【正文】 水分 =自由水 +結(jié)合水 二、水分活度的測定 測定意義及測定方法 測定方法有：蒸汽壓力法、電濕度計法、附敏感器的濕動儀法、水分活度測定儀法、擴散法、溶劑萃取法，常用的為后三種。 特別適用于香料、油類水分的測定 測定方法： 試劑制備：新蒸餾甲苯或二甲苯 (以水飽和 ,蒸餾 ,收集液備用 ) 樣品 →燒瓶 以 5075ml 甲苯浸沒樣品 從冷凝管上口蒸餾至水分量不再增加 (水被集中在計量管下部 ,溢出的甲苯又被蒸餾 ) 讀水的容量 計算 H2O%= V/W*100 (V— ml， W— g) 卡爾 .費休法 （ ） 11 （ 1）原理 根據(jù)下列反應(yīng)能定量進行 SO2+I2+2H2O=H2SO4+2HI 為使反應(yīng)順利進行 ,需加入吡啶（ C5H5N） ,中和 H2SO4，甲醇（ CH3OH） ,防止硫酸吡啶于 H2O發(fā)生副反應(yīng) 總反應(yīng) :（ I2+SO2+3 C5H5N+ CH3OH)+H2O→ 2 C5H5N 蒸餾法 原理：二互不相溶的液體沸點低于各組分的沸點 ,將食品中的水分與有機溶劑甲苯、二甲苯等沸蒸出、冷凝、收集、分層，即可測水分含量。 第二章 營養(yǎng)成分綜合測定技術(shù) 第一節(jié) 水分和水分活度的測定 一、水分的測定 （一）測定意義及方法 意義 （ 1）保持食品良好性狀 (感觀 ) 如新鮮面包 水分 3242% 28% 則干癟 失去光澤 餅干 % 各種食品都含有各自的含水量要求 （ 2）控制水分含量 ,增加保存期 如脫水蔬菜 69 %, 高了易發(fā)生非酶促褐變 （ 3）保證產(chǎn)品質(zhì)量 對于果汁、番茄醬、糖水、糖漿 等質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中列入固形物含量 固形物 %=100%水分 % 測定方法 烘箱干燥 紅外干燥 直接法 重量法 干燥劑法 蒸餾法 卡爾 — 費休法 比重 間接法 折射法 電導(dǎo) 介電常數(shù) 化學(xué)干燥法 氣相色譜法 其它法 微波法 紅外線吸收光譜法 （二）水分含量測定 直接干燥法 （ 1） 105℃ 恒重法 (13 mg) （ 2） 130℃ 定溫定時烘干法（熱穩(wěn)定的谷物等） 12h （ 3） 二步干燥法 (先稱重量，自然風(fēng)干 1520h) 當(dāng)水分 16% 固態(tài)樣品 可采用 濃稠態(tài)樣品，加入精制海砂 或無水硫酸鈉，使其增大蒸發(fā)面積，防止結(jié)硬殼焦化，內(nèi)部水蒸發(fā)受阻。 有機溶劑的物理常數(shù)表 特點及適用范圍： 高效換熱 ,水分迅速移去。HI + C5H5N AW測定儀法 （ 1）原理：一定溫度下 ,AW測定儀中的傳感器 ,對蒸汽壓力的變化 ,指針偏轉(zhuǎn) ,恒定時 ,讀取 AW讀數(shù)。（標(biāo)準(zhǔn)試劑 Aw值見 P48 表 42） （ 2）測定方法：準(zhǔn)確稱取樣品 ,裝入鋁皿或玻璃皿中 ,迅速放入康威氏擴散皿內(nèi)室中 ,室外放入標(biāo)準(zhǔn)飽和溶液 5ml,邊緣涂凡士林 ,加蓋密封 ,在 25℃ 177。 mg樣品量為縱坐標(biāo) 在方格坐標(biāo)紙上作圖 ,交點處為樣品 Aw 示例 :某食品樣品在硝酸鉀 ()中增重 7mg，在溴化鉀()中減重 15 mg，可求得其 Aw= 溶劑萃取法 （ 1）原理：用苯萃取樣品中的水分 ,其萃取出水量與樣品中水分活度成正比 ,用卡爾費休法測定食品和純水中萃取的水量 ,其比之即為 Aw （ 2）測定：卡爾費休試劑制備 （代替吡啶） CH3OH CH3COONa KI I2 SO2 甲液 100ml 310g 乙液 500ml 甲乙二液混合于棕色瓶中 ,并套薄膜 ,置于冰浴中 ,靜置一晝夜 →干燥器中準(zhǔn)確稱取試樣 中加入苯 100ml,蓋塞 ,振搖 1h.,靜置 10min,加入 100ml無水乙醇混合 ,取 50ml用卡爾費休試劑滴至微橙紅 ,記錄 Vn ml數(shù) 。即已離解的酸的濃度，用酸度計（ pH計）測定 ? 揮發(fā)酸 ? 揮發(fā)酸 —— 易揮發(fā)的有機酸（甲、乙、丁酸等） ? 牛乳酸度 ? ①固有酸度（外表酸度） ? 新鮮牛乳的酸度（酪、白蛋白；檸檬酸、磷酸鹽），一般占 ～ ％（以乳酸計） ? ②發(fā)酵酸度（真實酸度） ? 牛乳放置后，酸度升高的那部分酸度（乳糖發(fā)酵 →乳酸） ? 發(fā)酵酸度 =總酸度－固有酸度 ? 含酸量＞ ％為不新鮮牛乳 ? 二、測定意義 ? 有機酸與食物的色、香、味及穩(wěn)定性有關(guān) ? 色：葉綠素、花青素與酸度有關(guān) ? 香：揮發(fā)酸給予食品特定香氣 ? 味：甜酸比適當(dāng) —— 各自獨特味道 ? 穩(wěn)定性： pH低抑制細(xì)菌生長，防止 Vc氧化 ? 判斷質(zhì)量好壞的重要指標(biāo) ? 揮發(fā)酸種類及含量可判斷腐敗程度 ? 發(fā)酵制品：甲酸 ↑細(xì)菌性腐敗 ↑ ? 水果發(fā)酵品：＞ ％醋酸（揮發(fā)酸） 腐敗 ↑ ? 牛乳（啤酒）乳酸 ↑＞ ％ 腐敗 ↑ ? 油脂（酸價）游離脂肪酸 ↑腐敗 ↑ ? 判斷果蔬成熟程度 ? 確定加工工藝條件；果蔬 酸度 ↓甜度 ↑則成熟度 ↑ ? 加工工藝與酸度有關(guān) 三、總酸度的測定 ? 直接滴定法 ? a 樣液制備 ? 固 → 碎 → 液 → 定容 → 過濾 → 取液 ? （含酸 ～ ）使耗 ＞ 5ml，一般最好 10～ 25mL（除 CO2） ? b 滴定 ? 取制備液 50ml，酚酞 3～ 4d，以 ? 電位滴定法 (適用于顏色深的樣品） ? 以電位突變確定終點， pH=(E0E)/ ? 總酸度（％） = (VCK 100)/[m （ V/ Vo） ] ? K— 主要酸換算系數(shù) ? 說明 ? ①各類食品的酸度常以主要酸表示 ? K為中和 1mmol NaOH相當(dāng)于酸的克數(shù) ? 葡萄及制品 酒石酸 K= ? 柑橘及制品 檸檬酸 K= ? 蘋果 蘋果酸 K= ? 乳、肉 乳酸 K= ? 酒類、調(diào)味品 HAc K= ? ② 乳品、面包等食品以 176。 T ? 標(biāo)準(zhǔn)：嬰兒配方乳粉 Ⅱ （ GB1076689） ? 優(yōu)級 一級 合格 ? 乳酸度 ＜ 14176。 ? 直接法 ? 直接法是通過水蒸氣蒸餾或溶劑萃取把揮發(fā)酸分離出來，再用標(biāo)準(zhǔn)堿溶液滴定（用于揮發(fā)酸含量高的樣品） ? 例：水蒸氣蒸餾法 ? a 原理 ? 樣品處理后，加入適量（ ％） H3PO4，使結(jié)合態(tài)揮發(fā)酸游離出來，用水蒸氣蒸餾出總揮發(fā)酸，冷凝收集液 →滴定，下同總酸度測定，作空白試驗 ? :流出液加熱至 60～ 65℃ ，加入酚酞三滴，用 。 第三節(jié) 脂類的測定 一、概述 脂類 脂肪（不同的三酰甘油酯） 類脂（磷脂、糖脂、甾醇、固醇、 V脂 …… ） 重要營養(yǎng)成分之一 （熱能、必需脂肪酸、 V脂載體、調(diào)節(jié)生理） 影響食品的品質(zhì)、質(zhì)構(gòu)及風(fēng)味 測定意義：評價品質(zhì)、營養(yǎng)價值、質(zhì)量管理、貯藏方式 提取劑的選擇 常用溶劑： 乙醚（溶解強、沸點低、易燃、可含 2％ H2O易抽出糖分 石油醚（溶解弱于乙醚、含 H2O少） 以上兩種均不能提取結(jié)合態(tài)脂 氯仿 — 甲醇（可提取脂蛋白、磷脂，適合于水產(chǎn)品、家禽、蛋制品） ? 預(yù)處理 ? 碎、烘干、加海砂（防結(jié)塊）、無水 Na2SO4（ H2O高時）（減小水量） ? 脂類的常用測定方法 ? 食品的種類不同、脂肪含量及存在形式不同，測定方法也就不同。 ? （３）將試樣轉(zhuǎn)入濾紙筒內(nèi)。 ? （６）溶劑回收完畢，取下冷凝管和抽提管，用脫脂棉蘸溶劑揩凈抽提瓶外部后，置抽提瓶在 105℃ 下先烘 90分鐘，冷卻稱重，再烘 20分鐘，烘至恒重為止（前后二次重量差不大于 ）。 ? ∵ 磷脂 →脂肪酸 + 堿，分解損失； ? 糖 + HCl →碳化 影響結(jié)果 ? 測定方法 ? ①試樣 +HCl→(75℃ 水浴， 45min)→消化 ? ②多次提取 ? 消化試樣 +10ml乙醇 →具塞量筒中（ +乙醚） →搖、靜置 →取上清液（ +乙醚、石油醚）洗 →（ +乙醚）搖、靜置 →再提取上清液 →已稱重的錐形瓶內(nèi) ? ③蒸干、烘干 ? （回收溶劑后，水浴上蒸干， 100～ 105℃ 下烘干） ? ④稱重 ? 計算 m2m1 ? 脂肪（ %） = 100 ? m ? 說明：樣品充分磨碎，樣液混勻，消化至無塊狀碳粒。再用乙醚 — 石油醚提取脂肪，去溶劑 →稱重 →乳脂肪。 ? ④可用 100ml具塞量筒代替抽脂瓶，用移液管吸取醚層。 ? 2．加入氯仿 冰乙酸混合液 30ml，充分混合。 ? 油樣的過氧化值按下式計算 ? 過氧化值 (I2%)=(V1V2) N 100 ? V1油樣用去的硫代硫酸鈉溶液體積 ml ? V2空白試驗用去的硫代硫酸鈉溶液體積 ml ? N硫代硫酸鈉溶液的當(dāng)量濃度 ? W油樣重 g ? ? 用過氧化物氧的毫克當(dāng)量數(shù)表示時，可按下式計算 ? 過氧化值（ meq/kg） = (V1— V2) N/W 1000 ? 兩種表示法間的換算關(guān)系 ? meq/kg = I2% ? 八、酸價的測定 ? 1．稱取均勻的油樣注入錐形瓶。 然后加堿蒸餾使氨逸出， 用硼酸溶液吸收，再用 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。待起泡停止，內(nèi)容物均勻后，升高溫度，保持液面微沸。 ? 向接收瓶內(nèi)加入 30mL2%硼酸溶液和 1滴混合指示劑。并用少量水沖洗小玻璃杯，一并移入反應(yīng)室。通入蒸汽，蒸餾 5min。 ? （ 4） 滴定 ? 用 剛剛出現(xiàn)紫紅色為終點。在一定條件下其顏色深淺與蛋白質(zhì)含量成正比；λmax=560nm可用吸收光度法進行比色測定。用酸度計指示滴定終點，據(jù)加入甲醛后耗用 NaOH量計算蛋白質(zhì)％ ? 適用于混濁及色深樣品的直接滴定。加水至（或轉(zhuǎn)入容量瓶中） 25ml，靜置 15min。 ? 快速測定蛋白質(zhì)的方法有哪些？（只要求寫出測定方法名稱 ） 第五節(jié) 碳水化合物的測定 ? （一） 測定方法概述 ? 物理法（密度法、折光法、旋光法） ? 還原糖法（高錳酸鉀法、直接滴定法、 ? 單糖 藍(lán)愛農(nóng)法、斐林氏法、鐵氰化鉀法、 ? 低聚糖 二硝基水楊酸比色法） ? 碘量法 (測定醛糖） ? 色譜法 氣相色譜法 液相色譜法 ? 酶法 葡萄糖氧化酶 →葡萄糖 ? β— 半乳糖脫氫酶 →半乳糖、乳糖 ? 淀粉 水解成單糖 →測定， 旋光法 ? 多糖 果膠 重量法，比色法 ? 纖維 重量法 ? （二）可溶性糖類的提取和澄清 ? 提取液制備 ? （ 1）常用提取劑 —— 水、乙醇 ? （ 2）提取液中含糖量控制 ～ ? （ 3）含脂