土壤doc陽離子交換量(已修改)
2025-07-06 22:44 本頁面
【正文】 .. . . ..土壤、底泥、危廢和固體廢棄物陽離子量交換量和交換性鹽基的測定方法確認(rèn)報告1. 目的通過標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定來確定土壤、底泥、危廢和固體廢棄物陽離子量交換量和交換性鹽基的檢出限、精密度、準(zhǔn)確度的分析，判斷本實驗室的檢測方法是否合格。2. 職責(zé) 檢測人員負(fù)責(zé)按操作規(guī)程操作，確保測量過程正常進(jìn)行，消除各種可能影響試驗結(jié)果的意外因素，掌握檢出限、精密度、準(zhǔn)確度的計算方法。 技術(shù)負(fù)責(zé)人負(fù)責(zé)審核檢測結(jié)果和方法確認(rèn)報告。3. 適用范圍及方法標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了土壤陽離子交換量和交換鹽基的測定原理、試劑、樣品制備、分析步驟和結(jié)果表述。本標(biāo)準(zhǔn)適用于中性土壤陽離子交換量和交換鹽基的測定，也可用于胃酸性少含2：1型粘土礦物的土壤。4. 方法原理用1mol/L的乙酸銨溶液反復(fù)處理土壤，使土壤成為銨離子飽和土，過量的乙酸銨用95%乙醇洗去，然后加氧化鎂，用定氮蒸餾的方法進(jìn)行蒸餾。蒸餾出的氨用硼酸溶液吸收，以標(biāo)準(zhǔn)酸液滴定，根據(jù)銨離子的量計算土壤陽離子交換量。土壤交換性鹽基是用土壤陽離子交換量測定時所得到的乙酸土壤浸提液，在選定工作條件的原子吸收分光光度計上直接測定；但所用鈣、鎂、鉀、鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)用乙酸銨溶液配制，以消除基體效應(yīng)。用土壤浸出液測定鈣、鎂時，還應(yīng)加入釋放劑鍶，以消除鋁、磷和硅對鈣、鎂測定的干擾。5. 儀器與試劑 儀器與設(shè)備：a) 土壤篩： b) 離心管：c) 天平：d) 電動離心機(jī)：e) 原子吸收分光光度計：所有試劑除注明者外，均為分析純，水均指去離子水。 1mol/L乙酸銨溶液：，用水溶解并稀釋至近1L。必要時用1:，然后定容至1L。 95%乙醇溶液 液體石蠟（化學(xué)純） 氧化鎂：將氧化鎂放入鎳蒸發(fā)皿內(nèi)，在500~600℃馬福爐中灼燒30min，冷卻后貯藏在密閉的玻璃器皿中。 20g/L硼酸溶液：20g硼酸溶于1L無二氧化碳蒸餾水。 甲基紅—溴甲酚綠混合指示劑：，加少量95%乙醇，研磨紙指示劑完全溶解為止，最后加95%乙醇至100ml。 ：吸取37%。標(biāo)定：，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定，同時做空白試驗； c= m1000/（V1V0）M式中： m—無水碳酸鈉的質(zhì)量的準(zhǔn)確數(shù)值，g。 V1—鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積的數(shù)值，（ml）；V0—空白試驗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的數(shù)值（ml）；M—無水碳酸鈉的摩爾質(zhì)量的數(shù)值—； ：（），用水稀釋定容至500ml。 pH緩沖溶液：，加入新開瓶中濃氨水570ml，用水稀釋至1L，貯存于塑料瓶中，并注意防止吸收空氣中的二氧化碳。 KB指示劑：，越細(xì)越好，貯于棕色瓶中。 鈉氏試劑：134g氫氧化鉀溶于460ml水中，20g碘化鉀溶于50ml水中加入約32g碘化汞，使溶液至飽和狀態(tài)，然后將兩溶液混合即成。 1000㎎/L鈣標(biāo)準(zhǔn)貯備液：，煮沸趕去二氧化碳。用水吸入1L容量瓶中，定容，貯存于塑料瓶中備用。 鈣鎂標(biāo)準(zhǔn)混合工作液：，用1mol/L乙酸銨溶液定容，此液含鈣50㎎/L，含鎂5㎎/L。 1000㎎/L鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液：。 1000㎎/L鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液：。 鉀鈉標(biāo)準(zhǔn)混合工作液：，此溶液含鉀和鈉各50㎎/L。 90k/L氯化鍶溶液：稱取90g氯化鍶，加水溶解后，在稀釋至1L，搖勻。6 .1陽離子交換量的測定和計算： ，放入100ml離心管中沿壁加入少量1mol/L乙酸銨溶液，用橡皮頭玻璃攪拌土樣，使其成為均勻的泥漿狀態(tài)，在家入乙酸銨溶液至總體積約60ml，并充分?jǐn)嚢杈鶆?，然后用乙酸銨溶液洗凈橡皮玻棒，溶液收入離心管內(nèi)。 將離心管成對放在粗天平的兩個托盤上，用乙酸銨溶液使之質(zhì)量平衡。平衡好的離心管對稱放入電動離心機(jī)中，李欣3~5min，轉(zhuǎn)速3000~4000r/min。每次離心后的清液收集在250ml容量瓶中，如此用乙酸銨溶液處
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