【正文】 水樣外，其余水樣必須作封存，以備分析出現(xiàn)問題時，重新操作時使用。 9 第二章 實驗室水質分析規(guī)范化管理 一、樣品的采集和保存 （一）樣品的采集 水樣容器必須清洗干凈，清洗后應作清洗質量檢驗。 污水廠應根據各自的生產工藝特點，通過調整污泥負荷、污泥齡、污泥濃度等方式進行工藝控制，確保達標排放。 污水處理廠 負責污水排放的質量管理。 本手冊的制定 以現(xiàn)行有效的國家標準、行業(yè)標準和排水標準、條例為依據， 對影響監(jiān)測質量的各種因素進行了有效的控 制，它是保證監(jiān)測數據正確可靠的重要手段，項目公司開展監(jiān)測工作的依據，也是我 集團運營部 及時、準確地獲取項目公司的運行狀態(tài)參數 ， 確保運行管理工作的正常開展的依據 ， 希望項目公司化驗人員熟悉掌握手冊內容， 堅持科學的工作態(tài)度， 增強質量意識，在監(jiān)測工作中遵照執(zhí)行。 宿遷宏信建設發(fā)展有限公司 二〇一二年一月 7 第一章 總則 為貫徹執(zhí)行《城鎮(zhèn)污水處理廠污染物排放標準》（ GB18918— 2021）和《污水排入城市下水道水質標準》（ CJ3082— 1999）等標準，保證監(jiān)測數據的準確性、公正性和科學性，促進監(jiān)測處理后的污水達標排放， 污水處理廠 特制定本制度 。 每天對水質報表情況進行跟蹤，并 給予技術支持。 8 污水廠應 使用具有上崗證書的化驗工作人員，并對化驗員 進行不斷地培訓和定期考核，以提高其業(yè)務能力，保證檢測化驗結果的準確性和可信度。 檢驗方法：往洗凈的采樣器中注滿純水，經放置 24 小時后，將純水作為水樣進行檢測，若有待測物質檢出時，容器應重新洗滌。 （二）樣品的保存 廢水樣品的保存目的是存放期間（由采樣到化驗的時間間隔）盡量減少樣品組成變化所引起的損失。 10 另外，用于保存水樣的各類保存劑的 純度和等級要達到分析方法的要求，并按規(guī)定進行配制，使用過程中不得有所玷污。 (2) 當實驗室不具備使用標準分析方法時，也可采用原國家環(huán)境保護局監(jiān)督管理司環(huán)監(jiān) [1994]017 號文和環(huán)監(jiān) [1995]號文公布的方法體系。 （ 2） 《污水處理工》 ，中國建筑工業(yè)出版社， 2021 年。 試劑及其配制： 表 15 BOD5測定操作規(guī)程試劑及配制方法 試劑 配制方法 接種水 可選用本廠出水 鹽溶液 置于暗處至少穩(wěn)定一個月，若有生物滋長應棄去 磷酸鹽緩沖溶液 將 KH2PO K2HPO4 、 Na2HPO4178。 6H2O 溶液() FeCl3178。臨用前配制。樣品可深度冷藏。稀釋倍數參考下表。將附著在瓶壁上的空氣泡趕掉，蓋上瓶蓋，避免夾雜空氣泡。達到 5 天時間時，測定放在培養(yǎng)箱中那組稀釋水樣和空白溶液的 DO。 計算公式： BOD5(mg/L)=[(C1C2)(VtVe)(C3C4)/Vt]Vt/Ve 式中： C1— 水樣初始 DO C2— 5 天后水樣 DO C3— 初始空白 DO C4— 5 天后空白 DO Ve— 水樣體積 Vt— 樣品總體積 1 在測定過程中應保持樣品的 pH 在 6— 8 之間。 檢查每個消化管是否干凈或有無破裂紋現(xiàn)象，如有破裂紋不能再 16 使用，瓶蓋里面的墊片是否有水珠，如有水珠，應把墊片取出，放入80℃左右的加熱恒溫箱內烘干后再使用。 當定時器發(fā)出呼叫信號時，整個消解過程完畢，將消化管按順序從裝置中取出，冷卻。 8179。 6H2O 于水中，加入 20mL H2SO4，稀釋至 1000mL 鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液 C（ KC6H5O4= mol/L） 稱取 105℃時干燥 2小時的藥品 ，稀釋至 1000mL 1,10菲繞啉指示劑 溶解 FeSO4178。如不能立即分析，應加入硫酸至 pH≤ 2，置 4℃下保 存，但保存時間不多于 5 天。 該方法對未經稀釋的水樣其測定上限為 700mg/L，超過此限時必須經稀釋后測定。 取試料于錐形瓶中，或取適量試料加水至 。 1 去干擾試驗：無機還原物質如亞硝酸鹽、硫化物及二價鐵鹽將使結果增加，將其需氧量作為水樣 COD 的一部分是可以接受的。將錐形瓶接到回流裝置冷凝管下端，接通冷凝水 。溶液冷卻到室溫后，加入 3 滴 1,10菲繞啉指示劑溶液，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色轉為紅褐色即為終點。 6H2O (mol/L) 滴定前體積 (mL) 15 70 30 140 45 210 60 200 75 350 1 結果的表示：計算方法，以 mg/L 計水樣化學需氧量，計算公式如： COD（ mg/L） =[C*（ V1V2） *8000]/V0 式中： C— (NH4)2Fe(SO4)2標準滴定溶液的濃度 V1— 空白試驗所消耗的 (NH4)2Fe(SO4)2標準滴定溶液的體積 V2— 試料測定所消耗的 (NH4)2Fe(SO4)2標準滴定溶液的體積 20 V0— 試料的體積 8000— 1/4O2摩爾質量以 mg/L 為單位的換算值 測定結果一般保留三位有效數，對 COD 小的水樣，當計算出 COD值小于 10mg/L 時，應表示為 “ COD10mg/L”。 取適當混合均勻的水樣抽吸過濾，再以每次 10ml 蒸餾水連續(xù)洗滌三次。 準備以下試劑： 1+1 硫酸； 10％（ m/V）抗壞血酸溶液；鉬酸鹽溶液；濁度 色度補償液；磷酸鹽貯備液； 磷酸鹽標準溶液。 樣品測定：分取適量水樣（使磷含量不超過 30μ g）用水稀釋于標線。 式中， m— 由校準曲線查得的量 (μ g) V— 水樣體積（ mL） (六 ) 總氮測定操作規(guī)程 (過硫酸鉀氧化 — 紫外分光光度法 ) 操作前應先準備以下試劑：無氨水； 20％（ m/V）氫氧化鈉；堿性過硫酸鉀溶液； 1+9 鹽酸；硝酸鉀標準溶液。加熱 。在紫外分光光度計上，以新鮮無氨水作參比，用 10mm 石英比色皿分別在 220nm 及275nm 波長處測定吸光度，繪制標準曲線。 計算：總氮（ mg/L） =m/v。 玻璃器皿可用 10％鹽酸浸洗，用蒸餾水沖洗后，用無氨水清洗。 23 取 100ml 水樣于具塞量筒或比色管中，加入 4mL 10％ ZnSO4 和 25％ NaOH，調節(jié) pH= 左右，混勻，放置使沉淀，用經無氨水洗滌過的中速濾紙過濾，棄去初濾液 20ml。 水樣的測定：分取適量經絮凝沉淀預處理的水樣（使氨氮含量不超出 ） ,加入 50ml 比色管中，稀釋至標線，加 酒石酸鈉溶液。 式中： m— 由校準曲線查得的氨氮量 (mg) V— 水樣體積 （ ml） 納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例，對顯色反應的靈敏度有較大影響。 校準曲線的繪制：于 7 個 50ml 比色管中分別加 0、 、 、 、 、 硝酸鹽氮標準貯備液，用新鮮去離子水稀釋至標線，其濃度分別為 0、 、 、 、 、 、 硝酸鹽氮。 注意 含有有機物的水樣，而硝酸鹽含量較高時，必須進行預處理再稀釋；當水樣存在六價鉻時，絮凝劑應采用氫氧化鈉，并放置 以上再取上清液。靜置 20min 后，在 2h 以內，于 540nm處，用光程 10mm 的比色皿，以水為參比，測量吸光度。分取經預處理的水樣于 50ml比色管中，加入 顯色劑，然后按校準曲線繪制的相同步驟操作，測量吸光度。 26 (十 )曝氣池指標化驗操作規(guī)程 污泥沉降比（ SV%）：取 100mL 振蕩均勻的曝氣池混合液在 100mL量筒中，靜置 30 分鐘后，讀出沉淀污泥與混合液之體積比（ %）。根據公式計算結果。取出放入 105110℃的烘箱中烘半小時。 用藥物天平稱約 20 克污泥置于烘干后的瓷蒸發(fā)皿中，用電子天平稱重。公式：污泥含水率 (%)=(1干泥重量 /原泥重量 )179。 15 50─ 100 15 ─ ≤177。 20 ＞ 100 ≤ 15 ─ ≤177。 10 TN 紫外分光光度法 ≤ 10 90─ 110 ≤177。 5 ＞ ≤ 10 95─ 105 ≤177。 5 NO3N 酚二磺酸 分光光度法 ＜ ≤ 25 85─ 115 ≤177。 10 ＞ 100 ≤ 15 ─ ≤177。 10 pH 玻璃電極法 1─ 14 di= ─ ─ DO 膜電極法 ≤ ≤ 10 ─ ─ ＞ ≤ 5 ─ ─ 注：以上分析方法為國家標準分析方法，若實驗室采用 行業(yè)標準方法或統(tǒng)一分析方法等請按照相應的規(guī)定計算 精密度和準確度允差。 考核樣品領用必須履行登記、簽收手續(xù)。繪制和使用空白試驗值控制圖。因此，在測定試樣的同時，繪制校準曲線最為理想。在線性檢驗合格的基礎上對其進行線性回歸，得出回歸方程 y=a+bx。對于 46 個濃度單位的測量信號值繪制的校準曲線，一般要求其相關系數 |γ |≥ ，否則應找出原因加以糾正，重新繪制合格的校準曲線。 標準溶液一般可直接測定，但如試樣的前處理較復雜致使污染或損失不可忽略時，應和試樣同樣處理后再測定?？己藰悠饭芾砣藛T要定期檢查標準物質的量值。 每年由質控室組織標