多孔材料的結(jié)構(gòu)表征(已修改)
2025-08-28 02:56 本頁(yè)面
【正文】 第三章 多孔材料的結(jié)構(gòu)表征 表征方法 ? 衍射 ? 光譜 (IR, Raman…) ? 波譜 (ESR, NMR…) ? 顯微技術(shù) (TEM, SEM, AFM, STM…) ? 吸附與脫附等技術(shù) (Isotherms) ? 催化反應(yīng)探針分子等 X射線粉末衍射技術(shù) ? Bragg方程 ?? ndh kllkh ?si n2 ***圖 31 平面點(diǎn)陣的衍射方向 21d)c o s2c o s31( )c o s) ( c o s(2s in)(1 322 222222 ?? ??? ?? ??????? a hlklhklkhd21d 2222 a lkh ??21d21d21d)c o s2c o s31( )c o s) ( c o s(2s in)(1 322 222222 ?? ??? ?? ??????? a hlklhklkhd晶系 （英文名稱） 點(diǎn)陣參數(shù) d值公式 立方 (等軸 )，Cubic a = b = c α = β = γ = 90186。 = 正方 (四方、四角 )，Tetragonal a = b ≠ c α = β = γ = 90186。 = + 正交 (斜方 )， Orthogonal (Orthorhombic、Rhombic) a ≠ b ≠ c α = β = γ = 90186。 = + + 六方 (六角 )， Hexagonal a = b ≠ c α = β = 90186。 γ = 120186。 = + 三角 (菱方、菱形 )， Trigonal (Rhombohedral) a = b = c α = β = γ ≠ 90 186。 單斜， Monoclinic a ≠ b ≠ c α = β = 90186?！?γ 三斜， Triclinic a ≠ b ≠ c ， α ≠ β ≠ γ ≠ 90 186。 222a kh ?22cl22ah22bk22cl34 2 22 a khkh ?? 22clXRD技術(shù) ? 每一種物相都有特征的 XRD譜峰！ ? XRD譜峰庫(kù) (卡片 ) 表 33 從Ｘ射線粉末衍射譜圖能得到的材料的特征 測(cè)量 材料的性質(zhì)和信息 峰位置 (2θ角度值 ) 多于的峰 系統(tǒng)消光 背底 峰寬 峰強(qiáng)度 晶胞尺寸 雜質(zhì) (或指標(biāo)化錯(cuò)誤 ) 對(duì)稱性 是否有無(wú)定形存在 晶體 (域 ) 尺寸、應(yīng)力 / 張力、堆垛層錯(cuò) 晶體結(jié)構(gòu) XRD粉末技術(shù) ? 純度分析 – 結(jié)晶度？是否有雜相？是否發(fā)現(xiàn)未知相？ ? 測(cè)定骨架雜原子 – 因?yàn)楣羌茈s原子的加入可以改變晶胞參數(shù) ? 晶體粒度 根據(jù) Scherrer公式計(jì)算平均粒徑 B(2θ)=(Lcosθ) 由于只有晶體大到一定尺寸 (至少需要 6~8個(gè)晶胞 )才能觀測(cè)到衍射峰 ， 因此 ， 衍射方法測(cè)量晶粒尺寸有一定的限制 ， 例如 ， 對(duì)于八面沸石 ， 其晶胞約為 ， 測(cè)量的極限尺寸為 15~20nm。 單晶 XRD技術(shù) ? 單晶衍射法的優(yōu)勢(shì)在于它是得到一個(gè)三維的譜圖沒有不同衍射峰之間的重疊。 ? 多晶衍射法是將三維的譜圖壓縮成一維譜圖，造成了許多衍射峰的重疊。 ? 原則上，從單晶衍射法分析可以得到所有結(jié)構(gòu)信息，此法是最準(zhǔn)確最可靠的測(cè)量晶體沸石及分子篩結(jié)構(gòu)的方法。 ? 電荷耦合探測(cè)器 (CCD), 晶體可到 10微米左右；收集數(shù)據(jù)的時(shí)間僅為 68小時(shí)；偏離因子一般可達(dá)到 。 ? 傳統(tǒng)的 X射線單晶樣品體積至少在 100微米；時(shí)間大約是 34天 。 電子衍射 ? 電子束的波長(zhǎng)短；電子帶電荷；電子與原子的相互作用比 X射線同原子的相互作用強(qiáng)約 1000
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