材料分析方法第八章掃描電子顯微鏡與電子探針顯微分析-wenkub
2023-04-26 22:11:19 本頁面
【正文】 后，在加速電壓作用下，經(jīng)過二至三個電磁透鏡所組成的電子光學系統(tǒng)，電子束會聚成一個細的電子束聚焦在樣品表面。 ? TE的強度取決于微區(qū)的厚度、成分、晶體結(jié)構(gòu)和晶向。 六、透射電子 （ transmission electron， TE） ? 如果樣品厚度小于入射電子的有效穿透深度，那么就會有相當一部分入射電子穿過樣品而成為 透射電子 。 ? ③ 用于分析的俄歇電子 主要 來自試樣表面 2～ 3個原子層 ，即表層以下 1 nm以內(nèi)范圍。 ? 顯然，一個原子中至少要有三個以上的電子才能產(chǎn)生俄歇效應，鈹是產(chǎn)生俄歇效應的最輕元素。 ? ③ 可 進行微區(qū)成分分析。當一個 L2層電子填補 K層空位后，原子體系變成 L2激發(fā)態(tài)，能量從 EK降為 EL2，這時有 ?E＝ EKEL2的能量釋放出來。 ? 因此，吸收電子像可以反映原子序數(shù)襯度，同樣也可以用來進行定性的 微區(qū)成分 分析。 ? 若在樣品和地之間接入一個高靈敏度的電流表 (如毫安表 ) ，將檢測到樣品對地的電流信號，這個信號是由吸收電子提供的，就是吸收電流（或稱樣品電流信號）。 ? 背散射電子的產(chǎn)額隨原子序數(shù)（ Z）的增加而增加； 而且與表面形貌也有一定的關(guān)系。 ? 背散射電子的 特點 ： ? ① 分析 用的背散射電子信號通常是指那些 能量較高 ，其中主要是能量等于或接近入射電子能量的彈性背散射電子。 ? 掃描電鏡的分辨率通常就是 二次電子 分辨率。 ? ③ 主要用于形貌觀察； 這是因為二次電子產(chǎn)額隨原子序數(shù)的變化不明顯，主要決定于試樣的表面形貌。 ? 樣品上方檢測到的二次電子 90%來自原子外層的價電子。檢測這些信息，并通過分析得到樣品的 形貌 、 成分 、 結(jié)構(gòu) 等信息。 二次電子像分辨本領可達(場發(fā)射 ),(鎢燈絲 )； ? ② 儀器放大倍數(shù)變化范圍大 （從幾倍到幾十萬倍），且連續(xù)可調(diào)； ? ③ 圖像景深大，富有立體感。 可直接觀察起伏較大的粗糙表面（如金屬和陶瓷的斷口等）； ? ④ 試樣制備簡單。 ? 這些信息 包括 ：二次電子、背散射電子、吸收電子、透射電子以及俄歇電子、特征 X射線等（如圖）。 ? 二次電子的 特點 ： ? ① 能量較低； 一般小于 50 eV，大部分只有幾個電子伏特。 ? ④ 空間分辨率較高。 二、背散射電子 （ BSE） ? 背散射電子 （ 也稱初級背散射電子）：指受到固體樣品原子的散射之后又被反射回來的 一 部分入射電子。 ? 如圖，這是由于從電子能譜曲線上看出，能接收到的 非彈性背散射 電子數(shù)量比彈性背散射電子少得多。 ? ④ 利用 BSE的衍射信息還可以研究樣品的 結(jié)晶學特征 。 ? 假如入射電子束照射一個足夠厚度 (μm數(shù)量級 )的樣品，沒有透射電子產(chǎn)生，則： ? I0=Ib+Is+Ia ? 式中，入射電子電流強度 I0、背散射電子電流強度 Ib 、二次電子電流強度 Is 、吸收電子電流強度 Ia 。 ? （圖像的襯度與背散射電子像相反。 ? （若這一能量以 X射線形式放出，這就是該元素的 K?輻射。 ? 特征 X射線的波長和原子序數(shù)之間服從莫塞萊定律： ? 式中， Z為原子序數(shù)， K、 ?為常數(shù)。 ? 俄歇電子的 特點 ： ? ① 帶有元素原子的 特征能量 ? 俄歇電子的能量與其發(fā)生過程相關(guān)的原子殼層能級 (如 EK、 EL)有關(guān)。 ? 這是由于在較深區(qū)域中產(chǎn)生的俄歇電子，在向表面運動時，必然會因碰撞而損失能量，使之失去了具有特征能量的特點。 ? 透射電子可被安裝在樣品下方的電子檢測器檢測。 七、其它物理信號 ? 除了上述六種信號外，固體樣品中還會產(chǎn)生例如 陰極熒光 、電子束感生電流（效應）和電動勢 等物理信號。 ? 同時，在末級透鏡上邊裝的掃描線圈的作用下，使電子束在樣品表面掃描，激發(fā)出物理信號； ? 用探測器對物理信號進行檢測、放大、成像，用于各種微觀分析。 二、 掃描電鏡的結(jié)構(gòu) ? 掃描電鏡的 組成 ： ? 電子光學系統(tǒng)； ? 信號收集及顯示系統(tǒng)； ? 真空系統(tǒng)； ? 電源系統(tǒng)。） ? 組成： 電子槍、電磁透鏡、掃描線圈和樣品室等部件。 (2)電磁透鏡 ? 作用： 把電子槍的束斑逐級聚焦縮小，使原來直徑約 50?m的束斑（鎢燈絲電子槍）縮小成一個只有幾 nm的細小束斑。 (3)掃描線圈 ? 作用： 使電子束偏轉(zhuǎn)，并在試樣表面做有規(guī)律的掃描。 ? 樣品臺一般可放置 ?20 10 mm的塊狀樣品。 ? 對于不同種類的物理信號要用不同的檢測器來檢測。） ? 檢測 SE時 ，柵網(wǎng)上加 250~500 V正偏壓，吸引樣品上發(fā)射的 SE飛向探頭，這對低能二次電子起加速作用，并增大了檢測的有效立體角。 ? 由于熒光屏尺寸 Ac固定不變，因此，放大倍率的變化是通過 調(diào)節(jié)鏡筒中掃描線圈的電流來 改變電子束在試樣表面的掃描幅度 AS來實現(xiàn)。 ? 作用區(qū)是一“梨”形區(qū) ,其 范圍大大超過入射束的直徑。 ? 此外，樣品原子序數(shù)、信噪比、雜散磁場、機械振動等因素，對掃描電鏡的分辨率也都將產(chǎn)生影響。 四、樣品制備 ? 掃描電鏡樣品制備的優(yōu)點： ? ① 掃描電鏡對樣品的適應性大； ? 所有的固態(tài)樣品都可以觀察。 ? 實際上是要求樣品表面 (所觀察的面 )與樣品臺之間要導電。 第三節(jié) 表面形貌襯度原理及其應用 ? 一、表面形貌襯度 ? 表面形貌襯度 ：由于試樣表面形貌差別而形成的襯度。 ? θ 角越大的部位， δ越大， SE發(fā)射數(shù)量越多，該部位的圖像就越亮。 ? 由于二次電子信號主要來自樣品表層 5～ l0nm深度范圍，它的強度與原子序數(shù)無明顯的關(guān)系，而僅對微區(qū)刻面相對于入射電子束的位向十分敏感，且二次電子像分辨率比較高，所以特別適用于顯示形貌襯度。 ? 斷裂過程按 微孔聚集型 的方式進行。 ? 韌性斷裂是大多數(shù)結(jié)構(gòu)零件在室溫條件下的正常斷裂方式。 （ 2） 解理斷口 ? 解理斷裂：指材料在正應力作用下沿一定的結(jié)晶學平面發(fā)生分離，這一定的結(jié)晶學平面稱為解理面，其斷口稱為解理斷口。 ? 體心立方點陣材料（如 α Fe），解理一般沿 {100}面發(fā)生； 面心立方點陣金屬一般情況下不發(fā)生解理斷裂，但在特殊情況下，例如冬季低溫、腐蝕環(huán)境或材質(zhì)較差條件下也會發(fā)生解理斷裂。 （ 3）準解理斷口 ? 斷口上出現(xiàn)的塑性變形量大于解理斷裂又小于延性斷裂。 ? 斷口形貌特征 : ? 在解理面上有大量短而彎曲的撕裂棱 (一個裂面內(nèi)的小河流 ) 、撕裂線 (兩個裂面的交界 ) 、點狀裂紋源、由解理面中部向四周放射的“河流”花樣，準解理面稍有凹陷及二次裂紋。
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