【正文】 na）根據(jù)此前公布的程序進行處理 [18]。用 510mL用相應(yīng)的緩沖溶液制成的空白溶液進行洗滌。酸性廢水收集在一個聚四氟乙烯桶中。 SPE–FAAS 過程 聚四氟乙烯（ PETT）柱放在玻璃料盤上，將 500mg的 AMPDAAXAD 4樹脂和水混合成漿液導入柱中。 BT00600蠕動泵 該泵擁有 8個頻道（保定 Laonger 精密泵有限公司，中國） 控制液體流動 DZD3多功能振動篩（常州 Aite科技有限公司，中國）用于平衡的動力學金屬吸附測量。 實驗儀器 島津 6800原子吸收分光光度計 該設(shè)備配備了單元素空心陰極燈和空氣乙炔燈燃燒器用于測定金屬。結(jié)果表明，改性樹脂 AMPDAAXAD4對鎘，鈷，銅，鎳和鋅等堿土金屬具有良好的選擇性，組分容易被保留在其中，最低檢測限度高達 L1，明顯高于大多數(shù)被報道吸附劑 [1116]。如果他們被裝配到了固相基質(zhì)并應(yīng)用于重金屬的初步富集，其高選擇性將會得到體現(xiàn)。它們包括離子交換 [2， 3]，共沉淀法 [4–6]，溶劑萃取法 [7， 8]和吸附 [9， 10]?；鹧嬖游展庾V法（ FAAS）由于其相對簡單的操作過程 和所需設(shè)備的廉價已被廣泛用于測定痕量金屬離子。該 AMPDAAXAD 4 樹脂對幾種電解質(zhì)中鎘，鈷，銅，鎳和鋅具有良好 的選擇性，特別是對堿土金屬，容限可達 mol1的低濃度時。 該方法以緩沖過的樣品通過裝載 有 2乙酰巰基苯基重氮氨基偶氮苯 的 AMPDAA XAD4 樹脂短柱并隨后加鹽酸與氯化鈉進行洗提而進行的。通過標準溶液實驗對色譜柱固相萃取中的重要參數(shù)進行了優(yōu)化。通過分析標準參考物質(zhì) (河流沉積物 )使該方法得到驗證，并且發(fā)現(xiàn)該方法得到的結(jié)果與其他正在使用的方法的結(jié)果一致。然而由于金屬離子的低濃度和溶液基質(zhì)的干擾，直接利用原子吸收光譜法測定痕量水平的金屬離子時的檢出限是 有限的。各種不同的富集方法中，固相萃取（ SPE），因為其簡單、快捷并能夠獲得高濃度不 失為一個最有效的多元富集方法。 在目前的研究中使用先前合成的浸漬了 三氮烯試劑 2乙酰巰基苯基 重氮氨基偶氮苯 （ AMPDAA的 Amberlite XAD4樹脂 [30]）。在實驗過 程，對幾個與組分保持和洗脫有關(guān)的參數(shù)進行了審查。 以下是制造商提供的儀器參數(shù)。 化工產(chǎn)品和溶液 實驗過程 批處理過程 500mg AMPDAAXAD4懸浮在 250mL事先用 2乙酰巰基苯基重氮氨基偶氮苯 浸漬的 Amberlite樹脂 進行固相萃取的 料液中，其中含有 ，銅，鎳 ，鋅，鎘 10毫克。少量玻璃棉放在盤上防止樹脂在抽樣加載中損失。 柱法實驗效果是在應(yīng)用到樣品 溶液前通過進行標準溶液試驗來測定的。保留下的金屬用 l L1+1molNaCl L1和 2mL接口水洗脫。自來水樣品取自我們的研究實驗室，在進行分析前無需預(yù)處理。 結(jié)果與討論 吸附特性 要確定鎘，鈷，銅，鎳和鋅在 AMPDAAXAD4 中的承載能力和裝載率，需批次進行實驗。半加載時間定義為達到 50％ 樹脂的總承載能力所需要的時間，需從曲線（圖 1 ）估計。而對 于鎳，主要是受溫度的影響 。為所有五種金屬離子進行多達 10個周期的反復(fù)試驗，證明該樹脂對這些金屬離子具有較好的重復(fù)使用性和穩(wěn)定性。 圖 2 不同 PH下的金屬離子回收率 溫度的影響 使用批處理試驗對溫度的影響進行了研究，在不同溫度下（ 4050176。 表 1 室溫對金屬離子保留量的影響 AMPDAAXAD4用量的影響 為了 檢驗樹脂使用量對金屬離子保留量的影響，將不同數(shù)量的AMPDAAXAD 4（ 200至 800毫克）加入柱中進行實驗。另一方面，樹脂用量大于 700mg時會阻礙定量保留的金屬離子通過的 1mol L1 HCl+1mol L1NaCl和 2mL接口水進行洗脫。為避免分析時間過長，不研究流率低于 2mL min1。使用 1mol/L1的 HNO3鎘，鈷，鎳的回收率均小于 95％而使用 1mol/L1的 HCl時，鈷，鎳的回收率小于95%?？梢詮?圖 4看出。g的鈷，銅，鎳，鋅和 20181。因此，在這項研究中， 最終的用量為 10mL，五種金屬離子濃度因素分別為 80 。這是因 AMPDAA 有一個 “ –N=N–” 官能團，對鎘，鈷，銅，鎳和鋅具有很強的親和力。5 ％ 。使用標準溶液對固相萃取火焰原子吸收光譜法進行再現(xiàn)性實驗，得出的相對標準偏差（ n=10 時）鎘為 ％，鈷為 ％ ，銅為 ％，鎳 ％，鋅為 3 ％。與此同時，標準加入法也適用。 AMPDAAXAD4 在各種吸附劑中是佼佼者，其吸附能力與 12吡啶 2萘酚 [12， 13]，水楊酸 [14]，鄰苯二酚紫 [15]加載 Amberlite XAD2； N， N 二（ 2 羥乙基）甘氨酸 [16]加載Amberlite XAD 4； [22]和鄰香蘭素 [23]固定硅膠凝膠； 8羥基 5磺酸載入纖維素 [40]相比大（ 2 至 50 倍）。毫無疑問，該方法可配合其他檢測儀器富集和測定痕量重金屬。ez J, Richter P (2021) Microchem J 73: 317 [26] Chang X, Luo X, Zhan G, Su Z (1992) Talanta 39: 937 [27] Chang X, Yang X, Wei X, Wu K (2021) Anal Chim Acta 450: 231 [28] Chang X, Su Q, Liang D, Wei X, Wang B (2021) Talanta 57: 253 [29] Obata H, Karatani H, Nakayama E (1993) Anal Chem 65: 1524 [30] Liu Y, Yang D, Chang X, Guo Y, Din B, Meng S (2021) Microchim Acta (in press) [31] Liu Y, Meng S, Guo Y, Fang G, Pan J (2021) Lihua Jianyan Huaxue Fence 38: 61 [32] Laxen D P H, Harrison R M (1981) Anal Chem 53: 345 [33] Blain S, Appriou P, Handel H (1991) Analyst 116: 815 [34] Gu_eguen C, Belin C, Thomas B A, Monna F, Favarger PY, Dominik J (1999) Anal Chim Acta 386: 155 [35] Snoeying V L, Jenkins D (1980) Water Chemistry, Wiley, New York [36] Miller J C, Miller J N (1988) Statistics for analytical chemistry, Ellis Horwood, New York, p 53 [37] Long G L, Winefordner J D (1980) Anal Chem 52: 2242 [38] Long G L, Winefordner J D (1983) Anal Chem 55: 712A [39] Currie L A (1999) Anal Chim Acta 391: 105 [40] Zih P K, La180。在這種吸附劑上，檢測到巨大的比表面積，大量微孔，含氧基團和高硫含量。在 PH 為 1 的條件下吸附劑對 Au(III)的吸附性不受毫克級的 Ni(II),Zn(II), Fe(III), Cu(II), Pb(II), Cd(II) 和 Co(II)的影響。為了使吸附劑獲得對金屬離子預(yù)期的吸附性，我們使用各種配位劑，例如，二硫代氨基甲酸，吡唑啉酮，有機染料等對吸附劑進行修飾 [3–6]。通過逐步稀釋，配置成標準 μg mL1級溶液。 將總共 4克活性炭真空下在 473K的溫度下加熱 2小時。 吸附劑的特性 活性炭 的比表面積由 KlyachkoGurvich法計算得到，對該方法文獻中有描述[10]。通過將樣品中大小在 5000–5 nm的孔填滿，可使用 Carlo Erba水銀孔率計測量出樣品中孔體積（ V2）和大孔體積（ V3）。 固相萃取 取 20mgACTS吸附劑，與含有 50μg相應(yīng)金屬離子（若為 Pd(II)含量為 20μg）溶液混合震蕩。儀器為 Thermo (UK)生產(chǎn)的 Solaar M6型。假定活性炭表面的羥基和 TDE修飾劑上的硫醇基會發(fā)生縮合反應(yīng)。樣品的最高硫含量和最高硫醚中心體含 量都說明服從其特性。對 Au(III), Pt(IV)， Pd(II)進行試驗，試驗結(jié)果列在圖 1列出。因此對 ACTS吸附劑表面的金，鉑，鈀氧化鈦的氧化態(tài)進行測定會很有趣。 因此得出結(jié)論， ACTS吸附劑對貴金屬 Au(III), Pt(IV) 和 Pd(II)的吸附有選擇性，只有 Au(III)可以在 PH19下被大量吸附（ 95%）。因此在進一步的試驗中，我們使用 60min作為震蕩時間。所以 他們不會與 Au(III)爭奪ACTS吸附劑中的硫醚基團。數(shù)據(jù)總結(jié)在表 4。這說明吸附劑中活性位點的含量比吸附劑載體比表面積的大小對吸附劑吸附性的影響更大。 表 4 以活性炭為載體的 ACTS與有硅膠為載體的 STS之間的比較 參考文獻 1. K. Pyrzynska, Spectrochim. Acta, Part B 60, 1316 (2021) 2. T. Aydemir, S. Gu168。 UE9aQGn8xp$Ramp。ksv*3t nGK8!z89Am YWpazadNuKNamp。 ksv*3t nGK8! z89Am YWpazadNuKNamp。 ksv*3t nGK8! z89Am YWpazadNuKNamp。 ksv*3tnGK8! z89Am UE9aQGn8xp$Ramp。 ksv*3tnGK8! z89Am YWpazadNuKNamp。 ksv*3t nGK8! z89Am YWpazadNuKNamp。 ksv*3t nGK8! z89Am YWpazadNuKNamp。 ksv*3t nGK8! z8vGt YM*Jgamp。849Gx^Gj qv^$UE9wEwZQcUE%amp。MuWFA5uxY7JnD6YWRrWwc^vR9CpbK!zn% Mz849Gx^G89Am UE9aQGn8xp$Ramp。 ksv*3t nGK8!z89Am YWpazadNuKNamp。 ksv*3t nGK8! z89Am YWpazadNuKNamp。 ksv*3t nGK8!z89Am YWpazadNuKNamp。 ksv*3t nGK8! z8vGt YM*Jgamp。 849Gx^Gjqv^$UE9wEwZQcUE%amp。 MuWFA5uxY7JnD6YWRrWwc^vR9CpbK! zn% Mz849Gx^Gj qv^$UE9wEwZQcUE%amp。MuWFA5ux^Gj qv^$UE9wEwZQcUE%amp。MuWFA5uxY7JnD6YWRrWwc^vR9CpbK!zn% Mz849Gx^Gj qv^$UE9wEwZQcUE% amp。 849Gx^Gj qv^$UE9wEwZQcUE% amp。MuWFA5uxY7JnD6YWRr Wwc^vR9CpbK! zn%Mz 849Gx^Gj qv^$UE9wEwZQcUE%amp。 MuWFA5ux^Gj qv^$UE9wEwZQcUE%amp。 MuWFA5uxY7JnD6YWRr Wwc^vR9CpbK! zn%Mz849Gx^Gj qv^$UE9wEwZQcUE%amp。 MuWFA5uxY7JnD6YWRrWwc^vR9CpbK! zn%Mz849Gx^Gj qv^$UE9wEwZQcUE%amp。 MuWFA5uxY7JnD6YWRrWwc^vR9CpbK! zn% Mz849Gx^Gjqv^$UE9wEwZQcUE% amp。MuWFA5ux^Gjqv^$UE9wEwZQcUE% amp。MuWFA5uxY7JnD6YWRr Wwc^vR9CpbK!zn%Mz849Gx^Gj qv^$UE9wEwZQcUE%amp。 MuWFA5uxY7JnD6YWRrWwc^vR9CpbK! zn% Mz849Gx^Gj qv^ $U*3t nGK8!z89Am YWpazadNuKNamp。 ksv*3t nGK8! z89Am v^$UE9wEwZQcUE%amp。 MuWFA5ux^Gj qv^$UE9wEwZQcUE%amp。 MuWFA5uxY7JnD6YWRr Wwc^vR9CpbK! zn% Mz849Gx^Gj qv^$UE9wEwZQcUE%amp。MuWFA5uxY7JnD6YWRr Wwc^vR9CpbK!zn%Mz849Gx^Gj qv^$U*3t nGK8! z89Am YWpazadNuKNamp。ksv*3t nGK8!z89Am YWpazadNuKNamp。ksv*3t nGK8!z89Am YWpazadNuKNamp。 ksv*3t nGK8! z89Am YWv*3tnGK8! z89Am YWpa zadNuKNamp。 ksv*3t nGK8!z89Am YWpazadNuKNamp。 ksv*3t nGK8! z89Am YWv*3t nGK8! z89Am YWpazadNuKNamp。 gTXRm 6X4NGpP$vSTTamp。 gTXRm 6X4NGpP$vSTTamp。 gTXRm 6X4NGpP$vSTTamp。 gTXRm 6X4NGpP$vSTTamp。 gTXRm 6X4NGpP$vSTTamp。