儀器分析化學庫侖滴定(已修改)
2025-09-01 19:27 本頁面
【正文】 第五章 電解與庫侖分析法 第三節(jié) 庫侖滴定 一、 庫侖滴定 coulometric titration 二、 自動庫侖滴定 automated coulometric titration 三、 微庫侖分析 microcoulometric analysis electrolytic and coulometric analysis coulometric titration 08:16:28 一、庫侖滴定 ── 恒電流庫侖分析 coulometric titration 1. 控制電流的電解過程 在特定的電解液中，以電極反應產(chǎn)物作為滴定劑（電生滴定劑，相當于化學滴定中的標準溶液）與待測物質定量作用； 借助于電位法或指示劑來指示滴定終點。故庫侖滴定并不需要化學滴定和其它儀器滴定分析中的標準溶液和體積計量。 08:16:28 (1) 不必配制標準溶液 簡便 ， 簡化了操作過程； (2) 可實現(xiàn)容量分析中不易實現(xiàn)的滴定 Cu+、 Br Cl2作為滴定劑； (3) 滴定劑來自于電解時的電極產(chǎn)物 快速 ， 產(chǎn)生后立即與溶液中待測物質反應 ； (4) 庫侖滴定中的電量較為容易控制和準確測量 準確 ， 可達 %； (5) 方法的靈敏度、準確度較高。 靈敏 ， 可檢測出物質量達 105109 g/mL。 基準物測定； (6) 可實現(xiàn)自動滴定 易自動化 08:16:28 (1) 酸堿滴定 陽極反應： H2O = （ 1/2） O2+2H+ +2e 陰極反應： 2 H2O =H2 +2OH 2e (2) 沉淀滴定 陽極反應： Ag=Ag++e （ Pb=Pb2++2e） (3) 配位滴定 陰極反應： HgY+2e = Hg+Y4 (4) 氧化還原滴定 陽極反應： 2Br = Br2+2e 2I = I2+2e 08:16:28 庫 侖 滴 定 應 用 08:16:28 二、自動庫侖滴定 automated coulometric titration 1. 鋼鐵試樣中含碳量的自動庫侖測定 原理： 試樣在 1200 176。 C左右燃燒，產(chǎn)生的 CO2導入高氯酸鋇酸性溶液，發(fā)生如下反應： Ba(ClO4) 2 + H2O + CO2 → BaCO3↓ + 2HClO4 反應后溶液的酸度增加，開始電解，產(chǎn)生一定量 OH 2H2O +2e → 2OH +H2 （陰極反應） 溶液恢復到原來酸度值時，停止電解。 消耗的電量 →產(chǎn)生的 OH 量 →中和的 HClO4量 二摩爾的 高氯酸相當于一 摩爾的碳。 可由儀器讀數(shù)裝置直接讀出含碳量。 08:16:28 2. 污水中化學耗氧量的測定 化學耗氧量（ COD）是評價水質污染程度的重要指標。它是指 1dm3水中可被氧化的物質（主要是有機化合物）氧化所需的氧量。 基于庫侖滴定法設計的 COD測定儀原理：
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