【正文】 Powder Characterizations 物理性能 Physical features 化學(xué)性能 Chemical features 工藝性能 Operational features Part 2： 粉末性能表征 Part 2 粉末性能表征 粉末顆粒與粉末體的概念 Concepts of particles and powders ? 致密體 bulk、 粉末體 powder、 colloid 膠體 固體 solid：根據(jù)不同分散程度 dispersed degree ? 粉末體 (1000微米 ， 微米級(jí) ， 亞微米級(jí) submicrometer， 納米級(jí) nano grade （ 下 ） ) Part 2： 粉末性能表征 ? 粉末顆粒表現(xiàn)出流體性質(zhì) flow ability， 粉末越細(xì) ， 流動(dòng)性質(zhì)越明顯 。 末 工業(yè)中又稱(chēng)為超細(xì) super fine powder粉末 ? powders稱(chēng)為 膠體 colloid Part 2： 粉末性能表征 ? 粉末顆粒與粉末體 particles and powders ? 粉末顆粒： crystalline or polycrystalline, amorphous, glass 晶粒 或 多晶聚合體 , ? 粉末體： called powder simply簡(jiǎn)稱(chēng)粉末，是由大量的粉末顆粒組成 的一種 dispersed system分散體系，其中的顆粒彼此可以 分離 devoice each other，或者說(shuō)，粉末是由大量的顆粒及顆粒之間的空隙所構(gòu)成的 集合體 。 ? Powder is bined by particles and pores among the particles Part 2： 粉末性能表征 ? 粉末顆粒 Powder particles ? 粉末聚集狀態(tài)： 單顆粒 single particle， 二次顆粒 secondary parti. multiparticles ? 單顆粒 single particle 晶?；蚨嗑Я＞奂痋amorphous，粉末中能 分開(kāi)并獨(dú)立 independent presented unit 存在的最小實(shí)體稱(chēng)為單顆粒 ? 二次顆粒 secondary particles有 多個(gè)單顆粒或一次顆粒 構(gòu)成 。 Part 2： 粉末性能表征 ? Firstly primary particles一次顆粒往往不能單獨(dú)存在而聚集在一起， agglomeration force 聚集力主要是 物理作用力 agglomeration，而非 強(qiáng)化學(xué)健結(jié)合 chemistry bonding。 ? 一次顆粒粒度測(cè)定 particle size testing, inert gas absorbent 惰性氣體表面吸附方法 BET ? 二次顆粒粒度測(cè)定 , other method。 xray, optical microscope, TEM, SEM,light scattering Part 2： 粉末性能表征 ? 圖 2－ 1描繪了由若干 一次顆粒 聚集成 二次顆粒的情形。一次顆粒之間形成一定的 粘結(jié)面 interadhesion， contact linking在二次顆粒 multiparticles, or secondary particles內(nèi)存在一些細(xì)微的 pores。 一次顆粒 或 單顆粒 可能是 monocrystalline顆粒 ，而更普遍情況下是polycrystalline顆粒 ，但晶粒間不存在空隙。 Part 2： 粉末性能表征 ? 團(tuán)粒 Agglomerates： 由單顆?；蚨晤w粒依靠 范德華 van de waals force的作用下結(jié)合而成的粉末顆粒 ， 易于分散 ,easy to disperse. ? 絮凝體 garrulous： 用溶膠凝膠 SolGel方法制備的粉末 ， 是一種小顆粒 聚合在一起的結(jié)合coprecipitation。 ? Usually， coarse particle 顆粒以 single 單顆粒存在 ， fine particles由于表面 big surface發(fā)達(dá)而結(jié)合 binding together， 以 二次顆粒形式存在 。 Part 2： 粉末性能表征 ? 顆粒的內(nèi)部結(jié)構(gòu)： 與顆粒的外部結(jié)構(gòu)比較 ，pared with out surface structure, 顆粒的very plicated structures in particles,內(nèi)部結(jié)構(gòu) 非常復(fù)雜 ? 多晶顆粒 polycrystalline 通常的粉末只能值得多晶顆粒 polycrystalline， 用 RST快速冷凝技術(shù)可制備 單晶顆粒 monocrystalline或準(zhǔn)晶 、 非晶粉末顆粒 。 Part 2： 粉末性能表征 ? 缺陷 defects：表面缺陷 surface defects， 加工硬化 wrought hardening， 內(nèi)空隙 inner pores。 畸變distortion， 雜質(zhì) impurities， 裂紋 crack、 亞結(jié)構(gòu)substructure、 第二相 、 合金元素 alloy elements，吸附物 ， adsorbents ? 顆粒表面狀態(tài) ： 內(nèi)表面 、 外表面 、 全表面 full surface， 內(nèi)表面遠(yuǎn)比外表面 復(fù)雜 plicated、豐富 。 Part 2： 粉末性能表征 化學(xué)性能 ChemistryFeatures ? 原材料成分 elements與組成 positions，純度標(biāo)準(zhǔn)，粉末 國(guó)家及部級(jí)標(biāo)準(zhǔn) GB and BB ? 合金元素 alloying elements，形成合金的加入元素 形成固溶體，化合物合金的生成元素，如 FeC， WCCo， Ti3Al， Ai3Ti， LanNi5（電池材料）等 。 ? Surface chemical adsorption and physical adsorption表面吸附物， 水，氧，空氣 ； Part 2： 粉末性能表征 ? O2含量測(cè)定， 氫損值 用氫還原，計(jì)算粉末還原前后的 重量 變化。 氫損值 =（ AB） /（ AC） x100% A，粉末（ 5克）加燒舟 tray的質(zhì)量； B，氫氣中煅燒后殘留 remained物加燒舟的質(zhì)量； C燒舟的質(zhì)量；即煅燒前后粉末質(zhì)量之比。 Part 2： 粉末性能表征 ? 機(jī)械夾雜 mechanical impurities 非金屬類(lèi)機(jī)械夾雜物 nometallic impurities， 硅氧化物 silicon，在材料中相當(dāng)于材料中的 孔隙equivalent pores， construct the resource of the cracks 構(gòu)成 裂紋源 ，降低材料力學(xué) 性能 ， Part 2： 粉末性能表征 ? 機(jī)械夾雜對(duì)材料 紉性 toughness，特別是 沖擊impacting toughness 性能紉性 影響顯著。 ? 非金屬夾雜在粉末中的 分布狀態(tài) distribution以及夾雜本身的 shape形狀 對(duì)材料的力學(xué)性能影響 不同 Part 2： 粉末性能表征 粉末物理性能 Physio Features ? 主要包括 : 材料熔點(diǎn) , 比熱 , 電學(xué) , 磁學(xué) , 光學(xué)性質(zhì) , Melting temperature， thermal capacity， magic，optical， electric， atmosphere pressure ， hardness，chemical activity， size and shape， 蒸汽壓 性質(zhì) ,硬度 ,化學(xué)活性 ,粉末特性 等物理性質(zhì) Part 2： 粉末性能表征 ? 顆粒形狀 : 顆粒形狀與制粉方法和制粉工藝相關(guān) ? 球形粉末 霧化法 Spherical powders ? 多孔粉末 還原法 Porous powders ? 樹(shù)枝狀粉末 電解法 Dendrite powders ? 片狀粉末 研磨法 Plate powders Part 2： 粉末性能表征 定性描述 qualitative description ? 球形 ,針形 ,樹(shù)枝形 ,粒狀 ,片形 ,瘤狀 ,多角形 ,海綿形 ,不規(guī)則形 ,等九種 . ? Sphere， Needle， Dendrite， Plate， Particle， Nodular， angular， Sponge Irregular Part 2： 粉末性能表征 Particle shape and the suggested qualitative descriptors Part 2： 粉末性能表征 ? The equivalent spherical diameter can be determined from surface area, volume project area or settling rate measurements. ? Projected area A related equivalent spherical project diameter DA , A= ? DA2/4 Part 2： 粉末性能表征 定量描述 qualitative description ? 形狀系數(shù) , 如用顯微鏡觀察可以確定 :microscope 設(shè)投影面積為 project area， A, 周長(zhǎng) circular length為 C 的顆粒 , 外接矩形 a, b 邊長(zhǎng) , 或等效直徑 d, equivalent diameter 定量描述 : Part 2： 粉末性能表征 ? 延伸度 elongation: 對(duì)于任意形狀的顆粒，取其最大 largest size尺寸 作為 長(zhǎng)度 l (圖 2－ 5），從垂longitude直于 最穩(wěn)定 most stability平面的方向 觀察到顆粒的最大投影面上兩切線(xiàn)間的 最短距離short distnce 作為 寬度 b，而與 最穩(wěn)定平面垂直的尺寸 作為 厚度 t，則延伸度定義為 n=l/b。 Part 2： 粉末性能表征 ? Consider the particle following image that can be described as a round but irregular shape, and some of the possible size measurements are shown with the image Part 2： 粉末性能表征 延伸度越大 ， 說(shuō)明顆粒越細(xì)長(zhǎng) ， 如針狀 niddle、 纖維狀 fibre粉末；而對(duì)稱(chēng)性越高 symmetry 的粉末 ，延伸度越小 。 延伸度顯然不能小于 1。 ? 扁平度 flatten ability:片狀粉末用延伸度顯然不能描述顆粒厚度方向的不對(duì)稱(chēng)性 ， 因而又定義 扁平度 m=b/t。 此值越大 ， 說(shuō)明顆粒越扁 。 ? 齊格指數(shù)： （ Zigg） 指數(shù) 定義為 延伸度 /扁平度＝ l/b/b/t=lt/b2， 其值偏離 1越大 ， 表示顆粒形狀對(duì)稱(chēng)性越小 。 Part 2： 粉末性能表征 ? 球形度 sphere ability ： 與顆粒相同體積 same volume的相當(dāng)球體的表面積對(duì)顆粒的實(shí)際表面積 real surface area之比稱(chēng)為球形度。它不僅 表征 express了顆粒的symmetry對(duì)稱(chēng)性 ，而且與 顆粒的表面粗糙程度有關(guān) 。一般情況下，球形度均 遠(yuǎn)小于 1。 ? 圓形度 glabability： 與顆粒具有相等 equal投影面project area積的圓的周長(zhǎng) 對(duì) 顆粒投影像的實(shí)際周長(zhǎng) 之比稱(chēng)為圓形度 glabability 。 Part 2： 粉末性能表征 The projected image of an irregular particle and two forms of measuring the size in terms of the circular diameters Part 2： 粉末性能表征 ? 粗糙度： （皺度系數(shù)） 球形度的倒數(shù) 稱(chēng)粗糙度。 Coarse degree Reverse to globability ? 顆粒表面有凹陷 pits、縫隙和臺(tái)階 stages等缺陷均使顆粒的 實(shí)際表面積增大 ，這時(shí) 皺度系數(shù)值 也將增大 。 ? 確定粗糙度最精密的辦法是用 吸附法 準(zhǔn)確測(cè)定顆粒的比表面。 ? Particle density： true density， posoudensity relative density， Part 2： 粉末性能表征 ? 顆粒密度 particle