儀器分析化學(xué)庫侖滴定(已修改)
2025-09-01 19:27 本頁面
【正文】 第五章 電解與庫侖分析法 第三節(jié) 庫侖滴定 一、 庫侖滴定 coulometric titration 二、 自動庫侖滴定 automated coulometric titration 三、 微庫侖分析 microcoulometric analysis electrolytic and coulometric analysis coulometric titration 08:16:28 一、庫侖滴定 ── 恒電流庫侖分析 coulometric titration 1. 控制電流的電解過程 在特定的電解液中，以電極反應(yīng)產(chǎn)物作為滴定劑（電生滴定劑，相當(dāng)于化學(xué)滴定中的標(biāo)準(zhǔn)溶液）與待測物質(zhì)定量作用； 借助于電位法或指示劑來指示滴定終點。故庫侖滴定并不需要化學(xué)滴定和其它儀器滴定分析中的標(biāo)準(zhǔn)溶液和體積計量。 08:16:28 (1) 不必配制標(biāo)準(zhǔn)溶液 簡便 ， 簡化了操作過程； (2) 可實現(xiàn)容量分析中不易實現(xiàn)的滴定 Cu+、 Br Cl2作為滴定劑； (3) 滴定劑來自于電解時的電極產(chǎn)物 快速 ， 產(chǎn)生后立即與溶液中待測物質(zhì)反應(yīng) ； (4) 庫侖滴定中的電量較為容易控制和準(zhǔn)確測量 準(zhǔn)確 ， 可達(dá) %； (5) 方法的靈敏度、準(zhǔn)確度較高。 靈敏 ， 可檢測出物質(zhì)量達(dá) 105109 g/mL。 基準(zhǔn)物測定； (6) 可實現(xiàn)自動滴定 易自動化 08:16:28 (1) 酸堿滴定 陽極反應(yīng)： H2O = （ 1/2） O2+2H+ +2e 陰極反應(yīng)： 2 H2O =H2 +2OH 2e (2) 沉淀滴定 陽極反應(yīng)： Ag=Ag++e （ Pb=Pb2++2e） (3) 配位滴定 陰極反應(yīng)： HgY+2e = Hg+Y4 (4) 氧化還原滴定 陽極反應(yīng)： 2Br = Br2+2e 2I = I2+2e 08:16:28 庫 侖 滴 定 應(yīng) 用 08:16:28 二、自動庫侖滴定 automated coulometric titration 1. 鋼鐵試樣中含碳量的自動庫侖測定 原理： 試樣在 1200 176。 C左右燃燒，產(chǎn)生的 CO2導(dǎo)入高氯酸鋇酸性溶液，發(fā)生如下反應(yīng)： Ba(ClO4) 2 + H2O + CO2 → BaCO3↓ + 2HClO4 反應(yīng)后溶液的酸度增加，開始電解，產(chǎn)生一定量 OH 2H2O +2e → 2OH +H2 （陰極反應(yīng)） 溶液恢復(fù)到原來酸度值時，停止電解。 消耗的電量 →產(chǎn)生的 OH 量 →中和的 HClO4量 二摩爾的 高氯酸相當(dāng)于一 摩爾的碳。 可由儀器讀數(shù)裝置直接讀出含碳量。 08:16:28 2. 污水中化學(xué)耗氧量的測定 化學(xué)耗氧量（ COD）是評價水質(zhì)污染程度的重要指標(biāo)。它是指 1dm3水中可被氧化的物質(zhì)（主要是有機(jī)化合物）氧化所需的氧量。 基于庫侖滴定法設(shè)計的 COD測定儀原理：
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