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2022-11-08 08:36:13 本頁(yè)面
【正文】 明確以上部分后可開(kāi)始建立分析方法 : 以下變是針對(duì)分析方法的建立以及各項(xiàng)參數(shù)的設(shè)定作一個(gè)示范 . Step 1 1. 先點(diǎn)選 Data 頁(yè)面 10 Step 2 1. 建立新方法， 請(qǐng)選擇 File?New Method Step 3 點(diǎn)選后出現(xiàn)以下畫(huà)面 ， 此時(shí)變可以根據(jù)需要選擇此新方法屬于哪一臺(tái)儀器使用 。 如果是控制多臺(tái)儀器必須明確所建分析方法是針對(duì)哪一臺(tái)儀器 。） 3. 關(guān)閉電腦 。 Step 3 1. 待所有參數(shù)條件達(dá)到設(shè)定值時(shí) (通常建議溫度降到 50℃以下 )。 6 Step 6 Status overview(按下左方 overview?選擇 ”Not Ready”)可查看當(dāng)前 GC 還有那些參數(shù)沒(méi)有達(dá)到設(shè)定值 。 (iv) 輸入完成后點(diǎn)擊右方的 ”O(jiān)K”鍵 。 之后打開(kāi)電腦 ， 并點(diǎn)擊 桌面上的 ”Galaxie”快捷鍵 。 1Galaxie Workstation 中文操作手冊(cè) 美國(guó)瓦里安技術(shù)中國(guó)有限公司 2 第一章 儀器的開(kāi)機(jī)與關(guān)機(jī) 開(kāi)機(jī)步驟 關(guān)機(jī)步驟 3 3 6 第二章 方法 建立 View/Edit Methods 9 第三章 樣品分析 進(jìn)單一樣品 Single Injection 進(jìn)多個(gè)樣品 MultiInjections 23 23 27 第四章 數(shù)據(jù)處理 Data Handling 定性 定量 32 32 37 第五章 報(bào)告 Report 46 3 第一章 開(kāi)機(jī)關(guān)機(jī)步驟 開(kāi)機(jī)步驟 Step 1 開(kāi)機(jī)前確認(rèn)以下設(shè)置 : 1. 將氣體鋼瓶打開(kāi) : 如果檢測(cè)器為 FID, TSD, PFPD 時(shí) : (i) 將 He(或 N2)鋼瓶的輸出壓力設(shè)定為 80 psi。 請(qǐng)點(diǎn)擊此標(biāo) 4 Step 2 (i) User identification處輸入名稱(chēng) 。 Step 3 1. 點(diǎn)擊 ok 后會(huì)出現(xiàn)以下畫(huà)面 。 Note: *此時(shí)便已經(jīng)完成開(kāi)機(jī)步驟 ， 接下來(lái)變可以啟動(dòng)分析方法進(jìn)行分析樣品 。 8 Step 4 1. 請(qǐng)確認(rèn)所有溫度設(shè)定值均達(dá)到設(shè)定值 。 4. 關(guān)閉氣源 。 2. 一個(gè)完整的分析方法包含以下幾個(gè)部分 : (1) GC 的控制參數(shù) (Control)： 該部分包括 Autosampler、 Injector、 Flow、 Column、 Detector 等參數(shù)設(shè)定 。 選好后點(diǎn)選 ”Next”繼續(xù) 。 3. GC 的各項(xiàng)控制參數(shù)即出現(xiàn)的右方畫(huà)面 ， 點(diǎn)擊子目錄，軟件會(huì) 自動(dòng)匹配硬件并自動(dòng)將當(dāng)前配置加載 至 method 中 。 有三中尺寸可共選擇 10 及 100μ L應(yīng)在 3800 上配置 3. Injection Mode : 進(jìn)樣模式的選擇 ， 自動(dòng)進(jìn)樣器有六種進(jìn)樣模式 ,可按用戶(hù)的需要設(shè)定 。 5. Solvent Peration Depth（ %） : 定義為進(jìn)樣針插入溶劑瓶的深度 。 7. Advance tray（ NO） : 此部分不需要更改 。 11. Clean Mode : (i) Preinj Solvent Flushes : 定義為進(jìn)樣前使用溶劑洗針的次數(shù) 。 Autosampler 參數(shù)設(shè)定完成 。 3. Split even table： 可依照使用者的需要設(shè)定分流方式 。 Step 14 點(diǎn)選 ”Column pneumatics”。 也可依照時(shí)間的不同設(shè)定不同壓力 。 不論 Column Oven溫度變化 ， 電子流量控制器均會(huì)提供所設(shè)定的流速 。 2. Setpoint : 定義為當(dāng)加熱區(qū)為打開(kāi)是需要加熱到多少度 (℃ )。 7. Filament Temp（℃） : 定義燈絲加熱溫度 。 (ii) Range: 檢測(cè)器的靈敏度 ,可設(shè)定為 、 。 如使用Positive 時(shí)某一時(shí)間所得的峰為負(fù)值 (波形顛倒 ),此時(shí)請(qǐng)將此時(shí)間段的設(shè)定改為 Negative。 20 以 FID 為例 ： 21 Heatonly zone 2: 1. Heater（ ON） : 定義為加熱區(qū)是否開(kāi)啟 。 (ii) Range: 檢測(cè)器的靈敏度 ,可設(shè)定為 1
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