【正文】 的存檔與分發(fā)： 6.1.1質(zhì)監(jiān)員將出具的《檢驗(yàn)報(bào)告單》按品種、批號(hào)、檢驗(yàn)項(xiàng)目及結(jié)果登記入檢驗(yàn)臺(tái)帳，以便于對(duì)檢驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行趨勢分析。 5.4 第二人復(fù)檢結(jié)果若不合格，則判定為不合格；若檢驗(yàn)合格，又能找出前者發(fā)生差錯(cuò)的原因，可判定為合格；若復(fù)檢合格，但未找出二者結(jié)果差距的原因，應(yīng)報(bào)告檢測室主任批準(zhǔn)后重新取樣檢測。,?,5.2 復(fù)檢過程中應(yīng)注意核對(duì)以下內(nèi)容： 5.2.1 試劑、試液有無異常，是否在有效期內(nèi)。 4.3復(fù)核完畢，復(fù)核人在檢驗(yàn)記錄及檢驗(yàn)報(bào)告單上簽名，將《檢驗(yàn)報(bào)告單》報(bào)檢測室主任批準(zhǔn)。 4.1.2 檢驗(yàn)依據(jù)正確無誤。再將修約后的數(shù)值與標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的限度數(shù)值進(jìn)行比較，以判定是否符合標(biāo)準(zhǔn)要求。 3.5.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的ml數(shù)應(yīng)讀到0.01ml。,?,3 檢驗(yàn)記錄 3.1 樣品分析檢測過程中應(yīng)填寫檢驗(yàn)記錄，記錄應(yīng)準(zhǔn)確、完整、及時(shí)。如果平行檢驗(yàn)數(shù)據(jù)超出方法中規(guī)定的誤差要求（但在合格限內(nèi)），應(yīng)通知化驗(yàn)主管。需要更改時(shí)，執(zhí)行文件資料管理規(guī)程。,?,2 檢驗(yàn) 2.1 根據(jù)相關(guān)檢驗(yàn)操作規(guī)程，檢驗(yàn)員做好檢驗(yàn)前準(zhǔn)備工作。,?,檢驗(yàn)管理制度,1 取樣 1.1 由質(zhì)監(jiān)員按《請(qǐng)驗(yàn)單》準(zhǔn)備取樣容器，按取樣操作規(guī)程進(jìn)行取樣。原輔料及成品樣品應(yīng)分做2份（分別供檢驗(yàn)及留樣用），每份樣品標(biāo)簽上均應(yīng)填寫品名、規(guī)格、批號(hào)、取樣人姓名、日期、用途（檢驗(yàn)或留樣）。有檢驗(yàn)時(shí)限的，在規(guī)定期限內(nèi)完成檢驗(yàn)。 2.3 檢驗(yàn)儀器應(yīng)定期校驗(yàn)，并做好標(biāo)示，保證使用合格儀器。在無法判斷誤差原因時(shí)，應(yīng)進(jìn)行復(fù)檢。 3.2 檢驗(yàn)記錄填寫的具體要求：檢驗(yàn)記錄應(yīng)字跡清晰、工整，遇有數(shù)據(jù)或文字寫錯(cuò)之處，不得涂改、不準(zhǔn)用涂改液，應(yīng)在寫錯(cuò)之處劃““將原數(shù)據(jù)或文字劃掉，并在其上方填寫更正的數(shù)據(jù)，并簽上姓名、日期備查。 3.5.3 在數(shù)據(jù)處理過程中，對(duì)有效位數(shù)之后的數(shù)字的修約采用“四舍六入五留雙”的規(guī)則。,?,3.5.4 產(chǎn)品含量分析的相對(duì)誤差的要求： 3.5.4.1 HPLC法： ≤1.5％ 3.5.4.2 UV法： ≤0.5％ 3.5.4.3 滴定法： ≤0.5％ 3.5.4.4 原料的含量檢驗(yàn)均不得超過上述方法相對(duì)偏差的2％。 4.1.3 計(jì)算過程、計(jì)算結(jié)果正確無誤。,?,5 重復(fù)檢驗(yàn) 5.1 在下列情況下，應(yīng)由檢驗(yàn)員本人重復(fù)檢驗(yàn)： 5.1.1 含量檢測結(jié)果不平行。 5.2.2 儀器、量具是否經(jīng)過校正。,?,5.5 對(duì)重新取得的樣品，由檢驗(yàn)員與復(fù)檢員共同檢驗(yàn)。將《請(qǐng)驗(yàn)單》貼附于檢驗(yàn)記錄背面，所有成品檢驗(yàn)記錄及其檢驗(yàn)報(bào)告單經(jīng)最后整理成《批檢驗(yàn)記錄》并存檔。 6.2.1《批檢驗(yàn)記錄》至少要保存到成品有效期后的一年。,?,二 儀器、設(shè)備管理,儀器管理 領(lǐng)用、校準(zhǔn)、使用、洗滌、損壞 設(shè)備管理 驗(yàn)證、校準(zhǔn)、使用、保養(yǎng),?,2.1 儀器管理,儀器領(lǐng)用 填寫儀器領(lǐng)用登記表（及時(shí)）,儀器校準(zhǔn) 新到容量儀器使用前進(jìn)行校準(zhǔn)（容量瓶、量筒、刻度吸管、大肚吸管）,?,儀器使用,滴定管的使用 移液管的使用 容量瓶的使用,?,滴定管的使用,使用時(shí)應(yīng)先用欲滴定溶液潤洗23次； 注入溶液或放出溶液后，需等待30s1min后才能讀數(shù)（使附著在內(nèi)壁上的溶液留下）； 滴定管應(yīng)用拇指和食指拿住滴定管的上端（無刻度處）使管身保持垂直后讀數(shù)； 對(duì)于無色溶液或淺色溶液，應(yīng)讀彎月面下緣實(shí)線的最低點(diǎn)（視線應(yīng)與彎月面下緣實(shí)線的最低點(diǎn)相切）； 滴定時(shí)，最好每次都從0.00mL開始，或從接近零的任一刻度開始，這樣可固定在某一段體積范圍內(nèi)滴定，減少測量誤差。移液管直立，管下端緊靠錐形瓶內(nèi)壁，放開食指，讓溶液沿瓶壁留下，流完后管尖端接觸瓶內(nèi)壁約15s后，再將移液管移去。,?,玻璃儀器的損壞,玻璃儀器損壞時(shí)請(qǐng)及時(shí)登記； 損壞的玻璃儀器請(qǐng)不要再使用，以免割傷手。 2 把用蒸餾水清洗過的電極插入pH=6.86pH(25℃時(shí)的值)的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中，待讀數(shù)穩(wěn)定后調(diào)節(jié)“定位”旋鈕至該溶液在當(dāng)時(shí)溫度下的pH值（當(dāng)時(shí)溫度下的pH值可查附錄）。,?,使用 設(shè)備使用人及時(shí)填寫設(shè)備使用記錄，使用完畢后及時(shí)清理臺(tái)面，關(guān)閉儀器，罩好防塵罩,保養(yǎng) 設(shè)備管理人定期對(duì)設(shè)備進(jìn)行維護(hù)保養(yǎng)，填寫儀器維護(hù)保養(yǎng)記錄,?,三 試劑管理,試劑分類 試劑貯存 危險(xiǎn)品管理 標(biāo)準(zhǔn)品管理 試劑配置、貯存、使用 微生物試劑管理,?,3.1 試劑分類,化學(xué)試劑大體上可分為固體、液體兩大類；固體又分為培養(yǎng)基、普通固體試劑、基準(zhǔn)物質(zhì)、指示劑、顯色劑、毒劇品、標(biāo)準(zhǔn)品、對(duì)照品等，化學(xué)品又有食品級(jí)化學(xué)品與非食品級(jí)化學(xué)品之分。 光譜純?cè)噭ǚ?hào)S.P.） 雜質(zhì)用光譜分析法測不出或雜質(zhì)含量低于某一限度，這種試劑主要用于光譜分析中。,?,表1 .1 化學(xué)試劑等級(jí)對(duì)照表,?,3.2 試劑存放,1 化學(xué)試劑的貯存 2 化學(xué)試劑的發(fā)放 3 化學(xué)試劑的使用 4 化學(xué)試劑的銷毀 5 化學(xué)試劑代碼編制,?,化學(xué)試劑貯存環(huán)境,1) 實(shí)驗(yàn)室化學(xué)試劑單獨(dú)貯藏于專用的藥品貯存室內(nèi)。 3) 化學(xué)試劑貯藏室應(yīng)有良好的耐腐蝕、防爆排風(fēng)裝置、有恒溫、除濕裝置等，保證隨時(shí)開啟運(yùn)轉(zhuǎn)良好。 6) 食品級(jí)化學(xué)試劑應(yīng)單獨(dú)存放，與非食品級(jí)化學(xué)試劑隔離，遠(yuǎn)離危險(xiǎn)品。 2） 實(shí)驗(yàn)室操作區(qū)內(nèi)的櫥柜中及操作臺(tái)上，只允許存放最低限量的化學(xué)試劑，不允許超量存放，多余的化學(xué)試劑須貯存在試劑室中。貯存：易潮解吸濕、易失水風(fēng)化、易揮發(fā)、易吸收二氧化碳、易氧化、易吸水變質(zhì)的化學(xué)試劑，需密塞或蠟封保存。 5） 化學(xué)試劑保管員必須每周檢查一次溫濕度表，并記錄。,?,化學(xué)試劑的發(fā)放,1） 試劑管理員負(fù)責(zé)試劑的發(fā)放工作。 4） 國家對(duì)試劑沒有明確規(guī)定有效期，為了保證檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性及可靠性，規(guī)定化學(xué)試劑的有效期為生產(chǎn)后5年。 3） 用前觀察試劑性狀、顏色、透明度，無沉淀、長菌等。,?,6） 防止污染試劑的取用方法：取用液體試劑應(yīng)倒入小燒杯中再用吸管吸取。 7） 需冷凍貯藏的試劑使用時(shí)勿反復(fù)凍溶，否則會(huì)加速試劑變質(zhì)，應(yīng)按日用量分裝冷凍用多少取多少。 11）食品級(jí)化學(xué)品使用時(shí)注意避免其它試劑或雜質(zhì)污染。 有毒品：硫酸銅、一氯乙酸鈉、乙酸鉛、硫氰酸銨、氯化亞銻、汞、甲基紫、雙硫腙、鉬酸銨、片礬酸銨、四氯化碳、苯胺、三氯甲烷、過氧化甲乙酮。 ２、劇毒品保管人員必須熟悉劇毒品的有關(guān)物理化學(xué)性質(zhì)，以便做好溫度控制與通風(fēng)調(diào)解。 ６、領(lǐng)用劇毒品試劑時(shí)必須提前申請(qǐng)上報(bào)，做到用多少領(lǐng)多少，并一次配制成使用試劑。廢液必須當(dāng)天處理不得存放。,?, 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分級(jí),我國的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分為兩個(gè)級(jí)別： 一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)代號(hào)為GBW 二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)代號(hào)為GBW(E),?,一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)由國家計(jì)量行政部門審批并授權(quán)生產(chǎn)，采用絕對(duì)測量法定值或由多個(gè)實(shí)驗(yàn)室采用準(zhǔn)確可靠的方法協(xié)作定值。,?,3.5化學(xué)試劑配置、貯存、使用,下列試劑需要保存在棕色瓶中：硝酸銀、碘化鉀、碘、高錳酸鉀、雙氧水、硫代硫酸鈉、三氯化銻、氨水、溴水、四氯化碳、三氯甲烷、丙酮、乙醚、乙醇、氯化汞、硫酸亞鐵、亞鐵氰化鉀、苯酚、甲基紫、雙硫腙、高碘化鉀、硫氰酸鈉、苯胺、過氧化甲乙酮等。,?,滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備,一般規(guī)定 標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度準(zhǔn)確程度直接影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。標(biāo)定所用的基準(zhǔn)試劑應(yīng)為容量分析工作中使用的基準(zhǔn)試劑。,?,(5) 制備標(biāo)準(zhǔn)溶液的溫度系指20℃ 時(shí)的濃度，在標(biāo)定的使用時(shí)，如溫度有差異，應(yīng)按GB/T 601－2002中附錄A進(jìn)行補(bǔ)正。,?,(8) 配制濃度等于或低于0.02 mol/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，應(yīng)于臨用前將濃度高的標(biāo)準(zhǔn)溶液用煮沸并冷卻了純水稀釋，必要時(shí)重新標(biāo)定。,?,3.2 稱量要準(zhǔn) 特別是在配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，稱取標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量要準(zhǔn)確到小數(shù)點(diǎn)后第四位，稱取的試劑要毫無損失地轉(zhuǎn)移到容量瓶內(nèi)，定容要準(zhǔn)確。,?,3.4 自制的配制用水可以用電導(dǎo)率測定： 用充分洗凈的小燒杯接取水樣，用 電導(dǎo)率儀測定其電導(dǎo)率，電導(dǎo)率在 2X106S/cm以下的為純水.,?,安全注意事項(xiàng)：,(1) 分析實(shí)驗(yàn)室所用的溶液應(yīng)用純水配制，容器應(yīng)用純水洗3次以上。見光易分解的溶液要裝于棕色瓶中，揮發(fā)性試劑、見空氣易變質(zhì)及放出腐蝕性氣體的溶液，瓶塞要嚴(yán)密。易燃溶劑要遠(yuǎn)離明火使用，有毒有機(jī)溶劑應(yīng)在通風(fēng)柜內(nèi)操作，配制溶液的燒杯應(yīng)加蓋，以防有機(jī)溶劑的蒸發(fā)。劇毒溶液應(yīng)先作解毒處理，不可直接倒入下水道?！?在