土壤doc陽(yáng)離子交換量(已修改)
2025-07-06 22:44 本頁(yè)面
【正文】 .. . . ..土壤、底泥、危廢和固體廢棄物陽(yáng)離子量交換量和交換性鹽基的測(cè)定方法確認(rèn)報(bào)告1. 目的通過標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定來確定土壤、底泥、危廢和固體廢棄物陽(yáng)離子量交換量和交換性鹽基的檢出限、精密度、準(zhǔn)確度的分析，判斷本實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)方法是否合格。2. 職責(zé) 檢測(cè)人員負(fù)責(zé)按操作規(guī)程操作，確保測(cè)量過程正常進(jìn)行，消除各種可能影響試驗(yàn)結(jié)果的意外因素，掌握檢出限、精密度、準(zhǔn)確度的計(jì)算方法。 技術(shù)負(fù)責(zé)人負(fù)責(zé)審核檢測(cè)結(jié)果和方法確認(rèn)報(bào)告。3. 適用范圍及方法標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了土壤陽(yáng)離子交換量和交換鹽基的測(cè)定原理、試劑、樣品制備、分析步驟和結(jié)果表述。本標(biāo)準(zhǔn)適用于中性土壤陽(yáng)離子交換量和交換鹽基的測(cè)定，也可用于胃酸性少含2：1型粘土礦物的土壤。4. 方法原理用1mol/L的乙酸銨溶液反復(fù)處理土壤，使土壤成為銨離子飽和土，過量的乙酸銨用95%乙醇洗去，然后加氧化鎂，用定氮蒸餾的方法進(jìn)行蒸餾。蒸餾出的氨用硼酸溶液吸收，以標(biāo)準(zhǔn)酸液滴定，根據(jù)銨離子的量計(jì)算土壤陽(yáng)離子交換量。土壤交換性鹽基是用土壤陽(yáng)離子交換量測(cè)定時(shí)所得到的乙酸土壤浸提液，在選定工作條件的原子吸收分光光度計(jì)上直接測(cè)定；但所用鈣、鎂、鉀、鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)用乙酸銨溶液配制，以消除基體效應(yīng)。用土壤浸出液測(cè)定鈣、鎂時(shí)，還應(yīng)加入釋放劑鍶，以消除鋁、磷和硅對(duì)鈣、鎂測(cè)定的干擾。5. 儀器與試劑 儀器與設(shè)備：a) 土壤篩： b) 離心管：c) 天平：d) 電動(dòng)離心機(jī)：e) 原子吸收分光光度計(jì)：所有試劑除注明者外，均為分析純，水均指去離子水。 1mol/L乙酸銨溶液：，用水溶解并稀釋至近1L。必要時(shí)用1:，然后定容至1L。 95%乙醇溶液 液體石蠟（化學(xué)純） 氧化鎂：將氧化鎂放入鎳蒸發(fā)皿內(nèi)，在500~600℃馬福爐中灼燒30min，冷卻后貯藏在密閉的玻璃器皿中。 20g/L硼酸溶液：20g硼酸溶于1L無(wú)二氧化碳蒸餾水。 甲基紅—溴甲酚綠混合指示劑：，加少量95%乙醇，研磨紙指示劑完全溶解為止，最后加95%乙醇至100ml。 ：吸取37%。標(biāo)定：，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定，同時(shí)做空白試驗(yàn)； c= m1000/（V1V0）M式中： m—無(wú)水碳酸鈉的質(zhì)量的準(zhǔn)確數(shù)值，g。 V1—鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積的數(shù)值，（ml）；V0—空白試驗(yàn)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的數(shù)值（ml）；M—無(wú)水碳酸鈉的摩爾質(zhì)量的數(shù)值—； ：（），用水稀釋定容至500ml。 pH緩沖溶液：，加入新開瓶中濃氨水570ml，用水稀釋至1L，貯存于塑料瓶中，并注意防止吸收空氣中的二氧化碳。 KB指示劑：，越細(xì)越好，貯于棕色瓶中。 鈉氏試劑：134g氫氧化鉀溶于460ml水中，20g碘化鉀溶于50ml水中加入約32g碘化汞，使溶液至飽和狀態(tài)，然后將兩溶液混合即成。 1000㎎/L鈣標(biāo)準(zhǔn)貯備液：，煮沸趕去二氧化碳。用水吸入1L容量瓶中，定容，貯存于塑料瓶中備用。 鈣鎂標(biāo)準(zhǔn)混合工作液：，用1mol/L乙酸銨溶液定容，此液含鈣50㎎/L，含鎂5㎎/L。 1000㎎/L鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液：。 1000㎎/L鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液：。 鉀鈉標(biāo)準(zhǔn)混合工作液：，此溶液含鉀和鈉各50㎎/L。 90k/L氯化鍶溶液：稱取90g氯化鍶，加水溶解后，在稀釋至1L，搖勻。6 .1陽(yáng)離子交換量的測(cè)定和計(jì)算： ，放入100ml離心管中沿壁加入少量1mol/L乙酸銨溶液，用橡皮頭玻璃攪拌土樣，使其成為均勻的泥漿狀態(tài)，在家入乙酸銨溶液至總體積約60ml，并充分?jǐn)嚢杈鶆?，然后用乙酸銨溶液洗凈橡皮玻棒，溶液收入離心管內(nèi)。 將離心管成對(duì)放在粗天平的兩個(gè)托盤上，用乙酸銨溶液使之質(zhì)量平衡。平衡好的離心管對(duì)稱放入電動(dòng)離心機(jī)中，李欣3~5min，轉(zhuǎn)速3000~4000r/min。每次離心后的清液收集在250ml容量瓶中，如此用乙酸銨溶液處
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