有機(jī)物的分離與提純課件(已修改)
2024-08-21 23:41 本頁面
【正文】 第二章有機(jī)物的分離與提純 第一節(jié)簡單混合物的分離 在工廠、實驗室中一般需要完成對有機(jī)化合物的鑒定和對原料、中間體及產(chǎn)品主要成分的測定等工作。但這些工作往往需要化學(xué)分析和儀器分析法相結(jié)合來進(jìn)行的。 由于采用儀器分析來測定樣品的結(jié)構(gòu)時，樣品必須是 純樣 ，這就有一個對樣品進(jìn)行 分離提純 的問題。 2. 觀察其樣品的物理狀態(tài)。 ① 對于液體樣品，觀察其是否分層，是否有懸浮物或沉淀物，有何氣味和顏色。 ②對固體樣品，應(yīng)采用顯微鏡觀察混合物的晶型，是否有顏色差異，并嗅其氣味。 1. 了解樣品的來源、用途。 一、混合物分離的一般程序 ? 有一未知液體，有愉快香味，溶于水、乙醚；灼燒火焰亮黃色；沸點 55— 56 5℃ ，與 2， 4—二硝基苯肼生成黃色沉淀。其沉淀經(jīng)過濾、干燥，測熔點為 148 ℃ ，試確定此化合物。 ? 分析： ? 溶于水、乙醚 ，是 低分子極性化合物。 ? 火焰亮黃色 ， 含有氧元素。 實 例 1 具有香味 ，是低分子醇醛酮（非酯類化合物，酯 類化合物不溶于水）。 能與 2， 4—二硝基苯肼生成黃色沉淀，是 醛或酮。 沸點 55—56 5℃ 查文獻(xiàn)，與丙酮沸點接近。而丙酮的 2， 4—二硝 基苯肼衍生物熔點 148—149 ℃ 。 故該化合物是丙酮。 4. 液體混合物的含水試驗。 3. 灼燒實驗。 ① 有無氣體；②火焰顏色及是否有煙；③有無殘渣殘留 一、混合物分離的一般程序 5. 液體混合物的揮發(fā)性試驗 6. 溶解性試驗（對固體混合物尤為重要） 用于檢驗混合物溶解性的試劑： 水、乙醚、 5%鹽酸溶液 和 5%氫氧化鈉溶液 8. 官能團(tuán)的檢測。 ① 用高錳酸鉀試驗（不飽和度及氧化性） ② 2， 4二硝基苯肼實驗（醛酮的鑒別） ③ 三氯化鐵溶液試驗（顯色反應(yīng)） ④ 飽和溴水溶液試驗 7. 元素定性分析。 ① 對于無水樣品可采用鈉熔法試驗，鑒定氮、硫及鹵素； ②對于水溶液可直接檢驗硫酸根和鹵離子 歸納總結(jié)： ① 對于液體混合物，最重要的是揮發(fā)性試驗和溶解性試驗； ②對于固體混合物，最重要的是溶解性試驗。 分離和提純物質(zhì)時要 注意 : (2)方法： 雜轉(zhuǎn)純、雜變沉、化為氣、溶劑分 (1)原則： 不增、不減、易分、復(fù)原 二、混合物的分離的常用方法 主要有物理方法，也有化學(xué)方法。 分離和提純有什么不同？ 分離 是通過適當(dāng)?shù)姆椒?，把混合物中的幾種物質(zhì)分開， 每一組分都要保留下來，且不能使原有各組分的結(jié)構(gòu)發(fā)生變化。 提純 指保留混合物中的某一主要組分，把其余雜質(zhì)通過一定方法都除去。 ？ 你知道嗎 回顧一下，你學(xué)過哪些有關(guān)混合物的分離的方法？如何應(yīng)用這些方法分離混合物？ 原理： 利用組分的溶解性差異，將液體和不溶于液體的固體分離開來。 １、過濾 實驗用品：
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