10化本儀器分析實驗內容(已修改)
2025-08-05 03:55 本頁面
【正文】 鄰二氮菲分光光度法測定試樣中的微量鐵一、實驗目的1．掌握鄰二氮菲分光光度法測定微量鐵的方法原理2．熟悉繪制吸收曲線的方法，正確選擇測定波長3．學會制作標準曲線的方法4．通過鄰二氮菲分光光度法測定微量鐵，掌握721型分光光度計的正確使用方法，并了解此儀器的主要構造。二、實驗原理鄰二氮菲（phen）和Fe2+在pH3~9的溶液中，生成一種穩(wěn)定的橙紅色絡合物Fe(phen)，其lgK=，κ508=104 Lmol1cm1，~6μgmL1范圍內遵守比爾定律。顯色前需用鹽酸羥胺或抗壞血酸將Fe3+全部還原為Fe2+，然后再加入鄰二氮菲，并調節(jié)溶液酸度至適宜的顯色酸度范圍。有關反應如下： ==== ↑+ 2H2O + 4H+ + 2Cl用分光光度法測定物質的含量，一般采用標準曲線法，即配制一系列濃度的標準溶液，在實驗條件下依次測量各標準溶液的吸光度A，以溶液的濃度C為橫坐標，相應的吸光度A為縱坐標，繪制標準曲線。在同樣實驗條件下，測定待測溶液的吸光度Ax，根據測得吸光度值Ax從標準曲線上查出相應的濃度值Cx，即可計算試樣中被測物質的質量濃度。三、儀器和試劑1．儀器 721型分光光度計，1 cm比色皿。2．試劑（1）100 181。gmL1鐵標準儲備溶液，10 181。gmL1鐵標準使用液。（2）100 gL1鹽酸羥胺水溶液。用時現(xiàn)配。（3）% 鄰二氮菲水溶液。避光保存，溶液顏色變暗時即不能使用。（4） molL1乙酸鈉溶液。四、實驗步驟1．顯色標準溶液的配制 在序號為1~6的6只50 mL容量瓶中，用吸量管分別加入0，，， mL鐵標準使用液（含鐵10181。gmL1）， mL 100 gL1鹽酸羥胺溶液，搖勻后放置2 min， mL molL1乙酸鈉溶液， mL % 鄰二氮菲溶液，以水稀釋至刻度，搖勻。2．吸收曲線的繪制 在分光光度計上，用1 cm吸收池，以試劑空白溶液（1號）為參比，在460~560 nm之間進行掃描，測定待測溶液（5號）的吸光度A，得到以波長為橫坐標，吸光度為縱坐標的吸收曲線，從而選擇測定鐵的最大吸收波長λmax。3．標準曲線的測繪 以步驟1中試劑空白溶液（1號）為參比，用1 cm吸收池，在選定波長下測定2~6號各顯色標準溶液的吸光度。以鐵的濃度()為橫坐標，相應的吸光度為縱坐標，繪制標準曲線。4．鐵含量的測定 移取試樣溶液（7號）,按步驟1顯色后，在相同條件下測量其吸光度Ax，由標準曲線上查出對應的Cx，再進一步計算試樣中微量鐵的質量濃度CFe。五、數(shù)據記錄與處理1．以吸光度為縱坐標，波長為橫坐標繪制吸收曲線，找出最大吸收波長λmax，并計算其εmax。2．以吸光度為縱坐標，標準溶液濃度為橫坐標，繪制標準曲線。然后，根據試樣吸光度在標準曲線上查出相對應的濃度值，計算出試樣中鐵的含量（18
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