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正文內(nèi)容

分析化學(xué)實驗報告-wenkub

2023-04-07 05:28:13 本頁面
 

【正文】 承相承接,天平處于工作狀態(tài)。4. 懸掛系統(tǒng)在橫梁兩端的承重刀上各懸掛一個吊耳。托葉也安裝在支柱上。三、 領(lǐng)取玻璃儀器并清洗 (一)分析天平的使用及稱量練習(xí)一、分析天平的結(jié)構(gòu)一)稱物平衡系統(tǒng)1. 天平梁天平梁是天平的主要部件,多用質(zhì)輕堅固,膨脹系數(shù)小的鋁銅合金制成,起平衡和承載物體的作用。2. 實驗報告:不應(yīng)將計算器帶入實驗室,實驗數(shù)據(jù)直接記錄在原始數(shù)據(jù)記錄表上,完成實驗后把原始數(shù)據(jù)寫入實驗報告的數(shù)據(jù)欄內(nèi)并把原始數(shù)據(jù)上交實驗老師保存。對可溶于水的液體著火時,可用濕布或水滅火;對密度小于水的非水溶性的有機(jī)試劑著火時,用砂土滅火(不可用水);導(dǎo)線或電器著火時,用CCl4滅火器滅火。3. 使用濃酸、濃堿或其他具有強(qiáng)烈腐蝕性的試劑時,操作要小心,防止濺傷和腐蝕皮膚、衣物等。2. 實驗中所使用的精密儀器應(yīng)嚴(yán)格按操作規(guī)程使用,使用完后應(yīng)拔去插頭,儀器各旋鈕恢復(fù)至原位,在儀器使用記錄本上簽名并記錄其狀態(tài)。3. 實驗時應(yīng)節(jié)約用水、用電,實驗器材一律不得私自帶離實驗室。對易揮發(fā)的有毒或有強(qiáng)烈腐蝕性的液體或氣體,應(yīng)在通風(fēng)櫥中操作。二、 課程要求一)實驗操作要求1. 容器的洗滌:對實驗中使用過的儀器應(yīng)按正確的洗滌方法進(jìn)行洗滌至潔凈。實驗報告應(yīng)有誤差分析,完成后于第二天上交。梁上裝有三個三棱形的瑪瑙刀,正中的稱為中刀或支點刀,刀口向下;另兩個與中刀等距離安裝在天平梁的左右兩端,稱為邊刀或承重刀,刀口向上,天平啟動后,三個刀口承于對應(yīng)的瑪瑙刀是天平的心臟,使用時應(yīng)輕開輕關(guān)天平升降樞,加減砝碼物體時應(yīng)關(guān)閉天平,以保護(hù)瑪瑙刀。3. 指針和感量螺絲(光學(xué)讀數(shù)系統(tǒng))指針固定在梁上正中,指針下端裝有微分標(biāo)尺,光源通過光學(xué)系統(tǒng)將微分標(biāo)尺上的分度線放大,再反射到投影屏上,從屏上可看到標(biāo)尺的投影。吊耳的上鉤掛有秤盤,左盤放稱量物,右盤放砝碼。天平的啟動與休止的操作是通過升降樞操縱旋鈕,控制與其相連接的托葉的升起與下降的。 2.機(jī)構(gòu)加碼裝置在天平的右側(cè)刀上方有機(jī)械加碼裝置,將10mg以上1g以下的砝碼制成環(huán)形碼放于裝置上,標(biāo)為19的為100mg~900mg的圈碼,標(biāo)為1090的為10mg~90mg的圈碼。二、使用方法1. 調(diào)節(jié)零點天天的零點是指天平空載時,微分標(biāo)尺上的“0”刻度與投影屏上的標(biāo)線相重合的平衡位置。三、稱量方法 1.直接稱量法調(diào)定零點后,將稱量物置于秤盤上,按從大到小的順序加減砝碼和圈碼,使天平達(dá)到平衡,所得讀數(shù)即為稱量物的質(zhì)量。b、關(guān)閉天平,砝碼先減去所需質(zhì)量范圍的下限(~)。3. 固定質(zhì)量稱量法此種方法適用于在空氣中沒有吸濕性的試樣。五、思考題1 加減砝碼、圈碼和稱量物時,為什么必須關(guān)閉天平?答:天平的靈敏度在很大程度上取決于三個瑪瑙刀口的質(zhì)量。3 遞減稱量法稱量過程中能否用小勺取樣,為什么?答:遞減稱量法稱量過程中不能用小勺取樣,因為稱量物有部分要沾在小勺上,影響稱量的準(zhǔn)確度。b. 試樣中含有游離酸應(yīng)掃除:向試樣的錐形瓶中加入2滴甲基紅指示劑,若溶液呈紅色或微紅色,用溶液中和至金黃色。2. 為什么中和甲醛試劑中的甲酸以酚酞作指示劑;而中和銨鹽試樣中的游離酸則以甲基紅作指示劑? 答:甲醛試劑中的甲酸以酚酞為指示劑用NaOH可完全將甲酸中和,若以甲基紅為指示劑,用NaOH滴定,指示劑變?yōu)榧t色時,而甲酸不能完全中和。 2.第一計量點的顏色變化為紅一微紅色,不應(yīng)有的損失,造成損失的操作是滴定速度過快,溶液中HCl局部過量,引起的反應(yīng)。四、思考題?答:測混合堿試液,可選用酚酞和甲基橙兩種指示劑。,若使用最好是固體;有些指示劑在堿性介質(zhì)中,易被空氣氧化,常需加入羥胺、抗壞血酸等還原劑保護(hù)。3. 絡(luò)合滴定干擾大,應(yīng)掩蔽干擾離子 為了提高絡(luò)合滴定的選擇性,常使用掩蔽劑,其應(yīng)符合下列條件:。二、基本操作容量瓶的使用:1. 容量瓶的準(zhǔn)備:試漏、洗滌2. 容量瓶的使用:稱取——溶解一定量轉(zhuǎn)移——洗滌——定容——搖勻。二)實驗步驟1.標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制~,用少量水潤濕,蓋上表面皿,慢慢滴加1:1HCl 5mL使其溶解,定量轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中,定容、搖勻,計算其準(zhǔn)確濃度。2. 用Na2CO3為基準(zhǔn)物。水的總硬度的測定一、實驗原理水的總硬度是指水中、的總量。即1度=10mg/1L(H2O)。計算水的總硬度的公式為: (mg以保證準(zhǔn)確測定Ca2+的含量。以鉻黑T為指示劑,用Mg—EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定Ca2+的含量。易純制、不易吸濕、性質(zhì)穩(wěn)定。③加熱到7080℃ 介質(zhì)中,溫度加熱到7080℃:作自身指示劑 終點顏色:微紅色半分鐘不褪色二、實驗步驟1. 基準(zhǔn)物質(zhì)的稱取及溶解:~,加40mL水溶解。計算公式:四、思考題,為什么要將KMnO4溶液煮沸一定時間并放置數(shù)天?配好的KMnO4溶液為什么要過濾后才能保存?過濾時是否可以用濾紙?答:因KMnO4試劑中常含有少量MnO2和其它雜質(zhì),蒸餾水中常含有微量還原性物質(zhì)它們能慢慢地使KMnO4還原為MnO(OH)2沉淀。如果沒有棕色瓶,應(yīng)放在避光處保存。所以只能在H2SO4介質(zhì)中進(jìn)行。,其壁上常有棕色沉淀物,是什么?此棕色沉淀物用通常方法不容易洗凈,應(yīng)怎樣洗滌才能除去此沉淀?答:棕色沉淀物為MnO2和MnO(OH)2,此沉淀物可以用酸性草酸和鹽酸羥胺洗滌液洗滌。計算公式:三、實驗注意問題①只能用來控制酸度,不能用或HCl控制酸度。③對滴定反應(yīng)具有催化作用。 (六)SnCl2TiCl2K2Cr2O7法測定鐵礦石中鐵的含量(無汞法)一、實驗原理1.聯(lián)合預(yù)還原(1)先用適量將大部分(Ⅲ)還原為(Ⅱ) (趁熱)(2)以鎢酸鈉為為指示劑,用還原剩余的(Ⅲ)。二、實驗步驟1.標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制2. 礦樣的稱取及溶解3. 聯(lián)合預(yù)處理4. 用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,平行三次。五、思考題?答:用SnCl2還原Fe3+時,溶液的溫度不能太低,否則反應(yīng)速度慢,黃色褪去不易觀察,易使SnCl2過量。?加入H3PO4后為什么立即滴定?答:因隨著滴定的進(jìn)行,F(xiàn)e(Ⅲ)的濃度越來越大,F(xiàn)eCl4的黃色不利于終點的觀察,加入H3PO3可使Fe3+生成無色的Fe(HPO4)
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