有機(jī)結(jié)構(gòu)解析第五章綜合解析(已修改)
2024-10-30 16:11 本頁面
【正文】 第五章 綜合解析 將與某化合物的結(jié)構(gòu)有關(guān)的各種測試結(jié)果匯總起來 ， 進(jìn)行綜合解析 ， 從而確定化合物的結(jié)構(gòu) 。 一 、 結(jié)構(gòu)解析的一般程序 確定樣品是否為純凈物 判斷樣品純凈物 方法：測物理常數(shù)： 各種層析法、薄層色譜法等 是 否 做波譜譜圖 分離提純 方法 ： 蒸餾、重結(jié)晶、萃取、 各種 GC、 LC等 純凈物 確定分子量 對(duì)普通有機(jī)物確定分子量最好的方法是質(zhì)譜法； 也可以用冰點(diǎn)下降法或其它方法； 高分子化合物常用 GPC（ 凝膠滲透法 ） 確定分子量以及分子量分布 。 確定分子式 (1)、 元素分析法 （ 常用 ） 根據(jù)元素分析結(jié)果可以準(zhǔn)確知道分子中所含的元素及其百分含量 。 再根據(jù)已知的分子量即可方便的計(jì)算出各種元素的比例 ， 進(jìn)而得到分子式 。 (2)、 質(zhì)譜法 用高分辨率質(zhì)譜儀準(zhǔn)確測出分子離子峰的 m/e即可確定分子式 用質(zhì)譜圖中的同位素豐度法即 M+1/M、 M+2/M， 查貝農(nóng)表確定分子式 。 (3) 1HNMR 求出不同化學(xué)環(huán)境中的 H原子的個(gè)數(shù)，用 IR確定 O、 N等的存在，并結(jié)合其它分析結(jié)果，確定分子式。 計(jì)算不飽和度 。 推斷結(jié)構(gòu)式 IR： 判斷樣品分子中存在的官能團(tuán)以及不可能存在的官能團(tuán)； 1HNMR： 確定樣品分子中含有幾種不同化學(xué)環(huán)境的 H原子及其數(shù)量比； MS： 確認(rèn)分子量，并可以通過碎片離子峰、同位素離子峰、亞穩(wěn)離子峰 等確定分子
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