儀器分析 氣相色譜法(文件)
【正文】 A = C0=?W1/2?hmax C0= ?2? W1/2 hmax 2021/11/11 24 （四）理論塔板高度和理論塔板數(shù) ? 塔板數(shù) n 用標(biāo)準(zhǔn)差表示 n= tR ? ( )2 色譜峰越窄， n越大，柱效越高 也可用半峰寬表示 n= tR W1/2 ( )2 ? 塔板高度 H= L n 2021/11/11 25 舉例 ? 在柱長(zhǎng) 2m、 5%阿皮松柱、柱溫 1000C、記錄紙速為 ，測(cè)定苯的保留時(shí)間為 ，半峰寬為 。 2021/11/11 37 （三）固定液的選擇 1. 相似性原則 按極性相似原則選擇 樣品 固定液 非 （ 弱 ） 極性 非極性 中等極性 中等極性 極性 （ 強(qiáng) ） 極性 極性 極性強(qiáng)后出柱 低沸點(diǎn)先出柱 低沸點(diǎn)先出柱 出柱順序 2021/11/11 38 按化學(xué)官能團(tuán)相似選擇 ? 固定液與組分的化學(xué)官能團(tuán)相似時(shí)，相互作用力最強(qiáng)，選擇性最高。因此其柱滲透率大，可使用較長(zhǎng)的柱子，很高的載氣流速，能達(dá)到快速分離的目的。 。 ? 柱容量小 固定液含量只有幾十毫克，比填充柱要少幾十倍至幾百倍，因此進(jìn)樣量必須及其微少。 2021/11/11 39 例： 分離苯與環(huán)己烷的混合物 沸點(diǎn) 極性 苯 ?C， 環(huán)己烷 ?C 苯 （ 弱極性 ） 二者相差 ?C 環(huán)己烷 （ 非極性 ） 固定液： 非極性 很難分開(kāi) DNP tR苯 = PEG400 tR苯 = 2021/11/11 40 二 、載體（擔(dān)體） 1. 對(duì)載體的一般要求 ? 比表面積大 孔穴結(jié)構(gòu)好 ? 表面無(wú)（或很弱）吸附 ? 不與被分離物質(zhì)或固定液起化學(xué)反應(yīng) ? 熱穩(wěn)定性好，粒度均勻，有一定的機(jī)械強(qiáng)度等 2021/11/11 41 2. 載體的分類 非硅藻土型 硅藻土型 紅色載體 — 與非極性固定液配伍 白色載體 — 與極性固定液配伍 2021/11/11 42 3．載體的鈍化 鈍化是除去或減弱載體表面的吸附性能。 n= tR W1/2 ( )2 = ( )2 =?103 H= L n 2021 = ?103 = 2021/11/11 26 四、 Van Deemter 方程 ? H=A+B/u+Cu ? 在低速時(shí) ， u? H? 柱效 ? ? 在高速時(shí)， u? H ? 柱效 ? 2021/11/11 27 影響塔板高度的因素 ? 渦流擴(kuò)
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