xps儀器及基礎(chǔ)分析講義(已修改)
2025-05-30 22:44 本頁(yè)面
【正文】 X射線光電子能譜法 Xray Photoelectron Spectrum (XPS) ? X射線光電子能譜法（ Xray Photoelectron Spectrum，簡(jiǎn)稱 XPS）是利用波長(zhǎng)在 X射線范圍的高能光子照射被測(cè)樣品，測(cè)量由此引起的光電子能量分布的一種 譜學(xué)方法。 ?樣品在 X射線作用下，各種軌道電子都有可能從原子中激發(fā)成為光電子，由于各種原子、分子的軌道電子的結(jié)合能是一定的，因此可用來(lái)測(cè)定固體表面的電子結(jié)構(gòu)和表面組分的化學(xué)成分。在后一種用途時(shí)，一般又稱為“化學(xué)分析光電子能譜”（ Electron Spectroscopy for Chemical Analysis，簡(jiǎn)稱 ESCA）。 ?XPS在實(shí)驗(yàn)時(shí)樣品表面受 輻射損傷小 ，能檢測(cè)周期表中除 H和 He以外所有的元素，并具有很高的絕對(duì)靈敏度。因此， XPS是目前表面分析中使用最廣的譜儀之一。 ?XPS在表面分析領(lǐng)域中是一種 嶄新的方法 。雖然用 X射線照射固體材料并測(cè)量由此引起的電子動(dòng)能的分布早在本世紀(jì)初就有報(bào)道，但當(dāng)時(shí)可達(dá)到的分辨率還不足以觀測(cè)到光電子能譜上的實(shí)際光峰。 ?直到 1958年，以 Siegbahn為首的一個(gè)瑞典研究小組首次觀測(cè)到光峰現(xiàn)象，并發(fā)現(xiàn)此方法可以用來(lái)研究元素的種類及其化學(xué)狀態(tài)，故而取名“化學(xué)分析光電子能譜（ Electron Spectroscopy for Chemical AnalysisESCA）。目前 XPS和 ESCA已公認(rèn)為是同義詞而不再加以區(qū)別。 ?XPS的 主要特點(diǎn) 是它能在 不太高的真空度下進(jìn)行表面分析研究，這是其它方法都做不到的。當(dāng)用電子束激發(fā)時(shí)，如用 AES法，必須使用超高真空，以防止樣品上形成碳的沉積物而掩蓋被測(cè)表面。 X射線比較柔和的特性使我們有可能在中等真空程度下對(duì)表面觀察若干小時(shí)而不會(huì)影響測(cè)試結(jié)果。 ?此外， 化學(xué)位移效應(yīng) 也是 XPS法不同于其它方法的另一特點(diǎn)，即采用直觀的化學(xué)認(rèn)識(shí)即可解釋 XPS中的化學(xué)位移，相比之下，在AES中解釋起來(lái)就困難的多。 ? 用 X射線照射固體時(shí)，由于光電效應(yīng)，原子的某一能級(jí)的電子被擊出物體之外，此電子稱為光電子。 ? 如果 X射線光子的能量為 hν，電子在該能級(jí)上的結(jié)合能為 Eb，射出固體后的動(dòng)能為 Ec，則它們之間的關(guān)系為： hν=Eb+Ec+Ws ? 式中 Ws為功函數(shù)，它表示固體中的束縛電子除克服個(gè)別原子核對(duì)它的吸引外，還必須克服整個(gè)晶體對(duì)它的吸引才能逸出樣品表面，即電子逸出表面所做的功。上式可另表示為：
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