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正文內(nèi)容

基于石英晶體的生物傳感器的研究(含外文翻譯)(文件)

 

【正文】 切型及金屬電極的選擇 Z 型石英晶體具有機(jī)械品質(zhì)因素較高( Q 值可高達(dá) 86 10~10 )、介電常數(shù)和壓電系數(shù)非常穩(wěn)定(在 20~200℃范圍內(nèi),其溫度系數(shù)為 %/℃,居里點(diǎn)位573℃)、機(jī)械強(qiáng)度高、絕緣性好、抗輻射能力強(qiáng)、反應(yīng)無(wú)遲滯性、耐酸堿腐蝕、壓電特性不易丟失、整體結(jié)構(gòu)工藝好、適于大量生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn),因 此本研究采用 Z 型石英晶體作為生產(chǎn)石英基片的基體。晶體的厚度一般在 ~ 之間,晶體表面的激勵(lì)電極為銀(或金)膜電極,厚度 1? m 左右。因此,我們?cè)诒狙芯恐?,選用 AT 切型、基頻 10MHz 的石英晶體,晶體直徑 ,厚度在 100~150nm范圍內(nèi)。銀膜晶振已經(jīng)有成熟生產(chǎn)線工藝的生產(chǎn),而且頻率穩(wěn)定,成本較低。由于頻率測(cè)定可以達(dá)到很高的精度,估計(jì)檢測(cè)限可達(dá) 1012g,因此振動(dòng)的 石英 晶體是非常靈敏的質(zhì)量監(jiān)測(cè)器,并稱作石英晶體微天平( Quartz Crystal Microbalance,QCM)。當(dāng)晶體浸入液體后,由于液體阻尼的影響,振蕩器輸出電壓幅值下降。 圖中, C0 為靜電容, Cq 及 Lq 為動(dòng)態(tài)電容和動(dòng)態(tài)電感,與壓電晶體的柔度及質(zhì)量成正比, Rq 為機(jī)械能損耗電阻, Xq 為動(dòng)態(tài)臂阻抗, K 為機(jī)電耦合系數(shù)。只有解決了這兩個(gè)問(wèn)題,才能使晶體振蕩(應(yīng)用)體系拓寬,也才能準(zhǔn)確的根據(jù)晶體振蕩頻率變化來(lái)獲取質(zhì)量傳感的信息。然而, 其它一些影響因素,如:由于電極末端邊緣場(chǎng)引起的聲電作用也能引起頻率的變化。由剪切波在粘性介質(zhì)中的流體力學(xué)理論,對(duì)以剪切波在牛頓型液體中傳播的 AT 切壓電石英晶體,諧振晶體單位面積上受到液體的機(jī)械聲阻抗負(fù)載 mZ 可表述為: 2/1))(1( ??? smmm fjjXRZ ???? (2— 3) 設(shè)晶體諧振區(qū)僅限于其金屬電極部分并令電極面積為 A,則液體施加于晶體兩面電極上的總聲阻抗為 2/1))(1(22 ??? sma fjAjXaRaAZZ ????? (2— 4) 因 此液體中壓電石英晶體的分布參數(shù)等效于電路如圖 23 所示。 凝血因子檢測(cè)系統(tǒng) 系統(tǒng)采用單片機(jī)來(lái)對(duì)石 英晶體的輸出頻率進(jìn)行計(jì)數(shù)。交變激勵(lì)電壓施加于石英晶體兩側(cè)的電極時(shí),石英晶體會(huì)產(chǎn)生機(jī)械振蕩。 壓電石英晶體生物傳感器選擇的吸附物是酶、抗原、抗體等生物識(shí)別物質(zhì)。 2/1112/3 ???????????qqff ??? ?? (2— 11) 其中式 (2— 11)中 1? 和 1? 分別是液體的絕對(duì)密度和粘度。凝血酶原時(shí)間( PT)是評(píng)價(jià)外源性凝血途徑的實(shí)驗(yàn)。要求電極銀膜厚度均一、附著力強(qiáng),這對(duì)石英晶片電極制作提出了較高的要求。 3. 石英壓電振子的洗滌:石英晶體基片采用 的 NaOH 溶液、 的Hcl 溶液分別浸泡 30min,三蒸水浸泡 30min,超凈環(huán)境干燥。 1. 檢測(cè)池結(jié)構(gòu)圖 為保證石英晶振單面觸液,且每個(gè)組裝好的傳感器在尺寸、晶振表面正應(yīng)力大小及角度、電磁屏蔽性、晶振品質(zhì)因子 Q 值損耗、晶振頻溫曲線等等關(guān)系到傳感器諧振能力的每個(gè)因素都具有同質(zhì)性,我們?cè)O(shè)計(jì)構(gòu)建了一個(gè)螺旋式的檢測(cè)池結(jié)構(gòu),該檢測(cè)池由基座、 O 形密封圈、壓塊、螺母等組成。提供一個(gè) O 形硅膠密封圈卡位;內(nèi)壁設(shè)計(jì)一固定槽與壓塊的固定栓對(duì)應(yīng);基座外側(cè)壁采用滾花設(shè)計(jì),方便裝配檢測(cè)池。 壓塊:采用鋁合金材料,外面設(shè)計(jì)有一固定栓,與基座的固定槽卡位后,在螺母旋壓下,該壓塊只能在垂直于晶振方向移動(dòng),而不會(huì)對(duì) O 形密封圈及晶振產(chǎn)生水平扭力矩,從而保證晶振只受到垂直的正壓力;內(nèi)壁為拋光圓角弧形設(shè)計(jì),保證液體表面水平和均一;底部設(shè)計(jì)一個(gè) O 形密封墊圈卡位,壓塊 密封圈 晶振 密封圈 基座結(jié)構(gòu)共同保證晶振“對(duì)位對(duì)線”良好。 為空氣中諧振穩(wěn)定,記下該刻度作為基準(zhǔn)后調(diào)節(jié)標(biāo)準(zhǔn)。 3. 增加檢測(cè)位,易于構(gòu)成檢測(cè)陣列。 6. 減小整機(jī)的體積和質(zhì)量,儀器外表美觀大方。整個(gè)結(jié)構(gòu)中,以單片機(jī)控制單元為核心,可以控制溫度設(shè)定、頻率計(jì)數(shù)等。溫度控制是一種非線性的、滯后的時(shí)變的復(fù)雜過(guò)程,采用傳統(tǒng)的PID 控制是不適宜的。前兩者主要采用隔離震動(dòng)源的辦法減小震動(dòng),后者主要 采用緩沖減震技術(shù)來(lái)解決。對(duì)傳統(tǒng)檢測(cè)儀進(jìn)行了改進(jìn),使測(cè)量過(guò)程更便捷、成本更低、結(jié)果更精確。 Tf 1? (3— 1) 因此, f 和 T 只要測(cè)出其中一個(gè),便可取倒數(shù)而求另一個(gè)。 等精度頻率的測(cè)量技術(shù) 隨著微電子技術(shù)和計(jì)算機(jī)技術(shù)的迅速發(fā)展,特別是單片微機(jī)的出現(xiàn)和發(fā)展,使傳統(tǒng)的電子測(cè)量?jī)x器在原理、功能、精度及自動(dòng)化水平等方面都發(fā)生了巨大的變化,形成了一種完全突破傳統(tǒng)概念的新一代測(cè)量?jī)x器 。等精度測(cè)頻法采用門控信號(hào)和被測(cè)信號(hào)同步法清除對(duì)被測(cè)信號(hào)計(jì)數(shù)產(chǎn)生的一個(gè)脈沖的誤差。 等精度頻率測(cè)量的基本原理 基于傳統(tǒng)測(cè)頻原理的頻率計(jì)的測(cè)量精度將隨被測(cè)信號(hào)頻率的變化而變化。被測(cè)信號(hào)在同步門的作用下,產(chǎn)生一個(gè)與被測(cè)信號(hào)同步的閘門信號(hào),被測(cè)信號(hào)與標(biāo)準(zhǔn)信號(hào)(時(shí)基信號(hào))在同步門控制信號(hào)的控制下,在同步門打開時(shí)通過(guò)同步門分別輸入到事件計(jì)數(shù)器和時(shí)間計(jì)數(shù)器的信號(hào)輸入端,計(jì)數(shù)器開始計(jì)數(shù)。實(shí)現(xiàn)了全范圍等精度測(cè)量,減少了低頻測(cè)量的誤差。所以在全頻段的測(cè)量精度是均衡的,從而實(shí)現(xiàn)等精度頻率測(cè)量。 石英 晶體傳感器凝血因子 頻率檢測(cè) 整個(gè)石英生物傳感器的信號(hào)硬件檢測(cè)和處理系統(tǒng)的框架如下圖 32 所示,主要由振蕩電路、差頻電路、頻率計(jì)和微處理器組成 [19][20]。 圖 32 石英生物傳感器的信號(hào)硬件檢測(cè)和處理系統(tǒng)的框架 系統(tǒng)硬件主要由四部分組成:通道部分、計(jì)數(shù)器部分、單片機(jī)控制部分、顯示部分。施密特觸發(fā)器一方面起到整形作用,用于把放大器生成的單相脈沖信號(hào)轉(zhuǎn)換成與 TTL/CMOS 兼容的方波信號(hào)。第二部分是同步門電路。 2. 計(jì)數(shù)器部分 計(jì)數(shù)器包括事件計(jì)數(shù)器和時(shí)間計(jì)數(shù)器兩部分,它們是兩組完全相同的計(jì)數(shù) 電路。單片機(jī)選用 AT89C52,其中 用于控制同步門 D 觸發(fā)器 74LS74 產(chǎn)生同步的閘門信號(hào), 用于由 74LS393 組成的計(jì)數(shù)器清零,一次計(jì)數(shù)完成后單片機(jī)通過(guò)及控制兩片 74LS244 讀取被測(cè)信號(hào)與標(biāo)準(zhǔn)信號(hào)的低 8 位計(jì)數(shù)值,高位計(jì)數(shù)值在單片機(jī)的 T0/T1 中。鍵盤和數(shù)碼顯示部分主要完成測(cè)量功能的選擇和測(cè)量頻率的數(shù)據(jù)顯示。 從高電平跳到 低電平的同時(shí),也啟動(dòng)了計(jì)時(shí)系統(tǒng)開始計(jì)量閘門時(shí)間。 xx 大學(xué)學(xué)士學(xué)位論文 22 圖 34 硬件電路圖 1 123456ABCD654321D C B ATitleNumberRevisionSizeBDate:27Jun2009Sheet of File:C:\Documents and Settings\Administrator\桌面\GB4728.DDBDrawn By:R11D2C13S45 6U14A74LS74121U10A74LS04121U11A74LS04121U12A74LS04121U13A74LS04121U15A74LS04121U16A74LS0412 3≥1U8A74LS0212 3≥1U9A74LS02R4R3C4 CAPC510MHZ23 4 5 6CT1U4A74LS39323 4 5 6CT1U5A74LS39323 4 5 6CT1U6A74LS39323 4 5 6CT1U7A74LS3931192 4 6 811 13 15 1718 16 14 12 3 5 7 9BUFU2 74LS2441192 4 6 811 13 15 1718 16 14 12 3 5 7 9BUFU3 74LS244EA/VP31X119X218RESET9RD17WR16INT012INT113T014T115P10/T1P11/T2P123P134P145P156P167P178P0039P0138P0237P0336P0435P0534P0633P0732P2021P2122P2223P2324P2425P2526P2627P2728PSEN29ALE/P30TXD11RXD10U1121U18A74LS04121U17A74LS04123≥1U20A74LS02123≥1U19A74LS02P2.7P2.6P1.0P1.1P1.2P1.3P1.4P1.5P1.6P1.7RSTP2.7P2.6T0 T1T1P1.2T0P1.0P1.。隨后緊跟而來(lái)的被測(cè)信號(hào)再次觸發(fā) D 觸發(fā)器使之翻轉(zhuǎn), Q 端由高電平轉(zhuǎn)為低電平,使同步門關(guān)閉,計(jì)數(shù)器停止計(jì)數(shù)。根據(jù) D 觸發(fā)器的功能, Q 端與 D 端的邏輯狀態(tài)不同,觸發(fā)器處于閉鎖狀態(tài),這時(shí)被測(cè)信號(hào)即使到達(dá) CK 端,也不能使其翻轉(zhuǎn),保證了同步門可靠關(guān)閉。 參考晶體 測(cè)試晶體 振蕩電路 振蕩電路 差頻電路 微處理器 顯示電路 xx 大學(xué)學(xué)士學(xué)位論文 21 圖 33 預(yù)處理電路 4. 顯示部分 標(biāo)準(zhǔn)信號(hào)部分采用 10MHz 石英晶體振蕩器來(lái)提供測(cè)量所需要的標(biāo)準(zhǔn) 脈沖信號(hào)。前級(jí)由雙 4 位異步計(jì)數(shù)器 74LS393 級(jí)聯(lián)構(gòu)成八位二進(jìn)制計(jì)數(shù)器;后級(jí)由 AT89C52 單片機(jī)內(nèi)的定時(shí) /計(jì)數(shù)器構(gòu) 成十六位二進(jìn)制計(jì)數(shù)器。它主要由 D 觸發(fā)器 74LS74(同步門控制)、六反相器 74LS04 和二輸入或非門 74LS02 組成(主 門 Ⅰ 、主 門 Ⅱ )。第三級(jí)采用十進(jìn)制同步計(jì)數(shù)器 74160,第二級(jí)輸出的方波加到 74160 的 CLK,當(dāng)從 74160 的 TC 輸出可實(shí)現(xiàn) 10 分頻。第一級(jí)由開關(guān)三極管構(gòu)成的零偏置放大器,三極管采用開關(guān)三極管以保證放大器具有良好的高頻效應(yīng)。 壓電石英晶體傳感器等精度頻率測(cè)量的硬件實(shí)現(xiàn) 硬件設(shè)計(jì) 在頻率計(jì)設(shè)計(jì)中,硬件電路采用了單 片機(jī) AT89C52, D 觸發(fā)器 74LS74,異 步計(jì)數(shù)器 74LS393,緩存器 74LS244,六反相器 74LS0或非門 74LS02,鍵盤控制芯片 HD7279A, 8 位 LED 數(shù)碼管等。設(shè)所測(cè)頻率的準(zhǔn)確值為0xf ,在一次測(cè)量中,由于 fx 計(jì)數(shù)的起停時(shí)間是由該信號(hào)地上升沿控制的,因此,在 T 時(shí)間內(nèi)對(duì) fx 的計(jì)數(shù) Nx 無(wú)誤差。即在實(shí)際閘門時(shí)間計(jì)數(shù),從而提高了測(cè)量精度。 等精度頻率測(cè)量方法是采用多周期同步測(cè)量。等精度頻率的測(cè)量原理圖如圖 31 所示。采用單 片機(jī)作為控制核心的等精度頻率計(jì),可以充分利用單片機(jī)軟件編程技術(shù)實(shí)現(xiàn)等精度測(cè)頻。傳統(tǒng)的頻率計(jì)測(cè)量誤差較大,等精度頻率計(jì)以其測(cè)量準(zhǔn)確、精度高、方便等優(yōu)勢(shì)得到了廣泛的應(yīng)用。在檢測(cè)技術(shù)中,常常將一些非電量或其他電參量轉(zhuǎn)換成頻率進(jìn)行測(cè)量,以提高測(cè)量的精度。周期性過(guò)程重復(fù)出現(xiàn)一次所需要的時(shí)間稱為“周期”,記為 T(單位是 s);單位時(shí)間內(nèi)周期性過(guò)程重復(fù)出現(xiàn)的次數(shù)稱為“頻率”,記為 f(單位是 Hz)。主要解決方法是:( 1)檢測(cè)池采用金屬材料;( 2)單個(gè)檢測(cè)位振
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