復(fù)雜物質(zhì)的分析ppt課件(已修改)
2025-05-24 08:02 本頁面
【正文】 復(fù)雜物質(zhì)的分析示例 一 .硅酸鹽分析 二 .銅合金分析 三 .廢水試樣分析 第八章 一 .硅酸鹽分析 ? 硅酸鹽占地殼質(zhì)量的 75%以上。它是生產(chǎn)水泥、玻璃、陶瓷等的原料。測定的項目有：SiO2,Fe2O3,Al2O3,TiO2,CaO,MgO,K2O,Na2O,P2O5,MnO等。通常采用系統(tǒng)分析法。 (一 )硅酸鹽系統(tǒng)分析方案 。 (二 ) 硅酸鹽試樣的分解及測定 ? 根據(jù)硅酸鹽試樣中 SiO2含量高低的不同，可分別采用堿熔法和酸溶法分解試樣。 ? 通常采用容量法或重量法進(jìn)行測定。 ? ? 重量法 ? 試樣經(jīng)堿熔法分解 ， SiO2轉(zhuǎn)變成硅酸鹽 ，加 HCl之后形成含有大量水分的無定形硅酸沉淀 ， 為了使硅酸沉淀完全并脫去所含水分可以在水浴上蒸發(fā)至近干 ， 加入 HCl蒸發(fā)至濕鹽狀 ， 再加入 HCl和動物膠使 硅酸凝聚 。 于 6070℃ 保溫 10分鐘以后 ， 加水溶解其他可溶性鹽類 ， 用快速濾紙過濾 、 洗滌 。 濾液留作測定其他組分用 。 沉淀灼燒至恒重 ， 即得 SiO2的重量 ， 以計算 SiO2的百分含量 。 氟硅酸鉀容量法 ? 試樣分解后使 SiO2轉(zhuǎn)化成可溶性的 硅酸鹽 ， 在硝酸介質(zhì)中 ， 加入 KCl和 KF， 則生成 硅氟酸鉀 沉淀： ? SiO32+6F+2K++6H+＝ K2SiF6↓+3H2O ? 在過濾洗滌過程中為了防止沉淀的溶解損失 ， 采用 KClC2H5OH溶液作洗滌劑 。 沉淀洗后連同濾紙一起放入原塑料燒杯 中 ， 加入 KClC2H5OH溶液及酚酞指示劑 ， 用 NaOH溶液中和游離酸至酚酞變紅 。 ? 加入沸水使沉淀水解 ， ? K2SiF6+3H2O＝ 2KF+H2SiO3↓+4HF 用標(biāo)準(zhǔn) NaOH溶液 ， 滴定水解產(chǎn)生之 HF， 由NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液之用量以計算 SiO2的百分含量 。 3. Fe2O Al2O TiO2的測定 將重量法測定 SiO2的濾液加熱至沸 ， 以甲基紅作指示劑 ， 用氨水中和至微堿性 ， 則Fe3+、 A13+、 Ti4+生成氫氧化物沉淀 ， 過濾 、洗滌 。 濾液備作 Ca2+、 Mg2+之用 ， 沉淀用稀HCl溶解之后 ， 進(jìn)行 Fe3+、 A13+、 Ti4+的測定 。 (1) Fe2O3的測定 ? 鐵含量低時采用 比色法 測定 ， 含量高時則用 滴定分析法 測定 。 ? 在 pH＝ 811的氨性溶液中 ， Fe3+與磺基水楊酸生成 黃色 絡(luò)合物 ， 即可進(jìn)行測定 。 ? 2. 滴定分析法 鐵含量高時 ， 一般采用 絡(luò)合滴定法 。 控制 pH＝ ,以磺基水楊酸作指示劑 、 用標(biāo)準(zhǔn) EDTA確定至亮黃色即為終點 ， 根據(jù)標(biāo)準(zhǔn) EDTA的用量以計算 Fe2O3的含量 。 滴定后的溶液備測 A12O TiO2之用 。 (2)A12O TiO2的測定 ? 1． 滴定分析法 將滴定 Fe3+的溶液用氨水調(diào)節(jié) pH值為 4左右 ， 加入 HAc—NaAc緩沖溶液 ， 加入過量的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液 、 加熱促使 Al3+絡(luò)合完全 ， 再用標(biāo)準(zhǔn)硫酸銅返滴剩余的 EDTA,用 PAN作指示劑 ， 滴定至溶液呈紫紅色即為終點 ， 以測出 A13+、 Ti4+的總量 。 ? 在滴定 Al3+、 Ti4+后的溶液中 、 加入苦杏仁酸加熱煮沸 ， 則鈦的 EDTA配合物中的 EDTA被置換出來 ，而鋁的 EDTA絡(luò)合物不作用 。 用 標(biāo)準(zhǔn)硫酸銅滴定釋放出來的 EDTA,即可測出 T
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