固體材料xrd全圖擬合相定量分析-wenkub
2022-10-28 15:18:17 本頁面
【正文】 差異甚大。在多晶材料中，這種現(xiàn)象是很普遍的。實際測量時往樣品中添加內(nèi)標物，均勻混樣后，測定指定（內(nèi)標物和待測物相） hkl衍射線積分強度。上世紀九十年代計算機搜配（ profilebased search/match） 方法問世以來，以往那種費神、繁瑣的三強線，八強線線搜配相鑒定被高效率的計算機全譜搜配所取代，檢索的準確性和速度大幅提高，至少在主要物相的鑒定分析上 ,多相固體材料的物相鑒定在各實驗室已變得相對容易。 目前多相材料 X射線衍射相定量分析中存在的問題 ?內(nèi)標法或 K值法 為主要相定量分析手段 在多相混合的固體材料中，組成相元素組成的不同，致使其 X射線吸收系數(shù)存在差異，每個相的衍射強度與其豐度不是簡單的線性關(guān)系。 目前多相材料 X射線衍射相定量分析中存在的問題 ? 內(nèi)標法與 K值法 局限性 1. 定量分析所選定的 hkl或 hkl衍射族不是一個不變量，標準樣與待測樣中相應(yīng)物相晶胞內(nèi)原子位置和微結(jié)構(gòu)是不可能完全相同。許多新合成的化合物，往往不可能是單一物相，要找所謂標準樣更是困難 。內(nèi)標法與 K值法所依據(jù)的單一 hkl衍射線或 hkl衍射族是隨晶體中原子精細結(jié)構(gòu)和粉末樣堆疊微結(jié)構(gòu)不同有變化，不是一個不變量，再加上織構(gòu)分峰等因素，不可能實行準確的多相定量分析。擬合過程是不斷調(diào)節(jié)模型中參數(shù)值，最終使實驗數(shù)據(jù)與模型計算值間達到最佳吻合。可以看出 S， V比例于參加衍射的單胞數(shù)目 N， Z和 M比例于衍射樣品質(zhì)量。 晶胞內(nèi)容確定后，在整個衍射空間散射總量是與晶胞內(nèi)容有關(guān)的不變量。 用全譜擬合進行多相豐度分析與一般 Rietveld分析相比除需所有組成相的晶體結(jié)構(gòu)模型外，其它的峰型模型，背底模型等都是共同的，算法也是一樣的。 多相全譜擬合 相定量 分析法 ? 散射體模型問題 從上面的分析討論可知，全譜擬合多相定量分析法，關(guān)鍵是要有每個組成相的散射體模型，根據(jù)我多年研究，全譜擬合相定量分析，多
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