【正文】 提高企業(yè)的生產(chǎn)效益有重大作用，能提高產(chǎn)品的競爭力。也是硝酸纖維素的優(yōu)良增塑劑 ,凝膠能力強 。 間歇法生產(chǎn) DBP 是比較成熟的方法 ,具有設(shè)備簡單、改變生產(chǎn)品種方便、操作條件靈活等優(yōu)點 ,適合于小批量、多品種的企業(yè)應(yīng)用 。 第 i頁 共 39 頁 X X 大 學(xué) 畢業(yè)設(shè)計 (論文 ) 任務(wù)書 學(xué) 院 : 化 學(xué) 化 工 學(xué) 院 題 目 : 年產(chǎn) 5000 噸鄰苯二甲酸二丁酯間歇式生產(chǎn)工藝設(shè)計 起 止 時 間 : 2020年 12 月 18日 至 2020 年 6月 10 日 學(xué) 生 姓 名 : X X X 專 業(yè) 班 級 : 高分子材料與工程 指 導(dǎo) 老 師 : X X X 教研室主 任 : X X X 院 長 : X X X 2020 年 12 月 18 日 第 ii 頁 共 39 頁 設(shè)計（論文）內(nèi)容 及要求： 一、 設(shè)計內(nèi)容： 1. 工藝流程的選擇與確定； 2. 物料衡算、能量衡算； 3. 主要設(shè)備（酯化反應(yīng)釜，蒸餾器）的設(shè)計計算； 4. 工藝流程圖： 1 號圖紙一張（手工制圖）； 5. 主要設(shè)備圖：酯化反應(yīng)釜 — 2號圖紙（ CAD 制圖）； 蒸餾器 — 2 號圖紙（ CAD制圖）； 二、 設(shè)計要求： 、嚴謹，條理清晰； ，論證合理，有設(shè)計價值； 15000字。目前我國 DBP 生產(chǎn)大部分采用間 歇式生產(chǎn) ,規(guī)模小、技術(shù)含量低 ,與進口產(chǎn)品相比市場競爭力差 。對于硝酸纖維素涂料 ,有良好的軟化作用和優(yōu)良的穩(wěn)定性、耐撓曲性、粘著性、防水性 。 二、 設(shè)計（論文）主要研究的內(nèi)容、預(yù)期目標(biāo) 主要內(nèi)容： 工藝流程的選擇與確定； 物料衡算、能量衡算 ； 主體設(shè)備酯化反應(yīng)釜、蒸餾器的設(shè)計計算； 預(yù)期目標(biāo)： 確定 合理的工藝流程； 保證 各工序物料和能量均平衡 ； 主體設(shè)備 的 選型正確 第 iv 頁 共 39 頁 設(shè)計合理滿足工藝要求。 第 v頁 共 39 頁 指導(dǎo)教師意見： 簽名： 年 月 日 第 vi 頁 共 39 頁 年產(chǎn) 5000 噸鄰苯二甲酸二丁酯間歇式生產(chǎn)工藝設(shè)計 高分子材料與工程 XX 級 XXX XX 大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院 指導(dǎo)教師： XXX 摘要 ： 鄰苯二甲酸二丁酯（ DBP）是用于塑料加工業(yè)中的一種良好的增塑劑。其生產(chǎn)工藝主要包括酯化、中和水洗、脫醇、過濾、脫色等過程。對于硝酸纖維素涂料 ,有良好的軟化作用和優(yōu)良的穩(wěn)定性、耐撓曲性、粘著性、防水性 。用作主增塑劑具有色澤淺、毒性低、電性能好、揮發(fā)性小、氣味小、耐低溫性好等特點，因此廣泛應(yīng)用于樹脂加工業(yè)。下面就近期國內(nèi)在合成鄰苯二甲酸二丁酯方面的報道予以綜述。它不溶于反應(yīng)體系 ,容易從反應(yīng)體系中分離 ,操作方便 ,產(chǎn)品收率高 ,是工業(yè)生 產(chǎn)的有用方法。 無機鹽催化合成鄰苯二甲酸二丁酯 有相當(dāng)一部分無機鹽本身具有酸性 ,或者本身是 Lewis 酸 ,或者金屬原子具有缺電子結(jié)構(gòu) ,能夠與鄰苯二甲酸酐中的羰基配位 ,形成配位化合物而催化酯化反應(yīng)的進行。同時發(fā)現(xiàn)硫酸氫鈉難溶于反應(yīng)體系 ,留在反應(yīng)瓶中的固體仍有一定催化活性 ,只是每次稍有損失 ,使產(chǎn)品收率逐步下降。若 4SnCl 為 % ,反應(yīng) 60 min ,酯化率達 % 。 雜多酸催化合 成鄰苯二甲酸二丁酯 雜多酸是由兩種以上無機含氧酸縮合而成的多元酸的總稱。楊水金等對雜多酸催化劑進行了改進 ,合成了固載雜多酸鹽 12 40TiSiW O / 2TiO 為催化劑催化合成鄰苯二甲酸二丁酯 ,也取得較好效果 . 相轉(zhuǎn)移催化合成鄰苯二甲酸二丁酯 相轉(zhuǎn)移催化是 20 世紀 70 年代以來發(fā)展起來的一種新型方法 ,對于某些過去難以進行或反應(yīng)速度很慢的反應(yīng)起了促進作用。 連續(xù)化生 產(chǎn)的自控水平高、質(zhì)量穩(wěn)定、勞動 強度低、能耗低、產(chǎn)品競爭力強 , 第 xii 頁 共 39 頁 但是設(shè)備龐大、結(jié)構(gòu)復(fù)雜、成本較高，但生產(chǎn)量大，適合大型企業(yè)的連續(xù)化生產(chǎn)，在我國較少。通過改進，縮短了操作周期，提高了產(chǎn)品質(zhì)量，降低了能耗、物耗，提高了反應(yīng)的熱效率，總 的來說就是提高了生產(chǎn)率。催化劑用量為反應(yīng)物總量的 %,酯化時加入反應(yīng)物總量 %的活性炭 ,起到吸附氧氣防止醇類氧化以及脫色的作用 . 粗酯液于 70℃左右，用 濃度約為 5%的碳酸鈉水溶 液中 和 ，靜置分層后，粗酯再用 7080℃熱水洗滌。間歇法 DBP 生產(chǎn)中 ,副產(chǎn)物丁醚在循環(huán)醇中不斷累積 ,當(dāng)達到一定濃度后將影響酯化的速率和產(chǎn)品質(zhì)量 ,需作排放處理 ,浪費了大量原料丁醇和副產(chǎn)品丁醚 ,造成巨大的經(jīng)濟損失。 4 增塑劑的發(fā)展動態(tài) 近幾年 , 隨著塑料工業(yè)的發(fā)展 , 我國增塑劑產(chǎn)量增長較快 , 1993 年～ 第 xiii 頁 共 39 頁 1995 年 , 國內(nèi)增塑劑產(chǎn)量從 30. 9 萬 t 增加到 1995 年的 45. 1 萬 t, 達到歷史最高水平 , 當(dāng)年產(chǎn)值達 27 億元 , 產(chǎn)量比 1991 年增加近 10 萬 t。主要類別鄰苯二甲酸酯類的比例稍有降低 , 其它類別在不同程度上有所上升 , 總的來看 , 性能優(yōu)異的主要品種 DO P、 T 50、 DOA 等以及氯化石蠟產(chǎn)量均有較大 提高。 通過對鄰苯二甲酸二丁酯生產(chǎn)裝置中回流位置的改進 , 可以減少原料丁醇的投入量 ,從而使丁醇回收系統(tǒng)的操作費用降低和降低丁醇消耗。 (3)脫醇工序 : 由于酯化反應(yīng)是在醇過量的條件下進行的 ,因此必須除去產(chǎn)品中過量的醇 ,并回收重復(fù)利用 .本設(shè)計通過直接蒸汽減壓蒸餾 , 除去粗酯中的醇和有氣味的低沸物 , 采用過熱蒸汽直接減壓汽提工藝。 每批生產(chǎn)的鄰苯二甲酸二丁酯的量為： 酯 化過程的物料衡算圖 畫出衡算方框圖，標(biāo)出有關(guān)數(shù)據(jù)，然后進行計算 苯 酐 正丁醇 催化劑 共沸劑 活性炭 圖 酯 化過程的物料衡算圖 催化劑 共沸劑 活性炭 酯化 反應(yīng)釜 正丁醇 鄰苯二甲酸二丁酯 第 xvii 頁 共 39 頁 酯化過程的 物料衡算 ： 苯酐和正丁醇的酯化反應(yīng)式： ? ?8 4 3 4 9 6 4 4 9 2 22C H O C H O H C H CO O C H H O?????? ?? 148 78 278 18 ｘ 2y ｚ 原料規(guī)格：苯酐純度為 100%，正丁醇純度為 95%，濃硫酸純度為 93%（相對密度） ，轉(zhuǎn)化率為 95%。 物料進入設(shè)備時的溫度為 25℃ ,則熱量衡算的基準為 25℃ , ＝０，T? 則 : 參考《精細化工反應(yīng)器及車間工藝設(shè)計》，利用 Missenard 法計算液體定壓比熱容，可利用下表 查取結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)。物料化學(xué)變化過程，除化學(xué)反應(yīng)外，往往伴隨著物料狀態(tài)變化熱效率，但本工藝流程中物理過程熱效率較低，可以忽略不計，則過程熱效率可由下式計算： pr Q ???31 rQ －化學(xué)反應(yīng)熱效應(yīng)， kJ； pQ －物理過 程熱效應(yīng)， kJ。 61?Q =10% 31?Q = kJ 則： ６５４３２１ ＋＋＝＋＋ ?????? 111111 311161514121 ?????? ????? = 41?Q 90% 31?Q = 90% ? ?3 5 6 .3 9 7 1 6 1 7 2 .2? ? ? kJ 則 : ? ?1 1 1 0 71 61 72 .2 35 6. 39 71 58 15 .8Q Q Q? ? ? ? ? ? ?１ ２ ３＋ ＋ ＝ kJ ? ?1 1 1 0 Q Q? ? ? ? ? ? ? ?４ ５ ６＋ ＋ kJ 表 酯 化能量衡算表 第 xxiii 頁 共 39 頁 （吸收熱量為“ +”，釋放熱量 為“ ”） 名稱 熱量 (kJ) 輸入物料焓（ 11Q? ） 0 熱交換量（ 12Q? ） 過程熱效率（ 31?Q ） 輸出物料焓（ 14Q? ） 設(shè)備消耗熱量（ 15Q? ） 0 熱損失（ 16Q? ） 則 : ６５４３２１ ＋＋＝＋＋ ?????? 111111 所以 酯 化反應(yīng)釜中能量守恒。 基準： 140℃ ， 1h 平均熱容值為： DBP 140200℃ /( )J mol K? 丁醇 140200℃ /( )J mol K? 水 140200℃ /( )J mol K? 應(yīng)用 加熱容加和性 : 料液 : ? ? ? ? ? ? /( )J mol K? 塔頂 : % 水 取水的熱容 : /( )J mol K? 塔底 :98% DBP 取 DBP 的熱容為 : /( )J mol K? 設(shè)回流比 R=L/D=8 L=8 28 2. 9 22 63 .2?? kg/h V=L+D=+= kg/h 由汽液平衡數(shù)據(jù)知 ,%的餾出液沸點為 190℃ 穩(wěn)態(tài)時 : 輸入能量 =輸出能量 V D L CH H H H? ? ? C V D LH H H H? ? ? 假設(shè)全冷凝 ,蒸汽 VH =潛熱 +顯熱 蒸汽在沸點時的比焓計算有兩各方法 : 一為基準溫度時 的汽化潛熱 +將蒸汽加熱到沸點的顯熱 。 因反應(yīng)物料為液 液反應(yīng) ， 由表可知 ， Ht/Di=1～ ， 初選取 Ht/Di=，由下面 公式計算 : ? ? 33 4 4 3 . 7 4 1 . 6 8 2/ 3 . 1 4 1 6 1 . 0VD i mH t D i? ?? ? ??? 反應(yīng)釜的內(nèi)徑 Di的估算值應(yīng)圓整到公稱直徑 ND 系列 。 2）確定夾套高度 按式 ? ? ? ?21 / 3 .7 4 0 .8 0 .5 8 7 / 2 .0 1 7 1 .1 9mH V V V m?? ? ? ? ? ?封 ，圓整后取 2H ＝ 。 表 焊接接頭系數(shù)表 焊縫結(jié)構(gòu) 焊縫系數(shù) 全部無損探傷 局部無損傷 不進行探傷 雙面焊的全焊 第 xxix 頁 共 39 頁 透對接焊縫 單面焊的對接焊縫沿焊縫根部全長有點緊貼基本金屬的焊板 單面對焊接 ? ?0 3 1 7 0 0 / 2 1 1 5 0 .6 5 0 .3 1 .6 5 .1d mm? ? ? ? ? ? ? ?． ，根據(jù)鋼板的規(guī)格，選取6d mm? ? 。 OD 筒體外徑， 2 160 0 2 10 162 0O N OD D S m m? ? ? ? ? ? L 筒體高度， L=H1+h/3=1200+(400+10)/3= 故 ODL/ =由圖查得 A= B=70 則許用外壓力 ? ? 7 0 1 0 0 .4 3 21620OOBSP D? ?? ? ?MPa? P 因此壁厚取 10mm 滿足外壓要求 . 考慮到壁厚附加量 21 CCC ?? =+= 第 xxx 頁 共 39 頁 則筒體壁厚為 : mmCSS O ????? ,圓整后取 S=12mm。 則許用外力 ? ? 8 2 7 .5 0 .4 2 71440OOBSP D? ?? ? ?MPa? P，故用 S 封 =10mm時外壓穩(wěn)定安全。 有效補強區(qū)內(nèi) ， 可作為補強金屬截面積計算 ? ? ? ? ? ? ? ?10 8 0 8 4 0 4 0 .6 5 1 0 2 .5 3 .0 1 1 8 1 .7A B d S C S? ? ?