儀器分析高效液相色譜法(1)-wenkub
2022-11-03 10:08:29 本頁面
【正文】 柱長（ cm） 10~100 10~30 柱內(nèi)徑（ cm） 2~5 ~ 柱效（ n） 10~100 103~105 樣品用量（ g） 1~10 107~102 分析時(shí)間（ h） 1~20 ~1 裝置 非儀器化 儀器化 5 第一節(jié) 高效液相色譜法的主要類型和原理 ? LLC和 LSC ? 分配、吸附、離子交換和空間排阻 ? 化學(xué)健合相色譜法 ISC和 PIC/IPC 6 二、化學(xué)鍵合相色譜法 ? 將固定液的官能團(tuán)鍵合在載體的表面構(gòu)成化學(xué)鍵合相。氨基鍵 合相色譜柱是分析糖類最重要的色譜柱。 ? 常用的離子對試劑：分析堿用烷基磺酸鹽，分析酸用四丁基季胺鹽。 21 （一） 鍵合相的種類 1. 非極性鍵合相 ? 表面基團(tuán) C18H37 C8H17 OH Si O Si OH O Si OH O Si O Si OH OH 硅膠表面 22 2. 弱極性、極性鍵合相 ? 弱極性鍵合相： ?O? 正相和反相均可 ? 極性鍵合相： ?CN ?NH2 一般作正相 O Si CH 3 C N CH 3 (CH ) 2 n Si ? 23 （二）鍵合相的性質(zhì)和特點(diǎn) ? 鍵合反應(yīng) ? 含碳量和覆蓋度 鍵合基團(tuán)的鏈長增加，極性降低，載樣量增大，容量因子增加。 ? 溶劑應(yīng)與檢測器相匹配， 溶劑的截止波長 樣品的檢測波長 ? 純度高，粘度小。 ? 溶劑系統(tǒng)選擇的原則 (分子間作用力 )與優(yōu)化意義(增加 R) ? 流動相的優(yōu)化 實(shí)現(xiàn)最難分離物質(zhì)對的理想分離前提下的快速分離 實(shí)現(xiàn)最大整體分離效能前提下的快速分離 28 三、分離條件的選擇 （一） Van Deemter 方程式 ? 在氣相色譜法中： 填充柱 毛細(xì)管柱 ? 在 HPLC中： H=A+B/u+Cu H=B/u+Cu H=A+Cu 29 在 HPLC中 ? 縱向擴(kuò)散項(xiàng) B=2?Dm Dm ? T/? B/u減小至
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