分析操作規(guī)程word版(已修改)
2025-09-02 18:12 本頁面
【正文】 分析操作規(guī)程減壓餾程(或稱取相當(dāng)于100毫升重的試樣)倒入干凈的已裝有瓷環(huán)的分餾瓶中,記錄量取試樣的溫度.,溫度計(jì)位于分餾瓶頸中央,并使溫度計(jì)水銀球的上邊緣與分餾瓶支管焊接處的下邊緣在同一水平面上,并在磨口處涂少量的真空脂.,讓儀器預(yù)熱30分鐘,以保證真空壓力計(jì)的正確使用,然后打開加熱開關(guān),調(diào)節(jié)電爐電壓,使開始加熱到出餾的時(shí)間為10~,恒溫電爐開始工作,設(shè)定浴溫和量取試樣時(shí)的溫度相近(不大于3℃).,將開關(guān)扳至自動(dòng)處,關(guān)閉微調(diào)閥及放空閥,打開真空泵,儀器將達(dá)到所設(shè)定的殘壓并恒定在該殘壓值.%的時(shí)間﹤6分鐘,10—90%每分鐘餾出4—5毫升 ,餾出90%時(shí)允許最后調(diào)節(jié)一次加熱強(qiáng)度,使90%到終餾點(diǎn)時(shí)間不超過5分.,同時(shí)記錄時(shí)間.,調(diào)電壓旋鈕使電壓為零,調(diào)電爐升降旋鈕讓電爐下降,溫度計(jì)冷卻到100度以下,慢慢打開放空閥,讓蒸餾裝置回到常壓,再關(guān)掉真空泵,關(guān)閉電源,拔下電源插頭,并將儀器擦拭干凈.:1調(diào)節(jié)殘壓時(shí)要緩慢調(diào)節(jié),當(dāng)調(diào)節(jié)電爐電壓時(shí)要注意將殘壓控制在規(guī)定值().2勤觀察真空泵油位.3電源不要頻繁地開關(guān),以保證儀器正常使用.4每次抽真空后,都應(yīng)先打開放空閥,再關(guān)真空泵,以防真空泵油回流到真空系統(tǒng)管道內(nèi). 重復(fù)測(cè)定兩個(gè)結(jié)果間的差數(shù)不應(yīng)大于下列數(shù)值 餾出溫度和餾出量不大于5℃和1ml10報(bào)告 將減壓下測(cè)定的各點(diǎn)溫度換算為常壓下的溫度,取重復(fù)測(cè)定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值作為減壓餾程的測(cè)定結(jié)果.開口閃點(diǎn)測(cè)定操作規(guī)程％時(shí),閃點(diǎn)大于100℃的試樣可加熱至50～80℃時(shí)用無水氯化鈣脫水.
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