接套相互套上。恒流泵不轉(zhuǎn)動檢查恒流泵的螺桿是否轉(zhuǎn)動，若不轉(zhuǎn)動，首先檢查電機是否轉(zhuǎn)動，若是電機不轉(zhuǎn)，則應(yīng)檢查電路。恒流泵、單向閥漏液觀察是否在恒流泵、單向閥、處有漏液。 壓力異常故障序號可能原因檢查及排除方法有氣泡進入恒流泵內(nèi)，恒流泵吸液管口高于液面或在未停機狀態(tài)下更換載流液，致使空氣吸入泵內(nèi)產(chǎn)生氣泡。太高的氯離子干擾儀器對氯離子的干擾是通過高壓壓抑氯氣的形成來抗干擾的，當(dāng)氯離子濃度高于1000mg/L時，應(yīng)使用硫酸汞作掩蔽劑。操作：按下維修界面③[溫度]右下角的數(shù)字，界面彈出數(shù)字鍵盤，鍵下你欲試的溫度，按回車鍵即可。、新更換的載流液，其濃度和上一瓶載流液濃度不一致引起標定時的含量和測水樣時的含量不一致因為流動注射分析法是一相對測量法，標定的條件和水樣測量的條件應(yīng)嚴格一致，若是濃度發(fā)生變化，應(yīng)將儀器設(shè)置為手動檔，用新載流液連續(xù)運行，直至基線不隨時間而漂移后，再將儀器按至自動測量位，并重新標定儀器，再測量水樣。糾正方法：移動光源和光纖的位置，使基線在200～320之間。光纖不透光或透光率低，使測得的基線太低，無法獲得正確的基線。拆下左邊光纖，用眼對著出光線內(nèi)觀察流通池窗面應(yīng)清晰，無氣泡留存，若有氣泡留存，應(yīng)用工具輕敲震動流通池外殼，促使氣泡排走。抽水泵取水口有大片膜狀異物包裹檢查取水口是否有大片膜狀異物包裹，有，除去即可。載流液太濃或太稀觀察載流液的顏色和平常見到的顏色不同，如原來的橙黃色變成了磚紅色，說明濃度太高＞，或者顏色呈淡黃色，濃度＜，甚至呈黃綠色，這是配制載流液的硫酸純度不夠。2. 檢查標液配制錯誤的方法是：用手工滴定法測量標液檢驗是否符合其標液標示的數(shù)值。噴頭、接頭應(yīng)正確安裝，不得漏氣。2. 若是閥片之間漏氣，則可旋開閥蓋，將閥的壓緊螺絲旋緊少許，再觀察，若無效，則應(yīng)更換閥。維修方法：1. 若確定閥內(nèi)堵塞，應(yīng)換閥。閥VVVV4及連接管堵塞，接頭漏氣、閥片漏氣1. 在維護操作界面，將自動測量狀態(tài)變?yōu)槭謩訙y量狀態(tài)2. 將界面至②，按[V4采樣]鍵使變黑，按[潛水泵] 鍵使變黑，觀察閥V3的管道，是否管內(nèi)液體流動順暢。若無水流入水箱的聲音，在抽水泵開啟2分鐘后，溢流口也不出水，應(yīng)檢查抽水泵的故障。3. 檢查閥內(nèi)是否因泄漏而引起腐蝕，影響轉(zhuǎn)動。這種情況極為少見，通常是因取樣未采用能差分離器，將水樣吸口直接插入水樣瓶中吸樣所致，≤，或是載流液不潔有顆粒物進入分析系統(tǒng)所致，若異物在毛細管道內(nèi)則應(yīng)棄去，換上新管，若是在管口不遠處，則切去重接。松開采樣閥V4通往加熱器的毛細管6號管接頭，觀察從閥6口流出的速度是否正常，若正常說明加熱管毛細管堵，若不正常，則繼續(xù)松開V4 2號管接頭，觀察毛細管出液速度是否正常，若正常說明V4閥堵塞，更換V4閥，反之，則繼續(xù)檢查單向閥，松開單向閥V1 3管接頭，觀察V1 3號口出液是否暢通，若暢通，則檢查V1 3號的毛細管出液是否暢通。3．載流液是強腐蝕液體，四氟管有彈性，安裝維修應(yīng)避免彈出液體，造成傷害！儀器流路標識示意圖： 儀器顯示（未采到標一）或（未采到標二）或（未采到水樣）或廢水的COD值為0故障序號可能原因檢查及排除方法毛細管堵塞抽
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