10化本儀器分析實(shí)驗(yàn)內(nèi)容(已修改)
2025-08-05 03:55 本頁(yè)面
【正文】 鄰二氮菲分光光度法測(cè)定試樣中的微量鐵一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?．掌握鄰二氮菲分光光度法測(cè)定微量鐵的方法原理2．熟悉繪制吸收曲線的方法，正確選擇測(cè)定波長(zhǎng)3．學(xué)會(huì)制作標(biāo)準(zhǔn)曲線的方法4．通過(guò)鄰二氮菲分光光度法測(cè)定微量鐵，掌握721型分光光度計(jì)的正確使用方法，并了解此儀器的主要構(gòu)造。二、實(shí)驗(yàn)原理鄰二氮菲（phen）和Fe2+在pH3~9的溶液中，生成一種穩(wěn)定的橙紅色絡(luò)合物Fe(phen)，其lgK=，κ508=104 Lmol1cm1，~6μgmL1范圍內(nèi)遵守比爾定律。顯色前需用鹽酸羥胺或抗壞血酸將Fe3+全部還原為Fe2+，然后再加入鄰二氮菲，并調(diào)節(jié)溶液酸度至適宜的顯色酸度范圍。有關(guān)反應(yīng)如下： ==== ↑+ 2H2O + 4H+ + 2Cl用分光光度法測(cè)定物質(zhì)的含量，一般采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法，即配制一系列濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，在實(shí)驗(yàn)條件下依次測(cè)量各標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度A，以溶液的濃度C為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的吸光度A為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。在同樣實(shí)驗(yàn)條件下，測(cè)定待測(cè)溶液的吸光度Ax，根據(jù)測(cè)得吸光度值A(chǔ)x從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的濃度值Cx，即可計(jì)算試樣中被測(cè)物質(zhì)的質(zhì)量濃度。三、儀器和試劑1．儀器 721型分光光度計(jì)，1 cm比色皿。2．試劑（1）100 181。gmL1鐵標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，10 181。gmL1鐵標(biāo)準(zhǔn)使用液。（2）100 gL1鹽酸羥胺水溶液。用時(shí)現(xiàn)配。（3）% 鄰二氮菲水溶液。避光保存，溶液顏色變暗時(shí)即不能使用。（4） molL1乙酸鈉溶液。四、實(shí)驗(yàn)步驟1．顯色標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 在序號(hào)為1~6的6只50 mL容量瓶中，用吸量管分別加入0，，， mL鐵標(biāo)準(zhǔn)使用液（含鐵10181。gmL1）， mL 100 gL1鹽酸羥胺溶液，搖勻后放置2 min， mL molL1乙酸鈉溶液， mL % 鄰二氮菲溶液，以水稀釋至刻度，搖勻。2．吸收曲線的繪制 在分光光度計(jì)上，用1 cm吸收池，以試劑空白溶液（1號(hào)）為參比，在460~560 nm之間進(jìn)行掃描，測(cè)定待測(cè)溶液（5號(hào)）的吸光度A，得到以波長(zhǎng)為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)的吸收曲線，從而選擇測(cè)定鐵的最大吸收波長(zhǎng)λmax。3．標(biāo)準(zhǔn)曲線的測(cè)繪 以步驟1中試劑空白溶液（1號(hào)）為參比，用1 cm吸收池，在選定波長(zhǎng)下測(cè)定2~6號(hào)各顯色標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度。以鐵的濃度()為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。4．鐵含量的測(cè)定 移取試樣溶液（7號(hào)）,按步驟1顯色后，在相同條件下測(cè)量其吸光度Ax，由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出對(duì)應(yīng)的Cx，再進(jìn)一步計(jì)算試樣中微量鐵的質(zhì)量濃度CFe。五、數(shù)據(jù)記錄與處理1．以吸光度為縱坐標(biāo)，波長(zhǎng)為橫坐標(biāo)繪制吸收曲線，找出最大吸收波長(zhǎng)λmax，并計(jì)算其εmax。2．以吸光度為縱坐標(biāo)，標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。然后，根據(jù)試樣吸光度在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出相對(duì)應(yīng)的濃度值，計(jì)算出試樣中鐵的含量（18
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