【正文】 ...... 116 關于加強測土配方施肥項目樣品檢測 的通知 .............................................................................................................139 4 第一章 樣品的采集和處理 土壤樣品采集 土壤樣品采集應具有代表性，并根據(jù)不同分析項目采用相應的采樣和處理方法。 采樣規(guī)劃 采樣點參考縣級土壤圖，做好采樣規(guī)劃設計，確定采樣點位。為便于田間示范追蹤和施肥分區(qū)，采樣集中在位于每個采樣單元相對中心位置的典型地塊，采樣地塊面積為 1 畝 ～ 10 畝。進行氮肥追肥推薦時，應在追肥前或作物生長的關鍵時期采集。 采樣點數(shù)量 要保證足夠的采樣點，使之能代表采樣單元的土壤特性。一般采用S 形布點采樣，能夠較好地克服耕作、施肥等所造成的誤差。取樣器應垂直于地面入土，深度相同。方法是將采集的土壤樣品放在盤子里或塑料布上，弄碎、混勻，鋪成正方形，劃對角線將土樣分成四份，把對角的兩份分別合并成一份，保留一份，棄去一份。 土壤樣品制備 新鮮樣品 某些土壤成分如二價鐵、硝態(tài)氮、銨態(tài)氮等在風干過程中會發(fā)生顯著變化，必須用新鮮樣品進行分析。風干過程中要經常翻動土樣并將大土塊捏碎以加速干燥，同時剔除侵入體。全部分析工作結束，分析數(shù)據(jù)核實無誤后，試樣一般還要保存三個月至一年，以備查詢。壓碎的土樣用 2 毫米孔徑篩過篩，未通過的土粒重新碾壓，直至全部樣品通過 2 毫米孔徑篩為止。采樣、制樣推薦使用不銹鋼、木、竹或塑料工具，過篩使用尼龍網(wǎng)篩等。將通過 2 毫米孔徑篩的土樣混勻后盛于廣口瓶內，用于顆粒分析及其他物理性質測定。 —— 適時性：根據(jù)研究目的，在不同生長發(fā)育階段，定期采樣。采樣量根據(jù)檢測項目而定，籽實樣品一般 1 公斤左右，裝入紙袋或布袋。對于樹型較大的果樹，采樣時應在果樹的上、中、下、內、外部及果實著生方位（東南西北）均勻采摘果實。 菜地采樣可按對角線或“ S”形法布點，采樣點不應少于 10 個，采樣量根據(jù)樣本個體大小確定，一般每個點的采樣量不少于 1 公斤 。 市場采樣可參照市場水果取樣方法進行。需要洗滌時，注意時間不宜過長并及時風干。測定重金屬元素含量時，不要使用能造成污染的器械。2℃ 烘至恒重時的失重，即為土壤樣品所含水分的質量。 風干土樣：選取有代表性的風干土壤 樣品，壓碎，通過 2mm 篩，混合均勻后備用。取出，蓋好，在干燥器中冷卻至室溫（約需 30min），立即稱重 ，精 確至 。2℃ 的 恒溫干燥 箱中烘 約 6h。 7 精密度 平行測定結果的 允許絕對 相差 ： 水分 含量 允許絕對 相差 5% ≤ %； 5～ 15% ≤ %； 15% ≤ %。 4）稱量的精確度應根據(jù)要求而定，如果測定要求達到 3 位有效數(shù)字，稱量應精確到 。 3 主要儀器設備 環(huán)刀：容積 100cm3； 鋼制環(huán)刀托：上有兩個小排氣孔； 削土刀：刀口要平直； 小鐵鏟； 木錘； 天平：感量 ； 電熱恒溫 鼓風干燥箱； 干燥器。先用鐵鏟刨平采樣層的土面，將環(huán)刀托套在環(huán)刀無刃的一端，環(huán)刀刃朝下，用力均衡地壓環(huán)刀托把，將環(huán)刀垂直壓入土中。蓋上環(huán)刀頂蓋，再次翻轉環(huán)刀，使已蓋上頂蓋的刃口一端朝下，取下環(huán)刀托。 5 結果計算 11 W)V(1 )m(m 12 ??? ? 3cmg容重， 式中： m2 —— 環(huán)刀及濕土質量， g； m1 —— 環(huán)刀質量， g； V —— 環(huán)刀容積， hrcm 23 ?? ，式中 r 為環(huán)刀有刃口一端的內半徑 (cm)， h 為環(huán)刀高度； W —— 土壤含水量， %； 平行測定結果以算術平均值表示，保留兩位小數(shù)。 3）取樣時取土深度應保持一致。土粒由粗到細是連續(xù)變化的，并沒有截然分明的界限，為了研究和應用方便，人們按自己的目的將土粒分為若干級 別，每一粒徑范圍稱為一個粒級，本世紀以來粒級的劃分才逐漸有明確的尺度。土粒在不中的沉降速度因其大小、形狀而異，而土粒的形狀又很不一樣，因此其計算都是采用與土粒沉降速度相同的球體的直徑為其粒徑。我國自 30 年代引進近代實驗科學的土壤學以來，因種種原因未能進行土粒分級的基礎研究，而是借用美國、前蘇聯(lián)和國際土壤學會通過的分級方案， 1975 年，中國科學院南京土壤研究所制定了一個暫行的粒級分級方案。m，與美國相 同。m 的土粒已明顯表現(xiàn)膠體的許多性質，故將土粒分為兩級：粒徑小于 10181。 14 目前我國自己的土壤質地分組標準尚未正式出臺， 1975 年中國科學家南京土壤研究所等單位在總結我國群眾經驗的基礎上，擬定出我國土壤質地分組暫行方案，如表 21，這里不再詳細介紹?？v坐標為單位質量土小于某一粒級土粒含量的累積百分數(shù)，現(xiàn)以粘土、粉砂壤土和砂壤土為例。 分析原理 無論是吸管法還是比重計法，土粒的粒徑分析大致分為分散、篩分和沉 降 3 個步驟。 H2O2的作用不為了破壞有機質，稀 HCl 的作用是為了溶解游離的 CaCO3和其他膠結劑， 15 并用 H+代換有凝聚作用的 Ca2+、 Al3+等和淋洗土壤溶液中的溶質。更重要的是腐殖質和碳酸鹽也是土壤固相的一部分，若去除它們則與田間情況不一致。也有用震蕩法或高于大氣壓的氣流激蕩的方法。所以，常規(guī)粒徑分析應該只對 的土粒進行篩分，但由于 的顆粒在水中沉降速度太快，用吸管吸取懸液常常得不到好的結果，因此篩分范圍可放寬到此到 ㎜ ，即對＞ ㎜的土粒進行篩分。 v—— 顆粒沉降速度（ cm/s）。 設：土粒比重 ρ s =，代入上式 ρ s； 水的比重 ρ f =，代入上式 ρ f； 重力加速度 g=981cm /s2； 水的粘滯系數(shù) η =s） 溫度（℃） η （ g/cm 20 以上幾點，除（ 3）、（ 4）可以大致滿足外，（ 5）很難完全保證，（ 1）、（ 2）兩條根本無法滿足。兩次測定的累積量相減可得某一粒徑范圍的土粒量。比重計法的土粒粒徑必須根據(jù)比重計測定數(shù)據(jù)（比重計讀數(shù)）、測定深度（懸液液面至比重計浮泡體積中心）和測定時間，根據(jù) Stokes 定律求得。s 2； ρ s—— 土粒密度， g178。 吸管架：有各種形式，圖 235 為南京土壤儀器廠所產的吸管架示意圖；沉降筒：即為 1000mL量筒，直徑約高約 45 cm；土壤篩 2mm；洗篩：洗篩直徑 6cm，篩網(wǎng)孔徑 ；攪拌棒（圖 236）。L 1}:51g 六偏磷酸鈉 [1/6(NaPO3)6, 化學純 ] 溶于水，稀釋至1L（用于堿性土壤）； 4．鹽酸溶液 [c(HCl)= mol178。L1}： 4g草酸銨 [(NH4)2C2O4，化學純 ]溶于水 稀釋至 100mL； 12．硝酸銀溶液 [ρ (AgNO3)=50g將石礫移至稱量瓶中，放入烘箱烘干稱重。將 4 份風干土樣（如不作脫鈣處理，需稱取 3 份）分別放入 250mL 的高型燒杯中，加少量蒸餾水使土樣濕潤。 （ 4）去除 CaCO3 根據(jù) 粒級分析的不同目的，也可用 HCl 脫鈣，小心加入 c(HCl)= mol 經 c(HCl)= molL1 稀溶液，待濾干后再加入少量稀 HCl 繼續(xù)淋洗。為此，再取少量（ 5 mL）淋洗液于小試管中，加入硝酸溶液（試劑 9）數(shù)滴使濾液酸化，再加入硝酸銀溶液（試劑 12） 1～ 2 滴，若有白色 AgCl 沉淀，則需繼續(xù)淋洗直至無白色沉淀為止。 計算 HCl 洗失量。L 1溶液 10mL，浸泡過夜，然后加蒸餾水至 250 mL，蓋上小漏斗，將懸液在電熱板上煮沸，在沸騰前應經常搖動三角瓶，以防止土粒結底，保持沸騰 1h。特別注意沖洗到沉降筒的水量不能。 分散好的樣品轉移到 1000mL 的沉降筒中。L 1溶液 10mL，中性土壤可加 c(1/2Na2C2O4)= 178。 取一份上述處理過的樣品于已知重量的容器（如燒杯）中，先在電熱板上加熱蒸干水分，再放入烘箱，在 105℃～ 110℃ 下烘至恒重 。若有白色 CaC2O4 沉淀，說明樣品中仍有 Ca2+存在，需繼續(xù)加稀 HCl 淋洗，直至沒有 CaC2O4 沉淀為止。L1 溶液淋洗 Ca2+。 HCl 脫鈣過程中應隨時除去樣品上面的清液，以保證 HCl 濃度。反應過程中會產生大量氣泡，為防止樣品溢出可加異戊醇消泡。 計算土樣 吸濕含水率。mL1）。L 1]: mL 濃鹽酸稀釋至 1L； 6．．鹽酸溶液 [φ( HCl)=10%]:10mL 濃鹽酸稀釋至 100mL； 7．過氧化氫溶液 [ω( H2O2)=6%]： 200mL 過氧化氫溶液 [ω( H2O2)=30%]稀釋至 1L； 8．氫 氧化銨溶液 [φ (NH4OH)=10%]:10mL 氨水 稀釋至 100mL； 9．硝酸溶液 [φ( HNO3)=10%]:10mL 硝酸 (HNO3，ρ =L 1]:20g 氫氧化鈉 (NaOH，化學純 )溶于水，稀釋至 1L（用于酸性土壤）； 2．草酸鈉溶液 [c(1/2Na2C2O4)= 178。cm 3； t—— 沉降時間， s。cm 1178。100 （ 5） 烘干土樣重 校正后讀數(shù)的確定見附錄。 具體測定各級細土粒的方法，可根據(jù) Stokes 定律，按公式（ 4）計算某一粒徑的土粒沉降到 深度 L（ L一般取 10cm）所需時間。 h 代表小時，（ ′）代表分，（″）代表秒 ] 利用沉降法進行粒徑分析，應注意以下幾點假設： （ 1）顆粒是堅固的球體且表面光滑； （ 2）所有顆粒密度相同； （ 3）顆粒直徑應大到不受流體（水）布朗運動的影響； （ 4）供沉降分析的懸液必須稀釋到 顆粒沉降互不干擾，即每一個顆粒的沉降都不受鄰顆粒的影響。 表 1 水的粘滯系數(shù)（ η ） 溫度（℃） η （ g/cm當 Fr=Fg 時可得： d2(ρ s－ρ f)g υ t=——————— （ 3） 18η 上式中，υ t 為終端速度㎝ /s； d 為顆粒直徑㎝。s ） 。 粗土粒的篩分 粒徑大于 的粗土粒，用孔徑粗細不同的篩相繼篩分經分散處理的土樣懸液，可得到不同粒徑的土粒數(shù)量。然后 用各種機械的方法進行攪拌，使其分散完全。 凡此種種，不僅手續(xù)繁雜費時，且在稀 HCl 淋洗中，也可能淋出一部分粘粒的組分，如無定形的二三氧化物和水合氧化硅等。在中性土壤中主要是交換性 Ca2+起作用，在酸性土壤中還有交換性 Al3+的作用，土壤溶液中鹽類溶質濃度高也促進粘粒團聚。吸管法操作繁瑣，但較精確；比重計法操作較簡單，適于大批量測定，但精度略差，計算也較麻煩。若需增加粒級分析的檔次，可按司篤克斯公式計算另外增加粒級吸取時間進行分析測定。m 的為物理性砂粒（表 21）； ② 按物理性粘粒或物理性砂粒的數(shù)量進行質地分組，而不是象西方國 家按砂、粉、粘粒三個粒級的質量比分組； ③ 質地分組中考慮到土壤類型不同，對草原土壤及紅黃壤、灰化土類和堿化及強堿化土壤有不同質地分組尺度。 圖 21 美國農業(yè)部土壤質地三角圖 圖 22 國際制土壤質地三角圖 我國自 50 年代初近 40 多年來廣泛流行前蘇聯(lián)卡慶斯基的簡化質地分組法。 土壤質地 在西方國家，砂粒、粉粒和粘粒的質量比是確定土壤質地的基礎。同理，區(qū)分粗土粒的篩孔的孔徑也是區(qū)分它們的界限，但在文獻中不常這樣明確說明。另外，有兩點必須注意：一是各粒級的界限并不是絕對的，即不是超出這個界限邊緣的土粒就有完全不同的性質和組成，而是在這個界限范圍內的絕大部分土粒具有某些特定的性質和組成；二是土粒的形狀級不規(guī)則，已知粘粒是扁平狀的，粗一些的土粒則形狀各異。 5) 也可直接從環(huán)刀筒中取出土壤測定含水量。 7 注釋 1）容重測定也可將裝滿土壤的環(huán)刀直接于 C?2105? 的恒溫干燥箱中烘至恒量，在天平上稱量測定。在環(huán)刀采樣的相近位置另取土樣 20g 左右，裝入有蓋鋁盒，測定含水量（ W）。用鐵鏟把環(huán) 刀周圍土壤挖去，在環(huán)刀下方切斷，并使其下方留有一些多余的土壤。選擇好土壤剖面后，按土壤剖面層次，由上至下用環(huán)刀在每層的中部采樣。 6） 如指明需要烘干基水分則按下式計算： 水分（干基）， %＝ 1000221 ??? mm mm 10 2． 2 土壤容重的測定 —— 環(huán)刀法 1 方法提要 利用一定容積的環(huán)刀切割自然狀態(tài)的土壤，使土壤充滿其中，稱量后計算單位體積的烘干土壤質量，即為容重。 2）嚴格控制恒溫條件，溫度過高，土壤有機質易碳化逸失。 9 10001 21 ???mm mm 6 結果計算 水分（分析基）， %＝ 式中： m0──烘干空鋁盒質量， g； m1──烘