【正文】 ? 新項(xiàng)目選擇試驗(yàn)場(chǎng)所 ,考慮該場(chǎng)所以前的使用 ,防止污染 設(shè)施和環(huán)境條件 (續(xù) ) ? /使用影響質(zhì)量的區(qū)域 ? 如果違反了 ,如何處理 (檢測(cè)影響 /人員危害 ) ? 如果場(chǎng)所或設(shè)備改變用途 ,考慮去污染 ? 內(nèi)務(wù)管理 ， 必要時(shí)制定程序 ? 如樣品管理 (冰箱中未檢 ,已檢 ) ? 如設(shè)備存放 (如容量瓶 ) ? 如庫(kù)存管理 (先進(jìn)先出 ,考慮有效期 ) ? 如廢物處理 檢測(cè)和校準(zhǔn)方法及確認(rèn) ? 確認(rèn)（ validation)（ ISO9000）： ? 通過(guò)提供客觀證據(jù)對(duì)特定的預(yù)期用途或應(yīng)用要求已得到滿足的認(rèn)定 ? 驗(yàn)證 (verification)（ ISO9000） ： ? 通過(guò)客觀證據(jù)對(duì)規(guī)定要求已得到滿足的認(rèn)定 ? 方法確認(rèn) ? 一種系統(tǒng)的實(shí)驗(yàn)室研究 ,表明方法適合于預(yù)期的目的 ,即產(chǎn)生有效的分析結(jié)果 ? 選擇性 ,測(cè)量范圍 ,線性 ,LOD,LOQ,穩(wěn)健度 ,精密度等 檢測(cè)和校準(zhǔn)方法及確認(rèn) (續(xù) ) ? 方法驗(yàn)證 ? 前提 :使用標(biāo)準(zhǔn)方法 ? 實(shí)驗(yàn)室的條件能否滿足標(biāo)準(zhǔn)方法的要求 ? 試劑 ,設(shè)備 ,環(huán)境條件 ,人員能力 ? 精密度 ,回收率等 檢測(cè)和校準(zhǔn)方法及確認(rèn) ? ? 適當(dāng)時(shí)包括測(cè)量不確定度的評(píng)和數(shù)據(jù)分析的統(tǒng)計(jì)技術(shù) ? 必要時(shí) ， 制訂設(shè)備使用及操作 、 樣品處置及準(zhǔn)備的指導(dǎo)書(shū) ? 如果缺少指導(dǎo)書(shū)可能影響結(jié)果 ? 兩種情況 :外文方法 ,通用標(biāo)準(zhǔn) ? 所有相關(guān)文件現(xiàn)行有效 ， 易于取閱 ? 與檢測(cè)或校準(zhǔn)方法的偏離形成文件 、 技術(shù)判斷 、 批準(zhǔn)并被客戶同意 ? 注：標(biāo)準(zhǔn)中信息足夠 ， 書(shū)寫(xiě)方式合適 ， 不需改寫(xiě)為內(nèi)部程序 檢測(cè) /校準(zhǔn)方法及確認(rèn) （續(xù)） ? ? 國(guó)際、區(qū)域性或國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法 ? 知名技術(shù)組織或科學(xué)書(shū)籍和期刊公布的方法 ? 設(shè)備生產(chǎn)制造商指定的方法 ? 實(shí)驗(yàn)室制定的經(jīng)過(guò)確認(rèn)的方法 ? 實(shí)驗(yàn)室采用的經(jīng)過(guò)確認(rèn)的方法 ? 所選用方法應(yīng)通知客戶，并確證能正確地運(yùn)用 ? 客戶提出的方法不適合或已過(guò)期，應(yīng)通知客戶 檢測(cè) /校準(zhǔn)方法及確認(rèn) （續(xù)） ? ，有資格的人員進(jìn)行 ? 計(jì)劃隨進(jìn)度更新，確保有效溝通 ? ，使用前進(jìn)行確認(rèn) 檢測(cè)和校準(zhǔn)方法及確認(rèn) （續(xù)） ? 注：新方法程序中包括： ? 適當(dāng)?shù)臉?biāo)識(shí) ? 范圍 ? 物品類型描述 ? 被測(cè)參數(shù)或量及范圍 ? 裝置和設(shè)備 ? 參考標(biāo)準(zhǔn)和標(biāo)物 ? 環(huán)境條件和穩(wěn)定周期 ? 接受或拒絕準(zhǔn)則 ? 記錄的靈敏據(jù)以及分析與表達(dá)方法 ? 不確定度 檢測(cè)和校準(zhǔn)方法及確認(rèn) （續(xù)） ? 應(yīng)進(jìn)行 方法確認(rèn) ? 非標(biāo)準(zhǔn)方法 ? 實(shí)驗(yàn)室設(shè)計(jì) /制訂的方法 ? 超出其預(yù)定范圍使用的標(biāo)準(zhǔn)方法 ? 擴(kuò)充和修改過(guò)的標(biāo)準(zhǔn)方法 ? 記錄所得結(jié)果，確認(rèn)程序，適合預(yù)期用途的聲明 檢測(cè)和校準(zhǔn)方法及確認(rèn) （續(xù)） ? 注： ? 抽樣、處置和運(yùn)輸程序的確認(rèn) ? 確定方法性能 ? 參考標(biāo)準(zhǔn)或參考物質(zhì) ? 與其他方法結(jié)果的比較 ? 實(shí)驗(yàn)室間比對(duì) ? 影響結(jié)果的因系系統(tǒng)性評(píng)審 ? 不確定度的評(píng)估 ? 改動(dòng)后重新確認(rèn) 檢測(cè) /校準(zhǔn)方法及確認(rèn) （續(xù)） ? 方法應(yīng)適應(yīng)客戶的需求 ? 不確定度 ? 檢測(cè)限 ? 選擇性 ? 線性 ? 重復(fù)性 ? 復(fù)現(xiàn)性 ? 穩(wěn)健度 檢測(cè) /校準(zhǔn)方法及確認(rèn) （續(xù)） ? ? 校準(zhǔn)：對(duì)所有校準(zhǔn)均應(yīng)具有并應(yīng)用評(píng)定程序 ? 檢測(cè)：具有并應(yīng)用不確定度評(píng)估程序 ? 特殊情況下應(yīng)努力找出所有分量且作出合理評(píng)估 ， 結(jié)果表達(dá)方法不會(huì)對(duì)不確定度造成錯(cuò)覺(jué) ? 合理的評(píng)定依據(jù)方法性能和測(cè)量范圍 ， 利用過(guò)去的經(jīng)驗(yàn)和確認(rèn)的數(shù)據(jù) 檢測(cè) /校準(zhǔn)方法及確認(rèn) （續(xù)） ? 注： ? 測(cè)量不確定度評(píng)估所需的嚴(yán)密程度取決于（準(zhǔn)則中錯(cuò)誤，打成“程序”） ? 檢測(cè)方法的要求 ? 客戶的要求 ? 據(jù)以作出滿足某規(guī)范決定的窄限 ? 公認(rèn)的檢測(cè)方法規(guī)定了不確定度主要來(lái)源的值的極限，規(guī)定了結(jié)果的表示方式，只需遵守方法要求即可 檢測(cè) /校準(zhǔn)方法及確認(rèn) （續(xù)） ? 所有重要分量，均應(yīng)適當(dāng)?shù)胤治? ? 注： ? 不確定度的來(lái)源如：參考標(biāo)準(zhǔn)和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、方法和設(shè)備、環(huán)境條件、補(bǔ)測(cè)物品的性能和狀態(tài)、操作人員 ? 通常不考慮被測(cè)物品的長(zhǎng)期性能 ? 詳見(jiàn) ISO5725和 JJF 1059 檢測(cè) /校準(zhǔn)方法及確認(rèn) （續(xù)） ? ? 利用計(jì)算機(jī)或自動(dòng)設(shè)備對(duì)數(shù)據(jù)采集、處理、記錄、報(bào)告、存儲(chǔ)或檢索時(shí) ? 足夠詳細(xì)的文件，適用性確認(rèn) ? 建立并實(shí)施數(shù)據(jù)保護(hù)程序 ? 計(jì)算機(jī)維護(hù)，必需的環(huán)境和運(yùn)行條件 ? 注：商業(yè)軟件，在設(shè)計(jì)的應(yīng)用范圍內(nèi)可認(rèn)為是充分有效的 設(shè)備 ? 、 測(cè)量和檢測(cè)設(shè)備 ? 固定控制之外 ， 應(yīng)符合本準(zhǔn)則 ? ? 對(duì)結(jié)果有重要影響儀器原關(guān)鍵量或值制定 校準(zhǔn)計(jì)劃 ? 設(shè)備投入工作前 、 使用前的校準(zhǔn)或核查 ? ， 說(shuō)明書(shū)便于取用 ? 如何授權(quán) ? ? 唯一性標(biāo)識(shí) （ 如可能 ） ? 何時(shí)不可能 ? 設(shè)備 (續(xù)） ? 其軟件的記錄 ? 設(shè)備和軟件的標(biāo)識(shí) ? 制造商名稱 、 型式標(biāo)識(shí) 、 系列號(hào)或唯一標(biāo)識(shí) ? 設(shè)備核查 ? 位置 （ 適當(dāng)時(shí) ） ? 制造商說(shuō)明書(shū)或其存放地點(diǎn) ? 校準(zhǔn)報(bào)告 /證書(shū)日期 、 結(jié)果及復(fù)印件 ， 設(shè)備調(diào)整 、驗(yàn)收準(zhǔn)則和下次校準(zhǔn)預(yù)定日期 ? 設(shè)備維護(hù)計(jì)劃 ? 損壞 、 故障 、 改裝或修理 設(shè)備 (續(xù)） ? 、運(yùn)輸、儲(chǔ)存、使用和計(jì)劃維護(hù)程序 ? 、給出可疑結(jié)果、顯示出缺陷或超出規(guī)定極限時(shí)，應(yīng)停止使用、隔離或標(biāo)識(shí)該設(shè)備已經(jīng)停用，并檢查對(duì)以前結(jié)果的影響、實(shí)施“不符合工作控制”程序 ? ? 上次校準(zhǔn)的日期 ? 再校準(zhǔn)或失效日期 ? 修正值是否需要加貼標(biāo)簽 設(shè)備 (續(xù)） ? 進(jìn)行核查 ? 狀態(tài)的信心時(shí)，應(yīng)按規(guī)定程序進(jìn)行 ? 強(qiáng)調(diào)需要形成文件規(guī)定 ? 得到正確更新 ? 兩個(gè)含義 :使用校正因子 ,二是更新 ? ，避免使結(jié)果失效的調(diào)整 ? 如何保證不被調(diào)整 :封簽 ,或授權(quán)進(jìn)行系統(tǒng) ? 化學(xué)實(shí)驗(yàn)室設(shè)備管理 ? 非用于測(cè)量的設(shè)備 ? 如攪拌器 ,非容量性玻璃器皿 ,電爐 ? 容量設(shè)備和測(cè)量?jī)x器 ? 如容量瓶 ,吸液管 ,滴定管 ,比重瓶 ? 如比重計(jì) ,U型管粘度計(jì) ,分光計(jì) ,色譜儀 ,天平 ? 物理測(cè)量標(biāo)準(zhǔn) ? 如砝碼 ,參考溫度計(jì) ? 計(jì)算機(jī)和數(shù)據(jù)處理器 化學(xué)實(shí)驗(yàn)室設(shè)備管理 (續(xù) ) ? 非用于測(cè)量的設(shè)備 ? 清潔 ,必要的安全檢查 ? 對(duì)結(jié)果有重要影響的非測(cè)量設(shè)備 ? 如馬弗爐 ,水浴鍋 ? 溫度需要校準(zhǔn) ? 能否自校準(zhǔn) ? 化學(xué)實(shí)驗(yàn)室設(shè)備管理 (續(xù) ) ? 容量設(shè)備和測(cè)量?jī)x器 ? 正確使用 ,維護(hù)和校準(zhǔn) ? 玻璃容量器皿 :清潔 ? 如 :比重瓶 , ,U型管粘度計(jì) ? 校準(zhǔn)周期根據(jù)需要制定 ? 檢定證書(shū)規(guī)定了檢定周期 ? ? 容量設(shè)備的清潔 ,存放和分離 ? 特別是對(duì)于痕量分析 化學(xué)實(shí)驗(yàn)室設(shè)備管理 (續(xù) ) ? 正確使用 ,維護(hù)和校準(zhǔn)并不能保證 ,期間核查 ? 檢測(cè)器的響應(yīng) ,穩(wěn)定性和線性 ? 色譜系統(tǒng)的分離效果等 ? 分光當(dāng)度計(jì)的分辯率 ,波長(zhǎng)等 ? 期間核查的頻率 ? 生產(chǎn)商推薦意見(jiàn) ? 使用狀況 ,經(jīng)驗(yàn)和設(shè)備用途 ? 期間核查通常可以在日常檢測(cè)中 ,通過(guò)核查系統(tǒng)適宜性來(lái)進(jìn)行 ? 檢測(cè)器響應(yīng) ,分離系統(tǒng)分離效果 ,測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)譜圖 化學(xué)實(shí)驗(yàn)室設(shè)備管理 (續(xù) ) ? 物量測(cè)量標(biāo)準(zhǔn) ? 如砝碼 ,妥善保存 ,保證其校準(zhǔn)狀態(tài) ? 保管要求可見(jiàn)說(shuō)明書(shū) ? 計(jì)算機(jī)和數(shù)據(jù)處理器 ? 接口和連接線影響數(shù)據(jù)傳輸?shù)乃俣群唾|(zhì)量 ? 實(shí)驗(yàn)室環(huán)境會(huì)對(duì)