點陣參數(shù)測定與晶體結(jié)構(gòu)分析-wenkub
2023-05-21 03:19:12 本頁面
【正文】 度就越大 。 在實驗中 ， 盡可能使用較寬的衍射 2θ掃描范圍 ， 必要時還可以選用波長較短的輻射線 ， 從而獲得足夠多的衍射線條數(shù) 。 基于這兩個條件 ， 根據(jù)衍射譜線上出現(xiàn)衍射線條的位置 ， 可以識別晶體結(jié)構(gòu)的類型 ， 實現(xiàn)衍射譜線的指標化 。 ? ?? ? ? ?? ? ? ?? ?? ?? ?D h lhlDlCkBhAhlaclckbhah k llhkh k l2s i ns i n s i n2c os s i n44s i n4s i n22 2 2 2 2222222 222 2222?????????????????????以及 三斜晶系 在三斜晶系中 a≠b≠c及 α≠β≠γ≠90o， 由于這類晶體的結(jié)構(gòu)比較復雜 ， 在各 (hkl)衍射面 sin2θhkl值之間很難尋找到某種關(guān)系 。 ? ?? ? ? ? ? ?? ?? ? 222 22222222 4 3s i nlBkhkhAlckhkhahk l???????? ??? 四方晶系 在四方晶系中 ， a=b≠c及 α=β=γ=90o， 可以證明 四方晶系中各 (hkl)衍射面 sin2θhkl除滿足上式外 ， (hk0)面 sin2θhk0必有共因子值 ， 但各晶面 sin2θhk0之比值與六方晶系不同 。 如果衍射譜線滿足某晶系的特殊關(guān)系 ， 則說明就屬于某特定晶系 。 在此情況下 ， 可以根據(jù) X射線的衍射理論 ， 利用實測衍射譜線的位置及強度 ， 來分析和計算試樣晶體結(jié)構(gòu)參數(shù) 。 利用 X射線衍射方法研究物質(zhì)的晶體結(jié)構(gòu) ， 主要包括： 晶體結(jié)構(gòu)類型 、 點陣參數(shù) 、 晶胞中原子數(shù)及其位置等 。 立方晶系 在立方晶系中 ， a=b=c及 α=β=γ=90o， 可以證明 立方晶系中各 (hkl)衍射面 sin2θhkl 除滿足上式外，它們的 sin2θhkl 必然有公因子值。 ? ?? ? ? ? ? ?? ?? ? 22222222222 4 4s i nlCkhAlckhah k l?????? ??? 斜方晶系 在斜方晶系中 ， a≠b≠c及 α=β=γ=90o， 可以證明 斜方晶系中各 (hkl)衍射面 sin2θhkl除滿足上式外 ， (h00)面 sin2θh00必有共因子值 。 根據(jù)這一特點 ， 如果能夠證實某物質(zhì)衍射譜線與上述六種晶系都不符合 ， 而且又找不到各晶面 sin2θhkl值之間的確切關(guān)系 ， 則可以判斷這種物質(zhì)就是三斜晶系的結(jié)構(gòu) 。 衍射譜線指標化的基本要求 ， 是必須收集到足夠多衍射線條 ， 這是因為晶體的結(jié)構(gòu)越復雜 ，指標化過程中所需的衍射線條數(shù)就越多 。 除此之外 ， 為了確保 sin2θ實測值與計算值之間的一致性 ， 通常要求 sin2θ測量誤差不能超過177。 對于結(jié)晶良好的試樣 ， 在一定數(shù)量不相互重疊的高角衍射線情況下 ， 只要工作方法正確 ，就可達到 177。 點陣參數(shù)測量是一種間接的測量方式，即首先測量衍射角 2θ，由 θ計算晶面間距 d，再由 d計算點陣參數(shù)。 但由于它采用更為間接的方式來測量試樣點陣參數(shù)，造成誤差分析上的復雜性。 2θ的 0186。 2θ的 0186。 測角儀的轉(zhuǎn)動角 ， 等于步進電機的步進數(shù)乘以每步所走過的 2θ轉(zhuǎn)動角度 ， 因此這種誤差隨2θ角度而變 。 假設(shè)這種偏差距離為 s， 由此所造成的 2θ及 d誤差為 表明 ， 當 2θ 趨近 180186。 在使用線焦點并有前后兩個索拉狹縫的情況下 ，如果兩個狹縫的垂直發(fā)散度 δ=(狹縫層間距 )/(狹縫長度 )相等而且不大 。 ? ? ? ?1c o t 24 22 ??? ??dd試樣引起的誤差 試樣本身的一些因素 ， 也可以引起測量誤差 ， 這類誤差來源主要包括：試樣平面性 、 試樣晶粒大小及試樣透明度等 。 當水平發(fā)散角 ε很小時 (≤1o)，可以估計出其誤差的大小 因此，當 2θ趨近于 180186。 因而 X光實際照射的體積并不大 。 試樣吸收誤差 試樣吸收誤差 ， 也稱透明度誤差 。 可見 ， 當2θ趨近于 180186。 對于寬化的衍射線 ，此效應更為明顯 。 溫度變化誤差 溫度變化可引起點陣參數(shù)的變化 ， 從而造成誤差 。 以
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