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正文內(nèi)容

分析儀器行業(yè)員工技術(shù)入門簡冊-wenkub

2023-07-01 04:19:30 本頁面
 

【正文】 量/體積)百分比其含量不低于千分之一的分析(如1000106即1000 ppm以上)。若干例子JJG 2027—20XX 《測量誤差及數(shù)據(jù)處理》JJF 1001—1998《通用計量術(shù)語及定義》JJG 939—2009 《非色散原子熒光光度計檢定規(guī)程》JJG 705—2002 《液相色譜儀檢定規(guī)程》JJG 700—1999 《氣象色譜儀檢定規(guī)程》JJG 178—2007 《紫外、可見、近紅外分光光度計檢定規(guī)程》JJG 694—2009 《原子吸收分光光度計檢定規(guī)程》JJG 1005—2009 《在線氣象色譜儀檢定規(guī)程》JJG 635—2011 《一氧化碳、二氧化碳紅外氣體分析器檢定規(guī)程》JJG 1051—2009 《電解質(zhì)分析儀檢定規(guī)程》JJG 693—2011 《可燃?xì)怏w檢測報警器檢定規(guī)程》JJG 821—20O5 《總有機碳分析儀檢定規(guī)程》還有很多??? ??? ???四、名詞解釋基礎(chǔ)部分1) 分析儀器——用于分析物質(zhì)的成分(組分、元素)、化學(xué)結(jié)構(gòu)或部分物理特性的儀器。制定標(biāo)準(zhǔn)時應(yīng)充分考慮標(biāo)準(zhǔn)中質(zhì)量特性要求的計量可能性(方法和設(shè)施),否則標(biāo)準(zhǔn)中的要求因無法計量而失去實際意義。無“/T”者為強制標(biāo)準(zhǔn),標(biāo)有“/T”者為推薦標(biāo)準(zhǔn)。有些標(biāo)準(zhǔn)實行強制推行,如涉及到生命財產(chǎn)安全的標(biāo)準(zhǔn)。這個編號(即N5x)在任何標(biāo)準(zhǔn)中都必須存在,以指明其所屬行業(yè)。因此儀器至少在工作前要進(jìn)行“標(biāo)定”,即校準(zhǔn)。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是用專門方法制造并用極高精度儀器檢測的。(四)標(biāo)準(zhǔn)樣品與儀器標(biāo)定除了要求確定成分性質(zhì)即定性分析,更需要準(zhǔn)確確定成分的含量即定量分析。數(shù)字輸出是信息化的基礎(chǔ)。(二)樣品信號處理(檢測和分析)部分即傳感測量部分,這一部分是任何一個分析儀器的核心部分之一,它是利用物理、化學(xué)、力學(xué)、熱學(xué)、光(譜)學(xué)、原子物理、量子物理、核子物理等基本物理或化學(xué)原理,將物理或化學(xué)信號轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?,再對這電信號進(jìn)行“加工”如放大,整形,祛除雜聲,然后再對其進(jìn)行各種運算計算使其成為可度量的分度值。例如物理方法中有離心、搖晃、升華、吸附、層析、過濾、超聲等,化學(xué)方法如衍生、絡(luò)合、沉淀、催化等。采集的樣品往往不“純”,即,樣品中有許多對被分析成分(目標(biāo)成分)會產(chǎn)生影響的其他成分,它們被稱為影響成分和干擾成分。(一)按物理化學(xué)工作原理分類各種色譜分析儀器(如液相色譜,氣相色譜,離子色譜),分子光譜分析儀器(如紅外/近紅外/傅里葉變換紅外光譜、紫外光譜、可見光光譜、激光光譜、拉曼光譜),X射線分析儀器,核磁共振波譜儀器,質(zhì)譜分析儀器,電化學(xué)分析儀器,生物化學(xué)分析儀器,核儀器,原子光譜分析儀器(如發(fā)射光譜、吸收光譜、熒光光譜),順磁式分析儀器,磁共振波譜分析儀器,熱導(dǎo)式分析儀器等等(二)按其應(yīng)用領(lǐng)域分類如環(huán)境保護(hù)類分析儀器,醫(yī)用類分析儀器,地質(zhì)用分析儀器,生化分析類分析儀器,土壤分析儀器,元素分析儀器,水質(zhì)分析儀器,大氣監(jiān)測分析儀器,油品分析儀器,材料表面分析用分析儀器,海洋用分析儀器,物位測量儀器,重金屬分析儀器,食品飲料分析儀器等等(三)按被分析物質(zhì)的相態(tài)分類如固相(固態(tài))分析儀器,液相分析儀器,氣相分析儀器,離子態(tài)分析儀器等等(四)按使用方式或場合分類如實驗室(室內(nèi))分析儀器,在線或過程分析儀器(室外或室外小屋),便攜式分析儀器,手持式分析儀器、車載式分析儀器、防爆型分析儀器、潛水型分析儀器等等【二】分析儀器基本組成對一個物樣(樣品)進(jìn)行分析的過程,就是了解分析儀器組成的過程:因此,分析儀器基本上有這樣一些主要部分:(一)樣品準(zhǔn)備部分樣品準(zhǔn)備大致指兩大塊,樣品采集以及樣品處理。分析儀器是儀器儀表行業(yè)的一個具有高端技術(shù)含量的專門行業(yè),屬于機械制造這個大領(lǐng)域中跨越工業(yè)自動化裝置,基礎(chǔ)物理、化學(xué)原理應(yīng)用,實驗室和現(xiàn)場分析,以及專用監(jiān)測分析等多個領(lǐng)域的行業(yè),屬于具有跨學(xué)科高技術(shù)性質(zhì)的高端精密機械制造屬性的高技術(shù)制造行業(yè)。通用儀器儀表中如工業(yè)自動控制系統(tǒng)裝置、電工儀器儀表、繪圖計算及測量儀器、實驗分析儀器、試驗機、供應(yīng)用儀表[ 所謂供應(yīng)用儀表是指電、氣、水、油和熱等類似氣體或液體的供應(yīng)過程中用來指示工作進(jìn)程或狀態(tài)的計量儀表,如恒溫器、計數(shù)器、熱值計、恒壓器、電度表、抄表系統(tǒng)等。各項高水平的科學(xué)實驗是不能離開科學(xué)儀器的,現(xiàn)代科學(xué)的進(jìn)步也越來越依靠尖端儀器的發(fā)展。工程技術(shù)裝備水平的提高,使得儀器儀表在工程設(shè)備總投資中已達(dá)較高比重。科學(xué)家錢學(xué)森先生對新技術(shù)革命有如下論述:“新技術(shù)革命的關(guān)鍵技術(shù)是信息技術(shù),信息技術(shù)是測量技術(shù)、計算機技術(shù)、通訊技術(shù)三部分組成,測量技術(shù)則是關(guān)鍵和基礎(chǔ)。在使用中各會員單位可根據(jù)自己企業(yè)的產(chǎn)品、技術(shù)、市場目標(biāo),選擇其中適用于自己企業(yè)的部分,編纂自己企業(yè)的員工技術(shù)知識培訓(xùn)文件。編纂中有什么不準(zhǔn)確、需要增刪、訂正的地方希望給我們培訓(xùn)部提出,以便我們能更好的為大家服務(wù)。”國際上也將信息技術(shù)生產(chǎn)行業(yè)定性為計算機、通訊、儀器儀表三個行業(yè)。例如,一個現(xiàn)代大型鋼鐵裝備投資中,多達(dá)近1/3的經(jīng)費用于購置儀器和自控系統(tǒng);一個30萬噸乙烯煉制工程中,需要配置配套的各種分析儀器儀表需要上百多臺(套),經(jīng)費占其投資的11%以上;航天工業(yè)中固定資產(chǎn)1/3是儀器儀表和計算機;運載火箭的儀器開支占全部研制經(jīng)費的1/2左右;載人艙內(nèi)用于水和空氣等質(zhì)量監(jiān)測的分析儀器,導(dǎo)彈的高精度制導(dǎo)控制和航天精緯測量及紅外成像儀器,專用高溫實驗設(shè)備等,都是國防裝備中的重點產(chǎn)品。分析儀器在國民經(jīng)濟和社會發(fā)展中,地位特殊,作用巨大,市場需求穩(wěn)步增長,應(yīng)用領(lǐng)域不斷擴展,對國民經(jīng)濟有倍增和拉動作用,發(fā)展?jié)摿ι钸h(yuǎn)。某些這類儀表已經(jīng)具有可隨著狀態(tài)變化進(jìn)行自動調(diào)節(jié)和控制的性能。二、產(chǎn)品基本知識分析儀器的設(shè)計制造水平,是一個國家現(xiàn)代工業(yè)發(fā)達(dá)程度的最重要標(biāo)志之一?!魳悠凡杉ú蓸樱悠返牟杉此坪唵?,其實不然。處理的過程就是要采用各種手段、方法、器具、設(shè)施將這些成分對分析的影響降到最低乃至祛除以突出被分析成分的靈敏性和選擇性?!?處理技術(shù)的發(fā)展樣品被按要求處理后,要按規(guī)定的方式、順序、定量饋送給分析儀器以對其進(jìn)行分析?,F(xiàn)在分析儀器要分析計算的,不僅有被測量成分,還有很多輔助參量如其他需要的成分,溫度,壓力,流量等等,同時還能給出多種類型的報警、故障及自診斷信號。它形式多樣,如現(xiàn)場總線、DCS、網(wǎng)絡(luò)(有線無線)通訊,無線通訊,所有測量分析信息以及儀器的其他相關(guān)參數(shù)信息都可經(jīng)此發(fā)往外部,同時也可接收從外部發(fā)來的信息。人們需要知道某個成分的量“到底”是多少?這涉及到分析儀器領(lǐng)域中的一個基本概念,術(shù)語為“真值”。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)制作方法和純度有相關(guān)的國家標(biāo)準(zhǔn)和計量標(biāo)準(zhǔn)予以保證。儀器的標(biāo)定需要用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行。廣義的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)不僅指儀器自身的標(biāo)準(zhǔn),還包含其應(yīng)用行業(yè)的適用標(biāo)準(zhǔn)(即市場準(zhǔn)入)和儀器生產(chǎn)用部件、材料等的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。因此,分析儀器的設(shè)計、制造不僅是某種物理化學(xué)現(xiàn)象的直接間接的具有高技術(shù)屬性的開發(fā)利用,而且還要和其應(yīng)用行業(yè)相適應(yīng),即,既要獲得目前應(yīng)用的認(rèn)可,又要能夠使行業(yè)采用新的技術(shù)方法以促進(jìn)其應(yīng)用。標(biāo)準(zhǔn)與計量的關(guān)系從實踐角度講,計量檢定與標(biāo)準(zhǔn)的區(qū)別在于,標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定儀器制造的技術(shù)目標(biāo)并以此判定產(chǎn)品合格與否,而計量則以儀器的分析結(jié)果作為科研、貿(mào)易、安全等領(lǐng)域中物質(zhì)之間交換、轉(zhuǎn)移、傳遞和溯源等等的衡量基準(zhǔn)。如此,標(biāo)準(zhǔn)水平的提高與計量技術(shù)的發(fā)展相互促進(jìn)。2) 儀器分析——用儀器作為手段,對物質(zhì)進(jìn)行定性、定量、結(jié)構(gòu)、形態(tài)以及狀態(tài)等的分析,有別于“人工”分析。6) 微量分析——被分析的量按質(zhì)量計算,質(zhì)量在106g(,1ug)的微克級的分析,或者按(質(zhì)量/體積)百分比其含量在萬分之一到百萬分之一的分析(如1106即1 ppm以上)。9) 傳感器——能感受指定的被測量物(的變化)并按照一定的規(guī)律轉(zhuǎn)換成另一種信號(通常為電信號)的器件或裝置,常由敏感元件和轉(zhuǎn)換元件組成。13) 影響量——來自儀器外部,并對儀器性能能產(chǎn)生影響的任何量,如溫度,壓力,干擾組分等等。15) 示值——測量儀器(裝置)所顯示(給出)的被測量的值。18) 基本誤差——即固有誤差。20) 系統(tǒng)誤差——同一個被測量所產(chǎn)生的一個測量分量,其值及變化是可預(yù)知的21) 隨機誤差——同一個被測量所產(chǎn)生的一個測量分量,其值及變化是不可預(yù)知的。其含義是指由于測量誤差的存在,對被測量值的不能肯定的程度。 表示方法的不同使不確定度有不同含義的名稱: 用標(biāo)準(zhǔn)偏差表示時稱為標(biāo)準(zhǔn)不確定度 用置信水平區(qū)間的半寬度表示時則成為擴展不確定度。26) 準(zhǔn)確度——測試結(jié)果與接受參照值之間的一致程度。但對儀器進(jìn)行計量時是不使用這一詞匯(概念)的,因為它表達(dá)的實際上既不準(zhǔn)確也不精確。29) 重復(fù)性——用相同的方法,相同的試樣,用同一儀器,同一操作人員,同一操作場合,在多次相對短暫的時間間隔內(nèi),測得的一系列結(jié)果之間的一致程度。31) 變異系數(shù)——實驗標(biāo)準(zhǔn)偏差與諸測量結(jié)果算術(shù)平均值的絕對值之比。33) 可靠性——可靠性是指在一定條件下儀器的所有性能隨時間保持不變(無故障運行)的能力或可能性,也可以解釋為儀器長期穩(wěn)定準(zhǔn)確運行的能力和可能性。一個范圍包含最少一個測量量程,可以有多個量程。38) 零點——儀器測量量程的下限。41) 基線——在恒定的條件下,儀器對規(guī)定的本底測量的響應(yīng)信號曲線。當(dāng)這種變化量之比是線性時其為一常數(shù)。或者說,檢測限與靈敏度乘積的1/2即為噪聲。46) 干擾誤差——由存在于試樣中的干擾組分所引起的誤差。它取決于測量裝置的準(zhǔn)確度和使用要求準(zhǔn)確度。50) 參比條件——參比工作條件簡稱。51) 正常條件——正常工作條件簡稱。滿足工作誤差要求的影響量的數(shù)值范圍。54) 絕緣強度——在指定的儀器絕緣部分之間施加規(guī)定的直流或交流電壓時不產(chǎn)生飛弧或電流不超過規(guī)定的值。純度是確定氣體產(chǎn)品等級的指標(biāo)之一。如3N、5N等。56) 殘余信號——接收到的測量信號中除包括主頻率外還往往有其諧波分量,有時還包括存在于它們周圍的低階調(diào)制邊帶。殘余信號是測量傳感系統(tǒng)制造及制造差異的一個表征,很難完全去除,只能完善和嚴(yán)格各種制造工藝使其降低到可接受的最低程度。60) 響應(yīng)時間——上升時間和滯后時間之和。62) 不分光——也稱非色散。64) 校準(zhǔn)——在規(guī)定的條件下,使用規(guī)定的方法檢驗儀器的示值與被測量值之間的關(guān)系的操作。計量屬于測量源于測量,卻又嚴(yán)于一般測量,它涉及整個測量領(lǐng)域,并按法律規(guī)定,對測量起著指導(dǎo)、監(jiān)督、保證的作用。儀表氣同樣有理化要求和級別區(qū)分。69) 出廠檢驗——為確認(rèn)儀器符合出廠要求出廠前對儀器進(jìn)行的試驗。它是利用分析試樣混合物中各組分在兩兩相態(tài)之間的分配原理使各組分被分離(層析)出來的方法。用氣體作為流動相的稱為氣相色譜法。色譜儀主要有:進(jìn)樣部分,層析部分,檢測部分,信號處理部分,信號輸出部分等。74) 固定相——色譜柱內(nèi)不移動的起分離作用的物質(zhì)。實際使用中不會混淆時常稱色譜柱。適用于分析含有多種官能團的復(fù)雜試樣。82) 正相柱——固定相極性較流動相極性強的色譜柱(液相)。85) 塔板理論——塔板理論將色譜柱看作一個板式分餾塔。86) 理論板數(shù)——衡量柱效能的參數(shù)之一。顯見,理論板高越低,塔板數(shù)越多,說明柱效越好。死體積的大小反映層析的析出效率。反吹通??偸窃谙刺徇^程之后進(jìn)行,起到多種作用,如“清潔”色譜柱,提高分離效率,切換組分等。94) 峰底——從峰的起點到峰的終點之間的直線。98) 校正因子——一個數(shù)值,相對于響應(yīng)值的倒數(shù),與峰面積的乘積正比于物質(zhì)的量。因需多次操作故要求操作條件應(yīng)相同。原子光譜圖形是線光譜。每種分子都有自己的特征光譜。107) 拉曼光譜——一種散射光譜。109) 吸光度——對透射比的倒數(shù)取以10為底的對數(shù)。例如,AU=%(透射率為 10%),而AU=%(%)等。該定律揭示出均勻試樣的吸光度與試樣的濃度成正比。吸收和再次發(fā)射的波長可以相同也可以不同。因此又有紫外光譜法,紅外近紅外光譜法,紫外可見光譜法等。117) 差式吸收光譜——兩個吸光度之間的差值對波長的關(guān)系的曲線。尤其適用對氣體的分析。紫外吸收光譜可以檢測芳烴、非烴化合物。激發(fā)吸收輻射頻率是相同的特點被加以利用,輻射的光量子與測量物含量呈線性和高靈敏度特性尤其適合于痕量分析。前者通常用單色器將輻射光色散成單色光以對特定組分進(jìn)行分析;后者是利用某種組分對紅外/紫外光譜有特征吸收這一特點在不對輻射光能進(jìn)行色散條件下“檢出”組分,例如一種在線的紅外線氣體分析器即利用光聲光譜法不分光技術(shù)制作。單色儀本質(zhì)上為波長選擇儀。126) 積分球——用于測量光度的中空球形器具。128) 波長準(zhǔn)確度——表征儀器顯示的波長與標(biāo)稱的波長一致性符合程度,用多次測定的波長的算術(shù)平均值與標(biāo)稱值的差值表示。131) 磷光——一個原子、分子或離子吸收一個光子接著又轉(zhuǎn)變?yōu)榭傋孕孔訑?shù)有變化的基態(tài)時發(fā)生的電磁輻射。133) 質(zhì)譜法——又稱質(zhì)量分析法??蛇B用的色譜有氣相色譜(GC/MS)、液相色譜(LC/MS)、等離子色譜(PC/MS),其應(yīng)用領(lǐng)域十分廣泛。 質(zhì)譜儀器有多種應(yīng)用型,如氦質(zhì)譜檢漏儀、同位素質(zhì)譜儀等。依據(jù)不同的質(zhì)量分析原理,有多種質(zhì)量分析器,如磁分析器、雙聚焦分析器、靜電場分析器等。139) 接收器狹縫——離子檢測器入口處的限制縫隙。141) 色質(zhì)聯(lián)用儀接口——這是連用中一種非常重要的連接裝置。也稱離子流通率。145) 母離子——也稱母分子離子。147) 雙聚焦——同時實現(xiàn)方向和速度(能量)的聚焦。因聚焦存在多種象差,故為此而對聚焦分級。151) 豐度——元素豐度。單位標(biāo)記:A/Pa。在不考慮靈敏度、掃描速度等限制條件下儀器能夠達(dá)到的最高分辨率。取決于設(shè)計和綜合工藝水平。159) 單位分辨——單位質(zhì)量分辨的簡稱。162) 峰高——質(zhì)量峰的峰頂?shù)搅爿敵龌€的距離。165) 谷高——谷高可以用來描述兩個相鄰質(zhì)量峰的分離程度。場內(nèi)某點的場強與場半徑的平方稱反比,而與平面坐標(biāo)系原點成雙曲線對稱。有圓柱桿和雙曲桿兩種。171) 流程質(zhì)譜儀——也稱過程質(zhì)譜儀、在線質(zhì)譜儀。173) 電
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