三聚氰胺-環(huán)氧氯丙烷預(yù)聚物的合成及表征畢業(yè)論文-wenkub
2023-07-08 03:58:27 本頁(yè)面
【正文】 強(qiáng)耐候性、耐光老化性和耐熱性，提高對(duì)金屬的附著力。 TGIC對(duì)于呼吸和進(jìn)食均有劇毒性[17]。特別提出的是TGIC可能造成精液中的基因改變從而對(duì)后代有遺傳性影響。所以TGIC的使用領(lǐng)域?qū)⒉坏貌粶p少。在1945年Ericks的專(zhuān)利方法聲稱(chēng)三聚氰胺與環(huán)氧乙烷或環(huán)氧丙醇的反應(yīng)過(guò)程中，使用了基本的催化劑氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣或吡啶。Lubczak應(yīng)用二甲基亞砜作溶劑，發(fā)現(xiàn)了不同產(chǎn)品的混合物，揭示了三嗪環(huán)的不平等側(cè)枝。表2—1 實(shí)驗(yàn)所需試劑試劑純度出品/制造公司三聚氰胺.天津市博迪化工有限公司環(huán)氧氯丙烷.天津市博迪化工有限公司N,N二甲基甲酰胺（DMF）.上海天蓮精細(xì)化工有限公司三乙胺.上海金山亭新化工試劑廠(chǎng)丙酮.宜興市輝煌化學(xué)試劑廠(chǎng)/汕頭市西隴化工股份有限公司丙三醇.宜興市輝煌化學(xué)試劑廠(chǎng)鄰苯二甲酸酐.國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司鄰苯二甲酸氫鉀.上海展云化工有限公司氫氧化鈉.西隴化工股份有限公司酚酞.國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司吡啶.汕頭市西隴化工廠(chǎng)有限公司無(wú)水乙醇.上海強(qiáng)順化學(xué)試劑有限公司出品/江蘇強(qiáng)盛化工有限公司制造鹽酸.宜興市輝煌化學(xué)試劑廠(chǎng)甲酚紅.天津市博迪化工有限公司百里香酚藍(lán).天津市光復(fù)精細(xì)化工研究所實(shí)驗(yàn)中使用的儀器見(jiàn)表22。：羥值：與每克試樣中的羥基含量相當(dāng)?shù)臍溲趸浐量藬?shù)。有效期限7天。：精密稱(chēng)定三份烘干至恒重的鄰苯二甲酸氫鉀溶于20mL煮沸冷卻后的蒸餾水，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)定。原理：采用鹽酸丙酮法測(cè)定環(huán)氧值的化學(xué)反應(yīng)如下：圖22 鹽酸丙酮法測(cè)定環(huán)氧值的化學(xué)反應(yīng)式準(zhǔn)備：：，,備用。表2—5 HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液/mL消耗NaOH體積/mLHCl標(biāo)準(zhǔn)濃度/mol/L平均HCl標(biāo)準(zhǔn)濃度 混合指示液：(1)%甲酚紅溶液：，溶解后加煮沸后的蒸餾水稀釋至100mL。鹽酸丙酮溶液的配制：取鹽酸1份，丙酮40份(體積計(jì))混合，密閉貯存于玻璃瓶中，備用(現(xiàn)配現(xiàn)用)。3 結(jié)果與討論 試樣的羥值按（公式21）進(jìn)行計(jì)算： （公式21）式中：x――試樣的羥值，mgKOH/g；V1――試樣滴定時(shí)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL；V0――空白滴定時(shí)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL；c――氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；m――試樣質(zhì)量，g；――氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量，g/mol。但羥值的測(cè)定也證明了該產(chǎn)物中可能是混合物的可能性比較大。三聚氰胺/環(huán)氧氯丙烷預(yù)聚物的紅外光譜圖如圖23所示：圖23 三聚氰胺/環(huán)氧氯丙烷預(yù)聚物的紅外譜圖反應(yīng)物三聚氰胺的紅外譜圖如圖24所示；圖24 反應(yīng)物三聚氰胺的紅外圖譜 三聚氰胺/環(huán)氧氯丙烷預(yù)聚物與反應(yīng)物三聚氰胺的紅外譜圖對(duì)照如圖2－5所示：圖25 三聚氰胺/環(huán)氧氯丙烷預(yù)聚物與反應(yīng)物三聚氰胺的紅外譜圖對(duì)照三聚氰胺/環(huán)氧氯丙烷的紅外圖譜（圖23）和三聚氰胺的紅外圖譜（圖24）顯示了均三嗪環(huán)的特征吸收峰：1565，1439，1398，815和750 cm1。在1101和1050 cm1 由三聚氰胺/環(huán)氧氯丙烷的紅外圖譜（圖23）得出是由于CO伸縮振動(dòng)產(chǎn)生。圖26 反應(yīng)產(chǎn)物的熱重譜圖 圖27 反應(yīng)物三聚氰胺的熱重圖譜由反應(yīng)物三聚氰胺熱重分解圖（圖26）和產(chǎn)物三聚氰胺和環(huán)氧氯丙烷預(yù)聚物熱重分解圖（圖27）可以得出反應(yīng)產(chǎn)物在182℃開(kāi)始分解，其可能的分解為環(huán)氧丙基的開(kāi)環(huán)，但最大的可能就是環(huán)氧丙基的的脫除。在含有活潑多羥基的預(yù)聚物材料的化合物中，對(duì)于均三嗪環(huán)的應(yīng)用還不是太成熟，因此，此次的研究對(duì)均三嗪環(huán)尤其以三聚氰胺為原料的研究有一定的幫助。還要感謝幫助我的同學(xué)們，謝謝你們的支持，在此謹(jǐn)向W老師、化學(xué)系的領(lǐng)導(dǎo)及老師和我的同學(xué)們表達(dá)誠(chéng)摯的謝意。W愛(ài)東老師在本論文完成過(guò)程中傾注了很多精力，她對(duì)學(xué)生耐心負(fù)責(zé)，治學(xué)態(tài)度嚴(yán)謹(jǐn)，在她的悉心指導(dǎo)下，最終按要求完成本科畢業(yè)論文。而反應(yīng)中DTA的變化比較明顯，在第一次分解時(shí)DTA平穩(wěn)上升且能量較低，說(shuō)明第一次分解所需的能量較低；隨著分解進(jìn)行，DTA上升的速度幾乎是垂直的，說(shuō)明反應(yīng)在進(jìn)行中需要破壞的鍵的能量也較高，這就說(shuō)明反應(yīng)產(chǎn)物在第一次分解后得到的物質(zhì)比較穩(wěn)定。而由三聚氰胺/環(huán)氧氯丙烷預(yù)聚物與反應(yīng)物三聚氰胺的紅外譜圖對(duì)照（圖25）可以看出在740 cm1有較弱的振動(dòng)，此處可能是反應(yīng)中停留在未關(guān)環(huán)的階段，是為CCl鍵的伸縮振動(dòng)。這是一個(gè)中等強(qiáng)度的振動(dòng)，凡有更劇烈的振動(dòng)是由于高濃度的均三嗪環(huán)產(chǎn)生的。這種情況出現(xiàn)的原因可能是因?yàn)樵跍y(cè)定的過(guò)程中反應(yīng)時(shí)間及反應(yīng)溫度的影響。產(chǎn)生這種情況的原因可能是苯酐的揮發(fā)程度以及苯酐對(duì)羥基團(tuán)的?；欠裢耆?，由于實(shí)驗(yàn)1和2的產(chǎn)物用量較少，使其?；煌耆箿y(cè)量誤差比較大。反應(yīng)產(chǎn)物紅外光譜的表征采用傅立葉變換紅外光譜儀NICOLET 380型，掃描范圍400 4000cm1，分辨率 4cm1，KBr壓片。%甲酚紅溶液10mL，%百里香酚藍(lán)溶液30mL，混合均勻。表2－4 鄰苯二甲酸氫鉀質(zhì)量/g消耗NaOH體積/mLNaOH標(biāo)準(zhǔn)濃度/mol/L
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